GB T 24331-2009 制革用粉状铬鞣剂.pdf

1、ICS 5914010Y 45 囝亘中华人民共和国国家标准GBT 2433 120092009-09-30发布制革用粉状铬鞣剂Chrome powder for tanning20100201实施丰瞀嬲紫瓣警糌瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”前 言本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国皮革工业标准化技术委员会(SACTC 252)归口。本标准起草单位：兄弟科技股份有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院。本标准主要起草人：夏德兵、蒋凯、沈丽丽。GBT 2433 120091范围制革用粉状铬鞣剂GBT 243312009本标准规定了皮革工业用粉状铬鞣剂的产品分类、要求、试验方法、检验规则和标

2、志、包装、运输、贮存。本标准适用于以重铬酸钠为主原料，经葡萄糖或二氧化硫等还原，再配人助剂而制成的粉状铬鞣剂。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 19940粉状铬鞣剂六价铬离子测定方法QBT 24121998皮革用化学晶技术通则3产品分类产品按所添加助剂类型的不同及应用效果的不同分为标准型、蒙囿型、蒙囿交联型、蒙囿自碱化型四类。4要求应符合表1规定。表1要

3、求指 标序号 项 目标准型 蒙圊型 蒙同交联型 蒙同自碱化型l 碱式硫酸铬(以Cr203计) 240 23O 220 1902 Cr()(mgkg) 2o3 盐基度(B)跖 33士2 342 39士24 pH 2040 2040 2540 25455 水不溶物 056 Fe(mgkg) 10007 Hg(mgkg) 018 As(mgkg) 1o9 Pb(mgkg) 105试验方法取样、测试通则应符合QBT 2412-1998中第3章和第4章的规定。除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。1GBT 24331200951碱式硫酸铬含量(以Cr203计)的

4、测定5II原理过氧化钠在碱性介质中将三价铬氧化为六价铬，采用碘量法，以淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，即可计算出三氧化二铬含量。512试剂和材料5121过氧化钠(固体)。5122 5“硫酸镍溶液；称取5 g硫酸镍，溶于95 mL蒸馏水中，摇匀。5123 20碘化钾溶液：称取20 g碘化钾，溶于80 mL蒸馏水中，摇匀。5124盐酸溶液：体积比为l：1，取500 mL盐酸，加500 mL蒸馏水，摇匀。5125 1淀粉指示剂溶液：称取可溶性淀粉1 g，加水5 mL搅匀后，缓缓倾入100 mL沸水中，搅匀，继续煮沸2 rain，冷却至室温，即得(本液应临用新配)。5126硫代硫酸钠标准滴定溶液

5、：c(Naz岛O，)一o1 molL。513程序称取试样3 g(精确至0000 1 g)于50 mL烧杯中，用少量温度为(40士1)的蒸馏水溶解后移入i00 mL容量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，得到试样溶液。用移液管吸取i0 mL试样溶液于250 mL碘量瓶中，加15 g过氧化钠(5I21)及40 mL蒸馏水，瓶口插入小强斗，小火煮沸5 rain，取下冷却，再加3 mL硫酸镍溶液(512z)，继续煮沸小气泡成为大气泡(约5min)，停止加热。将瓶冷却至室温，加10mL盐酸溶液(5I24)，用约10mL蒸馏水清洗小漏斗内外壁，加10mL碘化钾溶液(5123)，摇匀，盖塞，暗处静置5mln，用蒸馏水

6、洗涤瓶塞和瓶壁，至碘量瓶中溶液总体积约为120 mL，用硫代硫酸钠标准滴定溶液(5126)滴至稻草黄色时，加入淀粉指示剂(5125)1 mL，继续滴至蓝色变为翠绿色为止，记录硫代硫酸钠标准滴定溶液的消耗体积。514结果的表述碱式硫酸铬(以cr。O。计)的含量按式(1)计算： xx一案器100式中：x，碱式硫酸铬(以Cr：0。计)的含量，；c，硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(moL)；y，硫代硫酸钠标准滴定溶液的诮耗体积，单位为毫升(mL)；m样品的质量，单位为克(g)；0025 33-三氧化二铬的物质的量6_110 。两次平行试验结果，绝对偏差小于等于02。515试验报告试验测定

