GB T 2093-1993 工业甲酸.pdf

1、中华人民共和国国家标准GB/T 2093-93 工业甲酸代替GB2093 80 Formic acid for industrial use 本标准试验方法参照采用国际标准ISO731/277工业甲酸试验方法一一第2部分：总酸度的测定一一滴定法，ISO731/4一77工业甲酸试验方法一一第4部分：无机氯化物的目测极限试验和ISO731/5一77工业甲酸试验方法一一第5部分：无机硫酸盐的目测极限试验。主题内容与适用范围本标准规定了工业甲酸的技术要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等。本标准适用于由发生炉煤气、黄磷尾气的一氧化碳与氢氧化销合成的工业甲酸。该产品主要用于橡胶、医药、印染、

2、制革等行业。分子式：HCOOH相对分子质量：46.03（按1989年国际相对原子质量）2 引用标准GB 190 危险货物包装标志GB 601 化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB 602 化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB 603 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法GB 3049 化工产品中铁含量测定的通用方法邻菲咿琳分光光度法GB 3143 液体化学产品颜色测定法（Hazen单位一一钳钻色号）GB 6324. 2 挥发性有机液体水浴上蒸发后干残渣测定的通用方法GB 6678 化工产品采样总则GB 6680 液体化工产品采样通则GB

3、 8170 数值修约规则3技术要求3. 1 外观：无色透明，无悬浮物液体。3. 2 工业甲酸应符合下表要求：项目包度（钳钻），号甲酸含量，%稀释试验（酸水1十3)国家技术监督局1993-06-15批准优等品主二10 二三90.0 不浑浊指标一等品合格晶20 85.0 85.0 合格1994-04-01实施氯化物（以Cl计），%硫酸盐（以so，计），%铁（以Fe计），%蒸发残渣，%4 试验方法项目GB/T 2093-93 续表指优等晶标一等品合格品0.005 o. 020 0.002 0.050 0. 000 5 0. 001 0 0.020 0.080 本标准所用的试剂和水，在没有注明其他要求

4、时，均指符合现行国家标准的分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。试验中所用的标准溶液、制剂和制品在没有注明其他规定时，均按GB601、GB602、GB603规定制备。4, 1 色度的测定按GB3143之规定进行。4.2 甲酸含量的测定4. 2. 1 原理以酣歌为指示剂，用氢氧化铀标准滴定溶液滴定。4. 2. 2 试剂和溶液4. 2. 2. 1 氢氧化锅标准滴定溶液：c(NaOH)=O.5mol/L; 4, 2. 2. 2 酷歌指示液：lOg/L乙醇溶液。4.2. 3 仪器一般试验室仪器。4.2.4 分析步骤用减量法称取0.8lg试样，精确至o.000 2g，放入预先盛有约20mL无二氧化碳水的lO

5、OmL磨口三角瓶中，加23滴酣歌指示液，用氢氧化纳标准滴定溶液滴定至呈浅粉色，30s不褪色即为终点。4.2. 5 结果的计算用质量百分数表示的甲酸含量X1按式(1）计算：X1=cV1 0. 046 03 100 (1) m 式中：c一一氢氧化锅标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V1滴定试样消耗氢氧化铀标准滴定溶液的体积，mL;m一一甲酸试样的质量，uo. 046 03一一与1.OOmL氢氧化铀标准滴定溶液。（NaOH)= 1. OOOmol/L相当的，以克表示的甲酸质量。测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4. 2. 6 允许差两次平行测定结果差值不大于0.2%。4, 3 稀释试验4

6、. 3. 1 方法提要甲酸用水稀释放置后与水比浊。GB/T 2093-93 4. 3. 2 试剂和溶液4. 3. 2. 1 硫z化学纯；4. 3. 2. 2 甲酸：88%以上（甲酸与水任意比例混合不显浑浊，方可使用h4. 3. 2. 3 硫标准溶液z准确称取硫O.Olg于1OOOmL三角瓶中，加入试剂甲酸约900mL，加热至溶解，放置冷却至室温后移于1OOOmL容量瓶中，再加试剂甲酸至刻度，摇匀备用。lmL溶液含有0.000 Olg 硫（S)o4. 3. 3仪器一般试验室仪器。4.3.4 分析步骤4. 3. 4. 1 标准比浊液的制备取7.OmL硫标准溶液于50mL比色管中，用水稀释至与试样同

