GB T 20001.4-2001 标准编写规则 第4部分;化学分析方法.pdf

1、中华人民共和国国家标准代替标准编写规则第部分化学分析方法发布实施国家质量技术监督局发布目次前言引言范围规范性引用文件术语和定义量单位和符号通则试验方法的选择化学品命名数值及其公差化学分析方法标准编写的基本要求附录规范性附录化学分析方法标准编写细则前言引言标准名称警告范围规范性引用文件术语和定义原理反应式试剂和材料通则以市售形态使用的产品水溶液确定了浓度的溶液仪器采样取样通则采样步骤试样的制备分析步骤通则试料空白试验预试验或验证试验比对试验测定或试验校准结果计算精密度质量保证和控制特殊情况试验报告附录参考文献附录资料性附录标准溶液的制备和化工产品的采样国家标准附录资料性附录精密度条款表述形式的示

2、例重复性条款再现性条款附录资料性附录从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据参考文献前言标准编写规则分为以下几个部分第部分术语第部分符号第部分信息分类编码第部分化学分析方法本部分为的第部分的本部分修改采用化学标准编写规则第部分化学分析方法英文版本部分根据重新起草考虑到我国国情本部分与该国际标准的主要差异如下引用了中引用的和对应的我国国家标准和本部分的第章我国国家标准规定的计量单位为我国法定计量单位化学品命名引用了中国化学会提出的无机化学命名原则和有机化学命名原则的规定根据国际理论化学与应用化学联合会的规定而制定的用相应的国家标准示例代替了中有关的国际标准示例本部分的和这是为了方便我国标准使用

3、者将中的第三段称取大约量试样的表述称取约的试样修改为称取约的试样以便于与此条的两个示例相协调在结果计算中增加了一个国内常用的计算公式的示例本部分的对于分析方法测试结果的评价与计算本部分提供了中有关正确度概念的信息本部分的这是为了给验证分析方法的有效性提供指导并适应国际上对于分析方法测试结果评价与计算的最新发展同时顺应国际上对于分析方法测试结果重视溯源性的趋势增加了附录标准溶液的制备和化工产品的采样国家标准这是为了方便我国标准使用者本部分的附录和附录分别对应的附录和附录对于附录的统计结果表的示例中的计算错误做了更正对应于附录的本部分的附录增加了提供痕微量成分测定的回收率数据的选择同时为了提供有关

4、偏倚的信息增加引用了本部分代替标准化工作导则化学分析方法标准编写规定水部分与相比主要变化如下增加第章术语和定义和第章量单位相符号化学分析方法的编写细则用附录化学分析方法标准编写细则给出在此附录中增加有关前言引言标准名称和参考文献的规定见和取消有关指示剂的规定的部分取消和修改了结果计算中的示例的本部分的增加有关质量保证和控制特殊情况和试验报告的规定见和增加附录标准溶液的制备和化工产品的采样国家标准附录精密度条款表示形式的示例和附录从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据取消各种溶液的浓度表示方法的示例的附录是标准化工作导则指南和编写规则等系列国家标准之一下面列出了这些国家标准的预计结构及其对应

5、的国际标准导则指南以及将代替的国家标准标准化工作导则第部分标准的结构和编写规则导则第部分代替第部分标准的制定方法导则第部分代替第部分技术工作程序导则第部分代替标准化工作指南第部分标准化和相关活动的通用术语指南代替第部分采用国际标准的规则指南第部分引用文件的规则指南代替第部分标准中涉及安全方面内容的编写指南第部分产品标准中涉及环境方面内容的编写指南标准编写规则第部分术语代替第部分符号代替第部分信息分类编码代替第部分化学分析方法代替本部分的附录为规范性附录附录附录和附录均为资料性附录本部分由中国标准研究中心提出本部分起草单位中国标准研究中心中化化工标准化研究所冶金工业信息标准研究院本部分主要起草人