7、值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。52 Cr()的测定按GBT 19940进行检验。53盐基度(B)的测定531原理含水配位体的络合物发生水解，使三价铬离子与氢氧根结合，释放出氢离子，用氢氧化钠溶液滴定，同时加热促进水解，使之完全水解生成Cr(Of-I)。沉淀，以消耗的氢氧化钠的量可计算出原来与铬结合2GBT 243312009的羟基数，从而计算出盐基度。532试剂和材料5321氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)一O1 molL。5322酚酞指示剂，1乙醇溶液：取1 g酚酞，加100 mL无水乙醇使溶解。533程序用移液管吸取5。13中的试

8、样溶液10 mL于250 mL白瓷蒸发皿中，加蒸馏水100 mL，酚酞指示剂(5322)1mL，用氢氧化钠标准滴定溶液(5321)滴至溶液变微红，加热煮沸，红色消失，继续用氢氧化钠标准滴定溶液边滴定、边煮沸、边搅拌，至蒸发皿边泛红，并煮沸3 min不褪色即为终点，记下消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积。534结果的表述盐基度(B)按式(z)计算： xz一紫10。式中：x：试样盐基度(B)，；c，测cr：03时Na：岛O。标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每升(toolL)；u测cr2Q时消耗Na：s。Q标准滴定溶渡的体积，单位为毫升(mL)；c：氢氧化钠标准滴定溶液的物质的量浓度，单位为摩尔每

9、升(molL)；v：氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)。两次平行试验结果，绝对偏差小于等于10。535试验报告试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。54 pit的测定541装置pH计，精度002。542程序称取试样4 g(精确至01 g)置于50 mL烧杯中，量取(40士1)的蒸馏水40 mL，搅拌溶解后，放置10 min15 min，冷却至室温，用pH计测定，连续测定两次，读数相差不应超过01，取其两次读数的平均值为其pH。55水不溶物的测定551装置5511恒温烘箱。5512微孔磨砂漏斗，38，直径40 mm。552程序称

10、取试样2 g3 g(精确至0000 1 g)于100 mL烧杯中，加(40-t-1)的蒸馏水100 mL保温溶解15 h20 h，并不时搅拌，装好恒重后的微孔磨砂漏斗，开启真空过滤，将烧杯中的残留物全部转移至漏斗里，然后用(405=1)的蒸馏水洗涤精斗3次5次，在(105士1)温度下烘至两次称量质量相差不大于02 mg，称量即得试样中的水不溶物质量。553结果的表述水不溶物的含量按式(3)计算：X3=旦100 moGBT 243312009式中：x。水不溶物百分含量，；m水不溶物质量，单位为克(g)；砜称取试样总质量，单位为克(g)。两次平行试验结果，绝对偏差小于等于o05。554试验报告试验

11、测定值精确到小数点后两位，以两次禊l定结果的乎均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。56 Fe含量的测定561装置火焰原子吸收光谱仪，或其他适用的检测仪器。562试剂5621硝酸：优级纯。5622硝酸溶液：体积比为1；1，取500 mL硝酸(5621)，加500 mL蒸馏水，摇匀。5623 1硝酸溶液：取lo mL硝酸(5621)，加水稀释至1 000 mL。5624铁标准溶液：100 mgL，准确称取0100 0 g纯铁丝(纯度不低于999)于lOO mL烧杯中，加20 mL硝酸溶液(5622)，加热溶解，移人1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。注：铁标准溶液亦可购买。5

12、63程序5631试样溶液制备称取试样1 g2 g(准确至0000 1 g)于100 mL烧杯中，用硝酸溶液(5623)溶解后，全部移入50 mL容量瓶中，并用此硝酸溶液稀释至刻度，摇匀。5632标准系列溶液的制备准确移取铁标准溶液(5624)O0mL、05mL、1，0mL、15mL、20mL分别加入5个50mL容量瓶中，用硝酸溶液(5623)定容，摇匀，即得铁浓度为00 mgL、10 mgL、20 mgL、30 ragL、40 mgL标准系列溶液。564测定5641仪器参考条件测试波长 2483 nm灯电流 2ITIA狭缝02 tim乙炔流量 65 Lh测量方式 标准曲线法，氘灯扣背景5642

13、浓度测定设定好仪器的最佳条件，待仪器稳定后，以硝酸溶液(5623)作空白，测定标准系列溶液吸光度，绘制标准曲线，再依次测定试样溶液吸光度。565结果的表述铁含量按式(4)计算：x4一番赢50 (4)式中：x4试样中的铁含量，单位为毫克每千克(mgkg)；f，试样被测溶液的浓度，单位为毫克每升(ragL)；GBT 243312009如试剂空白溶液的浓度，单位为毫克每升(mgL)；m试样质量，单位为克(g)。两次平行试验结果的差值与算术平均值之比小于等于10。566试验报告试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。57 Hg含量的测定571装置火