7、体积，摇匀、放置lh（与试样同时操作）用于比浊。4. 3. 4. 2 测定取10.OmL甲酸试样，放入50mL比色管中，加30mL水，摇匀、放置lh后与水轴向比浊。如呈现浑油时与标准比浊液轴向比浊。4. 3. 5 结果的表示试样与水比较不浑浊为不浑浊，试样浑浊度不高于标准比浊液的浊度为合格。4.4 氯化物的测定4.4. 1 原理在硝酸酸性潜液中，试样中的氯离子与硝酸银生成氯化银，与标准比浊液进行比浊。4. 4. 2 试剂和溶液4. 4. 2. 1 氧化纳；4. 4. 2. 2 硝酸溶液：l+2V+V)14. 4. 2. 3 硝酸银榕液：50g/L;4. 4. 2. 4 氯化物标准溶液z先按GB

8、602规定制备lmL含有0.000 lg氯（Cl)的标准溶液，再取此被10. OmL于lOOmL容量瓶中，稀释至刻度。lmL溶液含有0.000 Olg氯（Cl)。4. 4. 3 仪器一般试验室仪器。4.4.4 分析步骤4. 4. 4. 1 试破的制备取0.5mL甲酸试样（可根据甲酸试样含氧化物量，适当增减取样量），移入50mL比色管中，加2mL硝酸溶被，再加水至25mL，以此作为试液。4.4.4.2 氯化物标准比浊液的制备取相邻体积差为O.lmL的氧化物标准溶液于一系列50mL比色管中，各加2mL硝酸溶液，再加水至25mL，以此作为标准比浊液。4.4.4.3 测定在装有试掖和标准比浊液（4.4

9、. 4. 2）的各比色管中分别加入lmL硝酸银溶液，放置5min，进行轴向比浊。4.4.4.4 空白试验取5.OmL甲酸试样，移入50mL比色管中，加2mL硝酸溶液，再加水至25mL，放置5min，与上述标准比浊液（4.4. 4. 2），进行轴向比1虫。4.4.5 结果的计算用质量百分数表示的氧化物含量X2按式（2）计算zGB/T 2093-93 X一！V2 0. 000 01 V3 0. 000 011 I I (2) 2- 5p 5l 式中zV2一一与试液浊度相同的标准比浊液中氯化物标准溶液的体积，rnL;v3一一与空白浊度相同的标准比浊液中氯化物标准溶液的体积，rnL;p一一甲酸密度（由

10、甲酸含量和室温从附录B中查出）,g/crn3; 0. 000 01一一每毫升氯化物标准溶液含氯化物的质量，g。测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4.4.6 允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。4. 5 硫酸盐的测定4. 5. 1 原理试样中加入碳酸纳使甲酸中硫酸根生成硫酸盐，在盐酸存在下加入氯化顿溶液生成硫酸锁，与标准比烛液进行比浊。4. 5. 2 试剂和溶液4. 5. 2. 1 无水硫酸销；4. 5. 2. 2 盐酸溶液：1+2(V1 +Vz); 4. 5. 2. 3 氯化顿溶液：lOOg/L，称取氯化顿（BaCl2 2H20)11. 7g溶于水中，制成lOOrnL榕液5