6、逄征虎白殿一丁东江杜宝样郑淳之魏绵毛华藻原于年首次发布引言的本部分对化学分析方法标准的编写只起指导作用为了适合任何特殊的要求可对本部分的编写格式进行调整本部分提供的全部要素有时可不必全要宜省略那些不需要的要素化学产品标准宜写成前后协调的完整体系除了规定产品所需的各种特性外宜说明如何测定这些特性化学产品标准可以包括化学分析的标准方法试验方法试验方法可以作为单独的一章附录或标准的单独一个部分如果试验方法可能被其他标准所引用那么这个试验方法通常作为一个独立的标准出版这将简化化学产品标准若有现成的适用于某产品的通用的化学分析方法那么这个产品的标准只要引用这个方法即可采纳标准的编写规则确保在标准编写时不

7、会疏漏要点标准中的各个要素总以同样的顺序给出无论标准的来源和范围如何能迅速地找到所需的条文当翻译标准文本的部分和对两种文本做比较时这尤其重要检测实验室中的方法试剂和设备得以简化合理和标准化以尽可能明确的措辞起草每个标准或该领域中的其他文件标准编写规则第部分化学分析方法范围的本部分规定了编写化学分析方法标准的格式和表述规则本部分适用于化学分析方法标准及在其他标准中化学分析方法的编写本部分也可用于其他试验方法规范性引用文件下列文件中的条款通过的本部分的引用而成为本部分的条款凡是注日期的引用文件其随后所有的修改单不包括勘误的内容或修订版均不适用于本部分然而鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这

8、些文件的最新版本凡是不注日期的引用文件其最新版本适用于本部分标准化工作导则第部分标准的结构和编写规则国际单位制及其应用有关量单位和符号的一般原则所有部分量和单位所有部分所有部分测试方法与结果的准确度正确度和精密度术语和定义下列术语和定义适用于的本部分实验室样品为送往实验室供检验或测试而制备的样品试样由实验室样品制备的从中抽取试料的样品试料从试样中取得的如试样与实验室样品两者相同则从实验室样品中取得并用以进行检验或观测的一定量的物料标准滴定溶液已知准确浓度的用于滴定分析的溶液基准溶液用于标定其他溶液的作为基准的溶液注它由第一标准物质制备或用一些其他方法标定过注许多能用于制备标准溶液的基准溶液市场

9、有售标准溶液由用于制备该溶液的物质而准确知道某种元素离子化合物或基团浓度的溶液标准比对溶液已知或已确定有关特性如色度浊度的并用于评定试验溶液各该特性的溶液注标准比对溶液这个术语仅用于此类溶液的统称其每个溶液通常用适当的形容词精确地定义例如标准比色溶液标准比浊溶液注它可由标准滴定溶液基准溶液标准溶液或具有所需特性的其他溶液制备精密度在规定条件下相互独立的测试结果之间的一致程度准确度测试结果与被测量真值或约定真值间的一致程度注当应用于一组测试结果时准确度这个术语则包括随机成分的集合和一个共有系统误差或偏倚成分重复性在重复性条件下相互独立的测试结果之间的一致程度重复性条件在同一实验室由同一操作者使用

10、相同设备按相同的测试方法并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果的条件重复性限一个数值在重复性条件下两次测试结果的绝对差值不越过此数的概率为注重复性限符号为再现性在再现性条件下测试结果之间的一致程度再现性条件在不同的实验室由不同的操作者使用不同的设备按相同的测试方法从同一被测对象取得测试结果的条件再现性限一个数值在再现性条件下两次测试结果的绝对差值不超过此数的概率为注再现性限符号为量单位和符号通则应使用和的规定的量单位和符号如果用数字表示有关数值则后面的计量单位应用符号来表示在其他情况下只能用单位名称但在曲线图坐标图上和表的表头中除外用于表示数值的符号每厘或每千宜避免使用因为百分数和千分

