GB T 223.4-1988 钢铁及合金化学分析方法 硝酸铵氧化容量法测定锰量.pdf

1、二、建筑用钢材153 L二工2 3 0.0142 0.0426 0.102 8 0.0138 0.0436 0.101 0.0131 0.0438 0.1归0.0155 0.0401 。1059 0.0151 0.0399 0.0992 0.0155 0.0397 0.0997 0.0147 0.0967 10 0.0151 0.0951 0.0157 0.0944 附加说明:本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准由冶金工业部钢铁研究总院起草。本标准主要起草人曹宏耀。4 5 0.139 0.380 0.145 。.3820.144 0.379 0

2、.148 0.376 0.146 0.375 0.149 0.374 0.138 0.381 。.135。.3780.137 0.379 12. 钢铁及合金化学分析方法硝酸绞氧化容量法测定锺量)GB223 .4-88 续表6 0.807 0.799 0.780 0.777 0.7剧0.776 0.785 0.782 0.7回本标准适用于碳钢、合金钢、高温合金及精密合金中锺量的测定。测定范围:2.%-30.00%。本标准遵守GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定。1 方法提要试样经酸溶解后，在磷酸微冒烟的状态下，用硝酸镀将锤定量氧化至三价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫

3、酸亚铁镀标准溶液滴定。饥、铺有干扰必须予以校正。2试剂2.1 硝酸镀:固体。2.2 尿素:固体。2.3磷酸(p1.69g/mL)。2.4 硝酸(p1.42g/mL)。2.5盐酸(p1.19g/mL)。2.6硫酸(1+3)。2.7硫酸(5+ 95)。2.8 尿素溶液。l)。f 154 第一部分主要建筑材料的检测方法标准2.9 亚硝酸纳溶液(1%)。12.10 亚碑酸纳溶液(2%)。2.11 商锤酸僻溶液(0.16%)。2.12 N苯代邻氨基苯甲酸溶液(0.2%):称取0.2gN苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸纳于水中，加热溶解，用水稀释至100mL，过滤后使用。2.13重错酸饵标准溶液，c(!K2

4、Cr2O,) =0.015mo比称取0.73均基准重错酸何(预先经140150C烘干lh，置于干燥器中冷却至室温)，溶于水后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。2.14硫酸亚铁镀标准溶液，C(NH.hFe(回14h6H2坦0.015mollL。2.14.1 配制称取5.88g硫酸亚铁锁(NH.hFe(白山6同时，用硫酸(2.7)溶解并稀释至1000mL混匀。, 2.14.2标定移取20.00mL重错酸御标准溶液(2.13)三份，分别置于250mL锥形瓶中.加入20mL硫酸(2.6)、5mL磷酸(2.3)、用硫酸亚铁锁标准溶液(2.14)滴定，接近终点时加2滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液(

5、2.12)，继续滴定溶液至紫红色消失为终点，三份溶液所消j能硫酸亚铁镀标准溶液毫升数的极差值不超过0.05mL，取其平均值。2.14.3 N苯代邻氨基苯甲酸指示剂校正移取5.00mL重错酸锦标准溶液(2.13)三份，分别置于250mL锥形瓶中，加20mL硫酸(2.6)、5mL磷酸(2.3)，然后用硫酸亚铁锁标准溶液(2.14)滴定，接近终点时，加2滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液(2.12)继续滴定至终点，记下毫升数。在此溶液中，再加5.00mL重错酸饵标准溶液(2.13)，再用硫酸亚铁镀标准溶液(2.14)滴定至终点，记下毫升数。两者之差的三份溶液的平均值为2滴N-苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值。2.