11、4. 5. 2. 4 碳酸纳溶液：lOOg/L，称取无水碳酸铀lOg，溶于水中制成lOOrnL溶液p4. 5. 2. 5 硫酸盐标准溶液：lrnL溶液含有0.000 lg硫酸根（S01）。4.5. 3 仪器一般试验室仪器。4. 5.4 分析步骤4. 5. 4. 1 试液的制备取10.OrnL甲酸试样（可根据甲酸试样含硫酸盐量，适当增减取样量，放入蒸发皿中，加O.2rnL碳酸纳溶液（4.5. 2. 5）在水洛上蒸发至干，加lrnL盐酸溶液（4.5. 2. 2）使残渣溶解，用适量的水定量转移于50rnL比色管中，再加水至25mL，以此作为试液。4. 5. 4. 2 硫酸盐标准比浊液的制备取相邻体积

12、差为o.lrnL的硫酸盐标准潜液（4.5. 2. 5）于一系列50mL比色管中，各加lmL盐酸榕液（4.5. 2. 2），再加水至25rnL，以此作为标准比浊液。4. 5. 4. 3 测定在装有试液（4.5. 4. 1）和标准比浊液（4.5. 4. 2）的各比色管中分别加入2mL氯化顿溶液（4.5. 2. 3) 摇匀，放置30rnin，进行轴向比浊。4. 5. 5 结果的计算用质量百分数表示的硫酸盐含量x3按式。）计算：V1 0. 000 1 X3 = u 100 . (3) v 5. p 式中：只一一与试液浊度相同的标准比浊液中硫酸盐标准溶液的体积，mL;Vs一一试样体积，rnL;p一一甲酸

13、密度由甲酸含量和室温从附录B中查出）,g/crn3; 0.000 l一一每毫升硫酸盐标准溶液含硫酸盐的质量，g。测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4.5.6 允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。GB/T 2093-93 4.6铁的测定4. 6. 1 试攘的制备取20.OmL甲酸试样（可根据甲酸试样含铁量，适当增减取样量），放入lOOmL蒸发皿中，在水浴上蒸干，加lmL盐酸溶液O+D，洗入lOOmL容量瓶中，然后按GB3049规定进行。4. 6. 2 结果的计算用质量百分数表示的铁含量几按式（4）计算：X，口号100. (4) v 6 px i uuu 式中：X 查标准曲线得

14、出铁的量，mg;v6一一试样体积，mL;一一甲酸密度（由甲酸含量和室温从附录B查出）,g/cm3。测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4. 6. 3 允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于20%。4. 7 蒸发残渣的测定4, 7. 1 测定取25.OmL甲酸试样于已恒重的50mL石英蒸发皿中，然后按GB6324. 2规定进行。4. 7. 2 结果的计算用质量百分数的蒸发残渣含量Xs表示按式（5）计算：(m?-m咱】Xs一一一100”(5) V1. 式中：m1一一石英蒸发皿质量，g;mz 石英蒸发皿和蒸发残渣的质量，pV1二试样体积，mL;二甲酸密度（由甲酸含量和室温从附录B中查出）,g

15、/cm3。测定结果：取两次平行测定的算术平均值为结果。4. 7.3 允许差两次平行测定结果的相对偏差不大于15%。5 检验规则5. 1 工业甲酸应由生产厂的质量监督部门进行检验，生产厂应保证所有出厂的产品都符合本标准要求。5.2 用户有权按照本标准规定的技术条件、检验规则和检验方法进行验收。5. 3 每桶出厂的甲酸都应有合格证及批号。每批产品都应附有质量证明书，内容包括：生产厂名称、产品名称、等级、批号、生产日期、净重、产品符合本标准要求的说明及本标准编号。5.4 采样时以批为单位，用玻璃采样器取样。采样件数和采样方法按GB6678和GB6680规定进行。所采样品总量不少于lL。5. 5 将采

16、取的样品摇匀后，等量分装于两个清洁、干燥带磨口塞的细口瓶中。瓶上贴上标签注明：生产厂名、产品名称、批号和采样日期，一瓶供检验用，另一瓶保存三个月，以备查验。5. 6 检验中，如有一项不符合本标准要求，应重新选取两倍量的包装单元，从中取样进行复检。重新检验的结果即使只有一项指标不符合本标准要求，则整批甲酸为不合格。5. 7 当供需双方对产品质量发生争议时，按照全国产品质量仲裁检验暂行办法的规定进行仲裁。5. 8 执行本标准时采用修约值比较法判定结果，按GB1250中修约值比较法规定进行。数值修约按GB/T 2093-93 GB 8170规定进行。6 标志、包装、运输、贮存6. 1 工业甲酸包装于