11、数是数值所以质量百分比数还是体积百分比数这种说法本身基本上是没有意义的因此当需要补充信息时不宜将与单位符号连在一起例如或表示质量分数或体积分数的方法应是质量或体积分数是或质量或体积分数是质量和体积分数还能分别用或这样的形式表示诸如和等缩写也不应使用试验方法的选择在相关标准中对有关化学产品的指定性质或特性应尽可能采用相同的试验方法和表述如果在特殊行业这一规则与其合理的和良好习惯的做法相矛盾时可以例外化学品命名化学品命名宜采用中国化学会提出的无机化学命名原则和有机化学命名原则的规定这两个文件是根据国际理论化学与应用化学联合会制定的关于高纯度化学品命名及其名称的拼写和印刷规定而制定的如有这些化学品名

12、称的化学文摘登记号号见也宜给出当某种试剂第一次出现时如有俗名宜写在中国化学会提出的命名的后面并用圆括号括起在正文的其余部分使用中国化学会提出的命名或俗名均可但应只使用一种不得混用尽管商品名或商标名使用较普遍也应尽可能避免使用对于市售化学品工业用基本化学品宜在标准的名称和范围一章给出其俗名而相应的中国化学会提出的命名宜写在俗名后的圆括号中以后仅使用俗名化学品符号的使用应只限于化学分子式和指明以化学分子式表示的物质的量的符号例如在行文中应写出化学品的全称数值及其公差在表示一个量例如温度或时间段时应规定其临界时的公差化学分析方法标准编写的基本要求化学分析方池标准的起草应符合的要求并采用本部分给出的详

13、细编写规则下面给出化学分析方法标准中各要素的适当的标题和顺序在个别情况下不需要的章或条可以省略如果需要其他章条也可加在最恰当的位胃上章和条应用阿拉伯数字从每个文件的开头至结尾连续编号应明确区分标准的规范性和资料性的内容例如附录具体要求见附录中相应的章条标准中的要素见下列条文前言引言标准名称警告范围规范性引用文件术语和定义原理反应式试剂与材料仪器采样取样分析步骤结果计算精密度质量保证和控制特殊情况试验报告附录参考文献附录规范性附录化学分析方法标准编写细则前言适用时应给出与前一版的主要差异分部分的标准应给出各部分的名称引言引言是可选要素如需要可用于表述附加信息如说明标准的有关技术内容及其制定原因若

14、需要方法的背景材料宜在本章给出标准名称标准名称应简明而准确地表述试验方法适用的产品所测的指定成分或特性和测定方法的性质标准名称的内容不宜超出上述三个要素示例工业用轻烯烃痕量氯的测定威克鲍尔德燃烧法示例工业用液体化学产品密度的测定警告对健康或环境有危险或有危害的所分析的产品试剂或分析步骤必须引起注意并注明所需的注意事项以避免伤害这些内容应该用黑体字印刷和安排如果危险属于一般性提示或来自于所分析的产品应在标准名称后立即标出如果危险来自于特殊的试剂或材料应在试剂或材料的名称后标出如果危险属于分析步骤见固有的应在分析步骤一章的开始标出示例警告使用本标准的人员应在正规实验室工作的实践经验本标准并未指出所

15、有可能的安全问题使用者有责任采取适当的安全和健康措施并保证符合国家有关法规规定的条件范围本章应简明地陈述化学分析方法并特别说明所适用的产品如果适用应指明其检出限和定量测定范围本章应包括任何附加的有用的而在标准名称中不能包括的内容本章还应包括以下内容能使读者很快判断标准是否适用于欲测产品或存在各种限制这些限制应考虑到拟分析的一种或若干种产品的其他成分及其允许含量本章也应包括从任何来源的资料提供的关于对本方法的可能干扰的内容如果需要对基本方法提出修改例如要消除某些干扰因素这些修改应作为特殊情况处理这些特殊情况应在范围一章中指明相应的修改应在特殊情况一章中表述见对于一个指定成分的测定有时需要提供几种