6、14.4计算将滴定重错酸锦标准溶液所消耗硫酸亚铁锁标准溶液的体积进行校正后再进行计算。硫酸亚铁镀标准溶液的浓度按式(1)计算:。.015x 20. 00 c=一一一一一(1) V , 式中C一硫酸亚铁镀标准溶液物质的量浓度(mollL); V，一一滴定所消耗硫酸亚铁镀标准溶液经校正后的平均体积(mL)。3 分析步骤3.1 试样量称取0.10000.5000g试样(锤量不小于10mg)。3.2 测定3.2.1 不含饥、饰试样3.2.1.1 将试样(3.1)置于300mL锥形瓶中，加入15mL磷酸(2.3)高合金钢、精密合金等可先用15mL适宜比例的盐酸(2.5)硝酸(2.4)混合酸溶解，加热至完

7、全溶解后，滴加硝二、建筑用钢材155 酸(2.4)破坏碳化物。3.2.1.2 继续加热，蒸发至液面平静刚出现微烟温度控制在200240C;以液面平静出现微烟(约220C)时最佳取下，立即帮2g硝酸镀(2.1)，摇动锥形瓶并排除氮氧化物氮化物必须除尽，可以吹去或加0.51.0g尿素(2.2)，摇匀J，放置12min。3.2.1.3 待温度降至80100C时，加60mL硫酸(2.7)，摇匀，冷至室温，用硫酸亚铁镀标准溶液(2.14)进行滴定，接近终点时，加2滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液(2.12)，继续滴定至紫红色消失即为终点。注:滴定试液所消耗硫酸亚铁镀标准溶液的体积进行指示剂校if-后，按公式计算

8、锺的百分含量。3.2.2 含饥、锦试样3.2.2.1 按3.2.1.13.2.1.3进行，记下滴定所消耗硫酸亚铁钱标准溶液(2.14)的毫升数。此毫升数为锤、饥、销合量。3.2.2.2将滴定锤、饥、销合量之溶液加热蒸发冒硫酸烟2min，取下稍冷，加60mL硫酸(2.7)，流水冷却至室温，滴加高锤酸饵溶液(2.11)至出现稳定的淡红色并保持23min，加10mL尿素溶液(2.8)，在不断摇动下，滴加亚硝酸锅溶液(2.9)至红色消失并过量12漓，加lOmL亚硝酸销溶液(2.10)，再加12滴亚硝酸销溶液(2.9)，放置5min，加2滴N苯代邻氨基苯甲酸溶液(2.12)，用硫酸亚铁镀标准溶液(2.1

9、4)滴定至终点。滴定所消耗的硫酸亚铁镀标准溶液的体积占人上述锤、饥、饰合量的体积中减去，然后按公式汁算锚的百分含量。注:锐、饰也可按理论值予以校正，1%饥相当于1.08%链，0.J %锦相当于0.04%罐。4 分析结果的计算锚的百分含量按式(2)计算:CX VXO.05494 Mn(%)=一一.一一-一x100 fUO 式中C一-硫酸亚铁镀标准溶液的物质的量浓度(mo/L); V一-滴定所消耗硫酸亚铁镀标准溶液经校正后的体积(mL);rno称样量(g); 0.05494一-1.OOmL 1. OOOmol!L硫酸亚铁镀标准溶液相当于锺的摩尔质茧g/mol)。5 精密度(2) 本标准中所列精密度

10、是指在1987年由十个试验室对八个均匀分布在本方法测定范围内相同的均匀试样，按本方法分析步骤，共同进行实验后，汇总数据，遵照GB6379-86测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性进行统计分析得出的重复性r及再现性R(见表(1)。水平(96(mlm)2.00-28饥)重复性rIgr二-1.72 + O. 65121gm 褒1再现性RIgR -1. 3966 + O. 56121gm 重复性是用本方法在正常和正确操作情况下，由同一操作人员，在同一实验室内，使用同-仪器，并在短期内，对相同试样所作两个单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试156 第一部分主要建筑材料的

11、检测方法标准结果的最大差值。再现性是用本方法在正常和正确操作情况下，由两名操作人员，在不同实验室内，对相同试样各作单次测试结果，在95%概率水平两个独立测试结果的最大差值。如果两个独立测试结果之间差值超过了相应的重复性和再现性数值，则认为这两个结果是可疑的。斗二:2 1.970 3.209 1.957 3.203 1. 993 3.204 1. 961 3.221 2 1.994 3.191 1. 971 3.201 2.012 3.245 3 2.004 3.252 21 3.242 1. 999 3.233 4 1. 975 3.2归1. 987 3.218 2.004 3.280 5 2