17、塑料桶，净重25kg。6.2 包装桶上注明：生产厂名称、产品名称、毛重、净重及商标，并贴有符合GB190规定的危险货物包装标志。6. 3 本产品应放在通风、阴凉的仓库中，避免与氨、硫酸、硝酸等存放在一起。6.4 运输时，应符合危险品运输规定，避免曝晒、雨淋；搬运时，搬运人员应备有相应防护用品。GB/T 2093-93 附录A甲酸密度的测定（参考件）将甲酸试样盛入250mL量筒中，测定其温度，当试样温度达到1530时，将校正过的刻度范围为.180 1. 220、分度值为0.002的密度计轻轻插入，当温度比较稳定时，按液面下边缘读其视密度。按式（Al）夺视密度换算为20的密度。2o=p,+r (t

18、一20）Al)式白：，一一试验温度下甲酸溶液之视密度，g/cm3;t一一试验温度，：r一一甲酸榕液密度温度补正系数，当甲酸含量85%92%时.r=O.001 2。附录B表Bl甲酸密度表、密甲、酸g度含c量, 室温：15 20 25 40.0 . 099 7 1. 095 9 1. 092 I 40.5 :. 101 4 1. 097 3 1. 093 s 41. 0 . 102 2 1. 098 2 1. 094 ; 41. 5 l. 103 7 1. 099 5 1. 095 6 42. 0 . 104 8 1. 100 5 1. 096 7 42. 5 咆.106 l 1. 101 7 1

19、. 097 8 43.0 1. 107 1 !. 102 7 1. 098 8 l3. 5 1. 108 4 1. 104 1 1. J 00 1 44.0 1. l09 5 1. 105 2 1. 101 1 44. 5 l. 110 7 1. 106 3 1. 102 3 45. 0 l. l 1 8 1. 107 4 1. 103几45. 5 1. 113 !. I. 108 6 1. 104 6 46. 0 l. 114 2 1. l 09 7 1. lOS 6 46. 5 1. 115 4 1. 110 8 1. 106 8 47.0 1. 116 4 !. 111 9 1. 107

20、 8 47. 5 1.1178 1. 113 1 1. 108 9 48. 0 l. 118 8 1. 114 2 1.1100 48. 5 1. 120 1 1. 115 4 l. 111 2 49.0 1. 121 2 1. 116 5 1.112 2 ,19. 5 1. 122 4 1.1177 1. 113 4 一上30 :. 088 6 . 089 7 :. 090 7 1. 091 8 1. 092 8 1. 093 9 1. 095 0 1. 096 l 1. 09. 1 :. 098 2 l. 099 2 1. l 00 3 1 . 101 2 1. 102 4 1. l 03

21、 4 1. 104 3 1. 105 s . 106 7 !. 107 7 . 108 8 GB/T 209 3-93 续表Bl拌，Cl15 20 25 30 50.0 1. 123 6 l. 118 7 1. 114 2 l. 109 8 50.5 1. 124 8 1. 120 0 1. il5 7 i. 111 0 51. 0 1. 126 0 1. 121 1 1. 16 7 1. 112 0 51. 5 l. 127 2 l. 122 3 1.1178 1. 113 : 52.0 f 1. 128 2 1. 123 3 1. 118 8 1. 114 1 52. 5 1. 129 4

22、 1. 124 6 1. 120 1 l. 115 3 53.0 1. 130 4 1. 125 6 1. 121 1 1. 116 2 53. 5 l. 131 7 1. 126 8 . 122 3 1.1174 54.0 1. 132 8 1. 127 9 l. . 23 4 l. 118 s 54.5 1. 134 7 1. 129 1 1. 124 5 1.119 s 55.0 l. 135 1 1. 130 2 l. 125 6 1. 120 6 55. 5 l. B6 3 . 131 4 l. 126 7 I. 121 8 56. ) 1. 137 3 1. 132 4 1. 1;