16、方法例如这取决于产品的组成或取决于待测成分有不同的含量或准确度的需要每种方法有它自己的特定使用范围如果标准中包括几种测定方法就应清楚地指明所列方法的各自不同的适用范围范围这一章的文字应简洁以便能作为内容提要供检索或信息传递规范性引用文件本章应列出标准中规范性引用文件一览表在标准编制过程中参考过的文件应列入标准最后的参考文献中术语和定义本章应给出为理解标准中某些术语所必需的定义建议引用现成的定义或术语标准原理本章是可选要素需要时可用于指明所用方法的基本原理决定方法用途的方法特性和基本步骤如果必要还可说明选择这一分析步骤的理由反应式如果考虑到对文本理解和计算的需要本章应写出主要反应式如适宜以离子反

17、应式表示给出这些反应式仅仅为了指导并不试图解决任何有争议的问题特别是在被测元素的氧化态相继发生若干变化时这些反应式可以说明利用测定得到的数据进行的计算是正确的也可以帮助更好地理解测定方法当涉及滴定分析时反应式对于表示每摩尔反应物之间的摩尔比是十分有用的试剂和材料通则本章的标题视实际情况可选择试剂材料或是试剂和材料如适宜本章应用下面段导语或将下面的导语适当修改作为开头除非另有说明在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水例如当需要使用按所规定级别的水时用下列表述除非另有规定仅使用分析纯试剂水级本章应列出在试验中使用的所有试剂和材料以及它们的主要特性浓度密度等如果需要应注明纯

18、度的级别如果有宜给出相应的号除了多次使用的产品仅在制备某试剂中用到的产品不应列在本章中应对所列试剂和材料顺序编号以便标识在分析步骤一章中试剂成材料的名称后的括号内写上相应的编号能避免重复这些试剂或材料的特性以便标准的文本较为简短如果不会引起混淆就没必要每次重复相应的编号如果需要应特别指明贮存这些试剂的注意事项和贮存期如果需要标准滴定溶液或其他标准溶液其制备方法应在本章内说明必要时还应说明其标定方法在另一些情况下不需要这么说明即如果所用试剂使用通用的制备和核验方法已制定成标准则应引用这些标准参见附录如果要验证试剂中不含干扰成分应给出为此所采用的试验细节试剂和材料按以下顺序编排以市售形态使用的产品

19、不包括溶液溶液和悬浮液不包括标准滴定溶液和标准溶液要标明规定的大约浓度标准滴定溶液和标准溶液指示剂辅助材料干燥剂等以市售形态使用的产品所列的试剂和材料应清楚地写明以市售形态使用的产品的形式并说明它们的特性例如化学名称分子式纯度号特别是固体产品要写明结晶水水溶液所列的试剂和材料按惯例水溶液的溶剂不作专门说明注明水溶液是多余的确定了浓度的溶液常用标准溶液标准滴定溶液此种溶液的浓度应表示为物质的量浓度单位为摩尔每升或摩尔每立方米浓度的数值应该用整数例如或小数例如表示符号为例如基准溶液此种溶液的浓度应按标准滴定溶液中所述的相同方法表示见标准溶液此种溶液的浓度应用克每升或其分倍数表示标准比对溶液此种溶液

20、的浓度应按或所示方法表示其他溶液如果溶液的浓度是以质量分数或体积分数给出的应该用毫克每千克克每克毫升每升或其分倍数表示如果浓度以质量浓度给出则浓度应以克每升或其分倍数表示如果溶液由另一种特定溶液稀释配制应按下列惯例表示稀释表示将体积为的特定溶液稀释为总体积为的最终混合物表示将体积为的特定溶液加入到体积为的溶剂中或的表示方法会引起不同的理解应避免使用同样也不应采用习惯上使用的与上述不同的溶液单位例如过氧化氢体积仪器除了普通的实验室仪器外本章应列出在分析或试验中所用的仪器和设备的名称及其主要特性仪器的名称应使用连续的编号加以识别在分析步骤一章中要在仪器名称后面的圆括号里写上这些编号以避免重复仪器的