14、焰原子吸收光谱仪，配流动注射氢化物发生器，或其他适用的检测仪器。572试剂5721氢氧化钠。5722高锰酸钾。5723硫酸。5724混合酸：硫酸+硝酸+水，体积比为1：1：8，分别量取100 mL硫酸和100 mL硝酸，边加边搅拌，缓缓加入到800 mL蒸馏水中，摇匀。5725硼氢化钾：含量大于98。5726 1硼氢化钾溶液：称取2 g硼氢化钾(5725)于塑料瓶中，再加入02 g氢氧化钠(5721)，用少量水溶解，用水稀释至200 mL。保存使用期为一周。5727 1盐酸溶液(载液)：取lO mL盐酸，用水稀释至1 000 mL，摇匀。5728 4硫酸溶液：取20mL硫酸(5723)缓缓倒入

15、水中，用水稀释至500mL，加入适量高锰酸钾(5722)，摇匀，以溶液颜色呈微紫色为准。5729汞标准储备液；1 000 mgL，精密称取0135 4 g干燥过的二氯化汞于100 mL容量瓶中，加入混合酸(5724)溶解后并稀释至刻度，摇匀。注：汞标准储备液亦可购买。57210汞标准溶液：I mgL，吸取10 mL汞标准储备液(5729)于1 000 mL容量瓶中，加硫酸溶液(5728)稀释至刻度，摇匀。573程序5731试样溶液制备称取试样1 g2 g(准确至0000 1 g)于100 mL烧杯中，用硫酸溶液(5728)溶解后，全部移人50 mL容量瓶中，并用此硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。57

16、32标准系列溶液制备准确移取汞标准溶液(57210)00 mL、05 mL、10 mL、20 mL、30 mL分别加入到5个i00 mL容量瓶中，用硫酸溶液(5728)定容，摇匀，即得汞浓度为00 pgL、50 pgL、100 pgL、200,ugL、300 pgL标准系列溶液。574测定5741仪器参考条件原子化温度 室温波长 2537 nm灯电流 5 mA狭缝05 tim载气(氮或氩)流量 150 mLmin180 mLmin测量方式 标准瞳线法，氘灯扣背景读数方式 峰面积或峰高5GBT 2433120095742浓度测定设定好仪器的最佳条件，待仪器稳定后，以盐酸溶液(5727)作载液，测

17、定标准系列溶液的吸光度，绘制标准曲线，再测定试样溶液的吸光度，以硫酸溶液(5728)作空白。575结果的表述汞含量按式(5)计算： Xs一揣50式中：xs试样中汞含量，单位为毫克每千克(mgkg)；c-试样被测溶液的浓度，单位为微克每升(t,gL)；cz试剂空白溶液的浓度，单位为微克每升(ttgL)；m试样质量，单位为克(g)。两次平行试验结果的差值与算术平均值之比小于等于20。576试验报告试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。58 As含量的测定581装置火焰原子吸收光谱仪，配流动注射氢化物发生器，或其他适用的检测仪器。582试剂58

18、21抗坏血酸。5822碘化钾。5823硫酸溶液：体积比为1：9，取10 mL浓硫酸，缓缓加入90 mL蒸馏水中。5824氢氧化钠溶液：100 gL，称取10 g氢氧化钠，加蒸馏水100mL溶解。5825 15硼氢化钾溶液：称取3 g硼氢化钾(5725)于塑料瓶中，再加入06 g氢氧化钠(5721)，用水溶解并稀释至200 mL，保存使用期为一周。5826 10盐酸溶液：取100 mL盐酸，用蒸馏水稀释至1 000 mL，摇匀。5827砷标准储备液：100mgL，精确称取于100干燥2 h以上的三氧化二砷(As。O。)o132 0 g，加10 mL氢氧化钠溶液(5824)溶解，用适量水转入1 0

19、00 mL容量瓶中，加硫酸溶液(5823)25 mL。用水稀释至刻度，摇匀。注：砷标准储备液亦可购买。5828砷标准溶液：1mgL，吸取砷标准储备液(5827)10mL于100mL容量瓶中，加入08 g碘化钾(5822)和70mL盐酸溶液(5826)，置于电炉上加热至微沸，冷却后加入03 g抗坏血酸(5821)，用盐酸溶液(5826)稀释至刻度，摇匀。注：此溶液贮存在棕色瓶中，避光，保存使用期为半年。583程序5831试样溶液制备称取试样1 g2 g(准确至0000 1 g)于100 mL烧杯中，用盐酸溶液(5826)溶解后，全部移人50 mL容量瓶中，加入08 g碘化钾(5822)和70 m