23、7 8 1. 122 8 56. 5 l. 138 6 1. 133 7 l. LS 9 l. 124 0 57.0 1. 139 7 l. 134 8 l. i:rn o l. 125 l 57. 5 1. 140 8 1. 136 0 1. 131 2 1. 126 2 58. 0 1. 142 0 1. 137 1 l. 132 i 1. 127 3 58. 5 l. 143 2 1. 138 3 1. 132、1. 128 4 59.0 l. 144 3 1. 139 3 1. 134 4 1. 129 5 59.5 l. 145 5 1. 140 5 1. 135 5 . i30 6

24、 60. 0 1. 146 5 1. 141 5 1. 136 5 . 13 7 60.5 l. 147 8 l. 142 7 1. 137 8 1. 132 8 61. 0 . 149 0 l. 143 8 1. 139 0 1. 134 0 61. 5 l. 150 3 1. 145 0 1. 140 l l. 135 I 62.0 1. 151 2 1. 146 0 1. 141 j 1. 136 1 62. 5 l. 152 4 1. 147 2 1. 142 2 !. 137 2 63.0 1. 153 6 l. 148 2 1. 143 3 1. 138 3 63. 5 l. 15

25、4 8 1. 149 4 l. 144 5 l. 139 5 64. Ci 1. 156 0 1. 150 3 . 145 6 1. i40 3 54.巳l. 157 2 1. 151 ;) 146 7 . 141 6 65. 0 1. 158 3 1. 152 5 1. 14 7 8 1. 142 7 （，二u巳. 、B1. 159 4 1. 153 i 1. 148 8 1. 143 8 66.0 1. 160 5 1. 154 8 l. 149 8 l. i 44 8 GB/T 2093-93 续表Bl密:i甲酸含量15 20 25 30 66.5 1. 161 7 1. 156 0 1

26、. 151 1 1. 146 0 67.0 1. 162 8 1. 157 1 1. 152 2 1. 14 7 1 67.5 1. 164 0 1. 158 1 1. 153 4 1. 148 2 68.0 1. 165 0 1. 159 4 1. 154 4 1. 149 3 68. 5 1. 166 1 1. 160 4 1. 155 5 1. 150 4 69.0 1. 167 2 1. 161 5 1. 156 7 1. 151 5 69.5 1. 168 4 1. 162 7 1. 157 8 1. 152 6 70.0 1. 169 5 1. 163 7 1. 158 8 1.

27、153 6 70. 5 1. 170 6 1. 164 8 1. 159 8 1. 154 7 71. 0 1. 171 8 1. 166 0 1. 160 9 1. 155 7 71. 5 1. 172 9 1. 167 1 1. 162 0 1. 156 7 72.0 1.1740 1. 168 1 l. 163 0 1. 157 7 72. 5 1. 175 2 1. 169 3 1. 164 1 1. 158 7 73. 0 1. 176 3 1. 170 3 1. 165 1 1. 159 7 73.5 1. 177 4 1. 171 5 1. 166 2 1. 160 7 74.0

28、 1. 178 5 1.1726 1. 167 2 1. 161 7 74.5 1. 179 5 1. 173 6 1. 168 2 1. 162 8 75.0 1. 180 6 1. 174 7 1. 169 0 1. 163 8 75.5 1. 181 7 1. 175 8 1. 170 4 1. 164 8 76.0 1. 182 7 1. 176 8 1. 171 4 1. 165 8 76.5 1. 183 8 1. 178 0 1. 172 5 1. 166 8 77. 0 1. 1848 1. 179 0 1. 173 5 1. 167 9 77.5 1. 185 8 1. 18