21、特性可使文本简短然而如果不会引起混淆就不必每次重复这些编号如果适宜应引用有关实验室的玻璃器皿和仪器的国家标准和其他适用的标准示例单刻线移液管容量类特殊类型的仪器及其安装方法建议用图表示组装后仪器功能的验证应在分析步骤一章中的标题为预试验或验证试验的条中加以叙述见方法中的关键仪器的特殊要求应在仪器一章内说明特别是当这些要求是分析步骤中的重要部分或对方法的安全性精密度和正确度有影响时更应如此采样取样通则本章可以按和的标题分条编写也可改用下列条的标题进行编写实验室样品试样试料采样步骤原则上为制备实验室样品的采样与化学分析方法本身无关通常引用有关国家标准参见附录或产品标准的有关条款进行采样即可如果没有

22、这方面标准可引用本章可包括采样方案和采样步骤对如何避免产品发生变化给予指导并提供国家标准中适用的统计方法如果需要本章还应给出关于实验室样品的制备质量或体积储存实验室样品用的容器的材料和特性例如类型容量气密性以及储存条件等内容试样的制备采样这一章应给出试样制备的所有内容试料将从试样中抽取试样是从实验室样品中制备的实验室样品的制备按的规定对于各种情况应叙述制备的所有步骤例如研磨干燥并给出所制备试样的特性的内容例如粒度分布大约质量和体积如有必要应给出储存样品用容器的特性例如类型容量气密性和材料和储存条件分析步骤通则要进行多少个操作或系列操作本章就可以分为多少条每一系列操作应使用祈使句准确简明地叙述如

23、果分析的步骤很多可以将条进一步细分分别给出一个个相应的规定的操作包括不可少的预操作在内如果该分析方法在其他标准中已有叙述则应表述为按规定的方法或按中规定的方法如果方法有所改动还应注明改动情况如果在分析步骤中存在危险例如爆炸着火或中毒且必须采取专门防护措施则应在本章的开头用黑体字标出警告内容并写明专门的防护措施如果必要可在附录中给出有关安全措施和急救措施的细节分析步骤一章通常应包括下列各条试料这一条应给出从试样中如果试样与实验室样品相同即从实验室样品中制备试料所需的所有内容试样的制备见如果适宜本条应叙述称量或量取试料的方法例如使用称量移液管本条应叙述试料的质量或体积和所需的测量准确度如果必需还应

24、说明其他有关的特性本条还应指明是否需要一份以上的试料例如当需要把两次或更多次测定值的平均值作为测定结果时试料用质量表示试料用质量表示其称量通常用下列方式之一表示确定量当需要以规定的准确度称取确定量的试样时应用下列示例表示示例示例示例称取试样精确到在某些情况下可能包括其他内容的条例如附加试验诸如水分的测定标准物质标准样品的使用等等大约量当需要以规定的准确度称取大约量的试样时应用下列示例表示示例称取约试样精确到表示称取大约量的句型例如称取约的试样意思是所称取的试样的量应在规定量的以内如果要求更小的允许差则应按下面示例表示示例称取的试样精确到试料用体积表示试料用给定体积表示时采用下列两种方法指明量取

25、试料的准确度如果要求使用已知准确度的仪器建议描述量取试样的量时应包括仪器的相关编号示例用移液管量取试验溶液如果对仪器没有规定测量的准确度应在条文中指明示例量取的试验溶液从其他测定中得到的试料如果试料是其他测定的产物例如滤液沉淀残余物其来源应使用大写字母清楚地标识示例溶液由测定硫酸钙得到的滤液空白试验如果需要用空白试验去验证试剂的纯度或实验室环境和仪器的清洁度本条应指明进行空白试验的所有条件空白试验应与测定平行进行并采用相同的分析步骤取相同量的所有试剂滴定法中的标准滴定溶液的用量除外但空白试验不加试料在某些情况下不加试料可能导致空白试验的条件与实际测定的条件不同而影响分析方法的应用在这种情况下本