12、.004 3.272 2.004 3.289 2.019 3.241 6 2.005 3.228 2.019 3.241 1. 973 3.230 7 1 965 3.230 1. 973 3.238 25 3.210 8 2.003 3.224 2.000 3.224 1.989 3.257 9 1.988 3.265 1. 971 3.271 1. 996 3.241 10 2.006 3.264 2.017 3.235 附录A精密度试验原始数据(补充件)3 4 5 6.348 9.157 12.998 6.447 9.244 13.082 6.420 9.166 12.975 6.422

13、 9.211 13.165 6.432 9.255 13.153 6.489 9.202 13.215 6.503 9.208 13 .167 6.486 9.168 13.215 6.489 9.197 13.157 6.495 9.258 13 .143 6.495 9.258 13.143 6.466 9.279 13.116 6.582 9.277 13.292 6.520 9.277 13.272 6.540 9.236 13.292 6.490 9.214 13.205 6 .490 9 237 13.239 6.490 9.214 13 .205 6.494 9.105 13 .

14、196 6.484 9.091 13.216 6.494 9.145 13.237 6.551 9.297 13.170 6.542 9.244 13.149 6.504 9.249 13.179 6.524 9.283 13.213 6.548 9.293 13 .279 6.542 9.275 13.219 6.516 9.221 13.123 6.536 9.229 13 .148 6.527 9.219 13.131 6 7 8 16.761 24.920 27.890 16.795 24.950 27.850 16.配925.096 27.956 16.812 24.933 27.9

15、82 16.853 24.966 27.904 16.884 25.003 27.941 16.859 25.024 27.四716.911 24.985 28.026 16.811 24.977 28.003 16.976 25.107 28.137 16.976 25.053 28.0J9 16.935 25.107 28.019 16.897 25.091 28.014 16.773 25.050 28.303 16.979 25.256 28.344 16.825 24.998 28.019 16.894 25.(如6628.088 16.894 25.066 28.019 16.83

16、3 25.088 28.068 J6.793 25.048 27.988 16.833 25.048 27.988 16.983 25.139 28.101 17.回425.105 28.143 17.004 25.072 28.143 16.933 25.096 28.122 16.941 25.095 28.096 16.898 25.087 28.063 16.843 25回427.857 16.794 25.042 27.994 16.988 24.952 27.999 附加说明:本标准由冶金工业部钢铁研究总院技术归口。本标准由冶金工业部钢铁研究总院负责起草。本标准启冶金工业部钢铁研究

17、总院、新余钢厂起草。本标准主要起草人柯瑞华。二、建筑用钢材157 13. 钢铁及合金化学分析方法还原型硅铝酸盐光度法测定酸溶硅含量GBIT 223.5-1997 1 范围本标准规定用还原型硅钥酸盐光度法测定酸溶硅含量。本标准适用于铁、碳钢、低合金钢中0.030%(m Im)1.00%( mlm)酸溶硅含量的测定。2 引用标准下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB222-84钢的化学分析用试样取祥法及成品化学成分允许偏差GB 6379-86测试方法的精密度通过实验室间

18、试验确定标准测试方法的重复性和再现性3 方法提要试料用稀硫酸溶解。在微酸性溶液中，硅酸与铝酸饺生成氧化型的硅铝酸盐(黄)，在草酸存在下，用硫酸亚铁锁将其还原成硅钥蓝，于波长约810nm处测量其吸光度。4 试剂和材料4.1纯铁硅的含量小于0.002%(m1m)。4.2 硫酸(1+17)以硫酸(p1.84g，li口平)稀释。4.3 锢酸镀溶液(50g/L)贮于聚丙烯瓶中。4.4 草酸溶液(50g/L)将5g二水合草酸(H204. 2H20)溶于少量水中，稀释至100mL并混匀。4.5 硫酸亚铁钱溶液(60g/L)。称取6g六水合硫酸亚铁镀(NH山Fe(困山6H，ol，置于250mL烧杯中，用lrnL硫酸(1+ 1)润湿，加约60mL水溶解，用水稀至100mL，混匀。4.6 高锺酸苦甲溶液(40g/L)。4.7 亚硝酸纳溶液(100g/L)。4.8 硅标准溶液