29、0 0 1. 174 5 1. 169 0 78. 0 1. 186 9 1. 181 0 1. 175 6 1. 169 9 78. 5 1. 188 0 1. 182 1 1. 176 7 1. 170 9 79.0 1. 189 0 1. 183 1 1. 177 7 1.1719 79.5 1. 190 0 1. 184 0 1. 178 7 1. 172 9 80. 0 1. 190 9 1. 185 0 1. 179 5 1. 173 9 80. 5 1. 192 2 1. 186 2 1. 180 7 1. 174 9 81. 0 1. 193 2 1. 187 3 1. 181

30、 7 1. 175 9 81. 5 1. 194 3 1. 188 3 1. 182 7 1. 176 9 82.0 1. 195 4 1. 189 4 1. 183 7 1.1779 82.5 1. 196 4 1. 190 4 1. 184 6 1. 178 8 GB/T 2093-93 续表Bl乙之三c15 20 25 30 1 83.0 1. 197 4 1. 191 4 1. 185 6 1. 179 8 83.5 1. 198 4 1. 192 4 1. 186 6 1. 180 6 84.0 1. 199 4 1. 193 4 1. 187 5 1. 181 6 84. 5 1.

31、 200 4 1. 194 3 1. 188 4 1. 182 5 85.0 1. 201 4 1. 195 3 1. 189 4 1. 183 5 85. 5 1. 202 4 1. 196 4 1. 190 3 1. 184 4 86.0 1. 2034 1. 197 4 1. 191 2 1. 185 4 86.5 1. 204 3 1. 198 4 1. 192 1 1. 186 3 87.0 1. 205 3 1. 199 4 1. 193 1 1. 187 3 87.5 1. 206 3 1. 200 3 1. 194 1 1. 188 3 88.0 1. 207 2 1. 201

32、 2 1. 195 0 1. 189 0 88.5 1. 208 1 1. 202 1 1. 196 0 1. 190 0 89.0 1. 209 0 1. 203 0 1. 197 0 1. 190 8 89.5 1. 210 0 1. 203 8 1. 197 8 1. 191 7 90.0 1. 210 6 1. 204 5 1. 198 5 l. 192 6 90. 5 1. 211 7 1. 205 5 1. 199 4 1. 193 5 91. 0 1. 212 8 1. 206 5 1. 200 4 1. 194 3 91. 5 1. 213 7 1. 207 5 1. 201

33、3 1. 195 1 92.0 1. 214 5 1. 208 3 1. 202 0 1. 195 8 92. 5 1. 215 4 1. 209 1 1. 202 9 1. 196 7 93.0 1. 216 3 1. 209 9 1. 203 7 1. 197 4 93. 5 1. 217 3 1. 210 8 1. 204 4 1. 198 3 94. 0 1. 218 2 1. 211 5 1. 205 3 1. 199 0 94.5 1. 219 1 1. 212 4 1. 206 1 1. 199 8 95.0 1. 220 0 1. 213 3 1. 206 9 1. 200 5

34、 95. 5 1. 220 8 1. 214 2 1. 207 7 1. 201 6 96.0 1. 221 7 1. 215 1 1. 208 5 1. 202 2 96.5 1. 222 5 1. 215 8 1. 209 3 1. 203 0 97.0 1. 223 5 1. 216 7 1. 210 1 1. 203 6 97.5 1. 224 3 1. 217 7 1. 210 8 1. 204 2 98.0 1. 225 1 1. 218 3 1. 211 6 1. 205 0 98. 5 1. 225 8 1. 219 1 1. 212 3 1. 205 7 99.0 1. 226 6 1. 219 8 1. 213 1 1. 206 4 GB/T 2093-93 续表Bl抖，cl15 20 99.5 1. 227 3 1. 220 5 100 1. 228 2 1. 221 2 附加说明z本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部北京化工研究院技术归口。本标准由天津有机合成厂负责起草。本标准主要起草人杨士华、张维忠。25 1. 213 8 1. 214 5 本标准技术指标参照采用日本工业标准JISK1356-85甲酸标准儿30 1. 207 2 1. 207 7