26、条应阐明考虑到这样的差异而对空白试验的分析步骤必须进行的调整必要时仍应使空白试验与测定所用的试剂量相同预试验或验证试验如果必要对所用仪器做一次预先检查例如检查气相色谱仪的性能特性或用有证书的标准物质标准样品合成样品或已知纯度的天然产品校验分析方法的有效性本条应给出进行这一校验需要的所有细节比对试验如果需要考虑或消除某种现象的干扰例如背景颜色本条应给出一个适当的试验包括分析步骤的所有细节测定或试验如适用在测定的开头陈述做两份试料的平行测定为了便于叙述理解和应用分析步骤每一步骤作应使用祈使句准确地叙述应在适当的条或段中以容易阅读的形式陈述有关的试验在分析步骤中如有必要保留其中某一操作步骤得到的产物

27、例如滤液沉淀或残留物作为以后某测定的试料则应予以明确说明并用参考符号或字母标识该试料当以后的分析过程中用到它时便于识别示例保留滤液用于纳含量的测定校准如果分析方法需要校准过的仪器时此内容应在分析步骤一章中适当的位置另立一条写出完整的详细步骤如果需要本条还应包括校准频率例如批量分析时如果有关校准的详细步骤与测定自身的操作完全或部分相同时那么其中的一条应引用另一条示例以下按步骤进行结果计算本章应指明结果计算的方法应说明以下几点表示结果的单位计算公式公式中使用的代数符号的含义表示量的单位计算结果表示到小数点后的位数或有效位数量的符号应符合和如果某种符号代表同一个量的不同含义时应将数字下标加到符号上例

28、如示例某物质的碱度测定采用滴定法以盐酸标准滴定溶液作滴定剂盐酸的浓度计算方法如下碱度以氢氧化钾的质量分数计数值以毫克每克表示按下列公式计算式中盐酸标准滴定溶液给出试剂和材料一章中的相关编号的体积的数值单位为毫升盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升试料的质量的数值单位为克氢氧化钾的摩尔质量的数值单位为克每摩尔计算结果表示到小数点后两位示例某物质的碱度测定采用滴定法以盐酸标准滴定溶液作滴定剂盐酸的浓度计算方法如下碱度以氢氧化钾的质量分数计数值以或表示按下列公式计算式中盐酸标准滴定溶液给出试剂和材料一章中的相关编号的体积的数值单位为毫升盐酸标准滴定溶液浓度的准确数值单位为摩尔每升试料的质量的

29、数值单位为克氢氧化钾的摩尔质量的数值单位为克每摩尔计算结果表示到小数点后两位精密度对于经过实验室间试验的方法应指明其精密度数据例如重复性和再现性应按的有关部分或其他适用的标准应引用这些标准计算精密度数据已使用正确度和精密度两个术语来描述测试方法的准确度给出了正确度的定义及其测定的基本方法应清楚地表明精密度是用绝对项还是用相对项表示的精密度条款表述形式的示例参见附录应在附录中给出附加的统计数据示例参见附录精密度的定义见第章和质量保证和控制本章应说明质量保证和控制的程序应给出有关控制样品控制频率和控制准则等内容以及当过程失控时应采取的措施使方法处于受控状态的最佳途径是使用控制图特殊情况本章应包括分

30、析的产品中是否因含有特殊成分而需对分析步骤做出的各种修改这些修改均应在范围一章中提及每种特殊情况应给出不同的小标题修改分析方法的内容应包括以下方面修改后分析方法的原理包括对于一般分析步骤原理的必要修改或叙述新分析步骤的原理如果需要对一般采样方法进行修改则应说明新的采样方法新分析步骤或修改的说明如果只给出修改内容则有必要指明每个修改在一般步骤中的具体位置简便方法为指明未修改的步骤的最后一段必要时重复最后一句或部分句子然后给出修改最后指明紧跟在修改之后的第一个未修改的段落必要时重复其第一句或部分句子适用于修改后的或附加的分析步骤的计算方法上述修改内容即使很少也不要在分析步骤一章中描述这些修改内容为

31、了清楚起见仍要以特殊情况为标题单独列为一章试验报告本章规定试验报告所包括的内容至少应给出以下几个方面的内容试样使用的标准包括发布或出版年号使用的方法如果标准中包括几个方法结果包括涉及结果计算一章的内容与基本分析步骤的差异观察到的异常现象试验日期示例识别被试的样品所需的全部资料使用的标准使用的方法法法或法试验结果包括各单次试验结果和它们的平均值按第章的规定计算与规定的分析步骤的差异在试验中观察到的异常现象试验日期附录如果标准的详细内容便于用附录的形式表述且能使文本主体更简洁那么可以使用附录应明确说明附录是规范性附录还是资料性附录例如有时需要用图解表示分析步骤的不同阶段特别是由大量操作组成的较长的

32、分析步骤这样的图解安排在资料性附录中最为方便绘制时应清楚地将各步骤分开并用一条垂直线将每个阶段的操作按顺序连在一起例如沉淀过滤残余物的处理如果连续的操作在某一阶段结束应明确说明例如倒掉滤液参考文献如果需要资料性引用文件可以在文本的相应位置通过引用给出或者如果有多个资料性引用文件时可以在文本后的参考文献中列出注提供了参考文献的著录规则附录资料性附录标准溶液的制备和化工产品的采样国家标准以下给出有关溶液的制备和化工产品的采样国家标准化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂杂质测定用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用试剂及制品的制备化工产品采样总则固体化工产品采样通则液体化工产品采样通则气

33、体化工产品采样通则分析实验室用水规格和试验方法附录资料性附录精密度条款表述形式的示例重复性条款示例当精密度用绝对项表示时在同一实验室由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于以大于的情况不超过为前提示例当精密度用相对项表示时在同一实验室由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的以大于这两个测定值的算术平均值的的情况不超过为前提示例和当精密度与分析浓度有关时示例在同一实验室由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法并在

34、短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不超过重复性限超过重复性限的情况不超过重复性限按下列方程式计算油中铜的含量式中是这两个测定值的平均值单位为毫克每千克示例在同一实验室由同一操作者使用相同设备按相同的测试方法并在短时间内对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值的范围内这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限超过重复性限的情况不超过重复性限按以下数据采用线性内插法求得铜含量注上述叙述可以更简短此以示例为例在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于以大于的情况下不超过为前提再现性条款示例当精密度用绝对项表示时在不同的实验

35、室由不同的操作者使用不同的设备按相同的测试方法对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于以大于的情况下超过为前提示例当精密度用相对项表示时在不同的实验室由不同的操作者使用不同的设备按相同的测试方法对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于这两个测定值的算术平均值的以大于这两个测定值的算术平均值的的情况下超过为前提示例当精密度与分析浓度有关时在不同的实验室由不同的操作者使用不同的设备按相同的测试方法对同一被测对象相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的测定值在以下给出的平均值的范围内这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限超过再现性限的情况不超过

36、再现性限按以下数据采用线性内插法求得铜含量注上述叙述可以更简短此以示例为例在再现性条件下获得的两次独立测试结果的绝对值不大于以大于的情况下不超过为前提附录资料性附录从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据可在资料性附录中列出从实验室间试验结果得到的统计数据和其他数据即以数据表的形式列出对方法的合作研究结果进行统计分析得到的数据下面给出了一个示例在表格中可能不需要包括全部数据但至少要包括以下资料试验结果可接受的实验室个数即除了试验结果属界外值而被舍弃的实验室在每个分析样品中的被分析物的浓度的平均值重复性和再现性二者的标准差载有实验室间试验结果的引用文件测量方法的偏倚和确定其值时所用的参照值以及痕微量成分测定的回收率数据宜一并叙述当偏倚随被分析物的浓度改变时宜用表格形式给出平均值的数据所确定的偏倚和测定中所用的参照值见和统计结果表的示例样品的标识参加试验室的数目可接受结果的数目平均值真值或可接受值重复性标准差重复性变异系数重复性限再现性标准差再现性变异系数再现性限参考文献工业用化学产品采样词汇文后参考文献著录规则