20、L盐酸溶液(5826)，置于电炉上加热至微沸，冷却后加入03 g抗坏血酸(5821)，用盐酸溶液(5826)稀释至刻度，摇匀。同时按上述步骤作试剂空白。5832标准系列溶液制备移取砷标准溶液(5828)00 mL、02 mL、04 mL、06 mL、08 mL、1o mL分别加入到100 mL6GBT 243312009容量瓶中，用盐酸溶液(5826)定容，即得砷浓度为00 pgL、20 pgL、40 bgL、60 pgL、8019L、100 pgL标准系列溶液。584测定5841仪器参考条件原子化温度 900波长 1937 nm灯电流 5 mA狭缝05 nm载气(氮或氩)流量150 mLmi

21、n180 mLmin测量方式 标准曲线法，氘灯扣背景读数方式 峰面积或峰高5842浓度测定设定好仪器的最佳条件，待仪器稳定后，以盐酸溶液(5727)作载液，测定标准系列溶液的吸光度，绘制标准曲线，再测定试剂空白和试样溶液的吸光度。585结果的表述砷含量按式(6)计算： xs一蒜50式中：x。试样中砷含量，单位为毫克每千克(mgkg)；C，试样被测溶液的浓度，单位为微克每升(pgL)；cz试剂空白溶液的浓度，单位为微克每升(pgL)；m试样质量，单位为克(g)。两次平行试验结果的差值与算术平均值之比小于等于20。586试验报告试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告

22、结果精确至小数点后一位。59 Pb含量的测定591装置火焰原子吸收光谱仪，配流动注射氢化物发生器，或其他适用的检测仪器。592试剂5921铁氰化钾(应为紫红色固体，如变为黄绿色或黄蓝色则不可用)。5922 15硼氢化钾溶液：按5825配制。5923 05盐酸溶液：取5 mL盐酸，加入4 g铁氰化钾(5921)，用水稀释至1 000 mL，摇匀。5924铅标准储备液：1 000mgL，准确称取1000 g金属铅(9999)于100mL烧杯中，分次加入少量硝酸(5621)，加热溶解，总量不超过37 mL，移人1 000 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。注：铅标准储备液亦可购买。5925铅标准溶

23、液：1 mgL，吸取铅标准储备液(5924)10 mL于1 000 mL容量瓶中，用盐酸溶液(5923)稀释至刻度，摇匀。593程序5931试样溶液制备称取试样l g2 g(准确至0000 l g)100 mL烧杯中，用盐酸溶液(5923)溶解后，全部移入50 mL容量瓶中，并用此盐酸溶液稀释至刻度。GBT 24331-20095932标准系列溶液制备移取铅标准溶液(5924)00 mL、025 mL、05 mL、075 mL、10 mL分别加入到100 mL容量瓶中，用盐酸溶液(5923)稀释至刻度，即得铅浓度为00 ggL、25 pgL、50zgL、75 btgL、10o vgL标准系列溶

24、液。594测定5941仪器参考条件原子化温度850波长 2833 Dm灯电流 3 mA狭缝 12 Dm载气(氮或氩)流量150 mLmin180 mLmin测量方式 标准曲线法，氘灯扣背景读数方式 峰面积或峰高5942浓度测定设定好仪器的最佳条件，待仪器稳定后，以盐酸溶液(5727)作载液，盐酸溶液(5923)作空白，测定标准系列溶液的吸光度，绘制标准曲线，再测定试样溶液吸光度。595结果的表述铅含量按式(7)计算： X，一赫50式中：x，试样中铅含量，单位为毫克每千克(mgkg)；c。试样被测溶液的浓度，单位为微克每升(pgL)；C。试剂空白溶液的浓度，单位为微克每升(pgL)；m试样质量，

25、单位为克(g)。两次平行试验结果的差值与算术平均值之比小于等于20。596试验报告试验测定值精确到小数点后两位，以两次测定结果的平均值作为报告结果，报告结果精确至小数点后一位。6检验规则61组批以相同原料、相同工艺生产出来的同一品种、同一生产批号的产品组成一个检验批。62出厂检验621产品出厂前应逐批进行检验，检验合格方可出厂。622检验项目：碱式硫铬含量(以cr20。计)、盐基度、pH。623合格判定：三项指标全部合格，视为合格。63型式检验631有下列情况之一者，应进行型式检验。a) 产品结构、工艺、材料有重大改变时；b)产品长期停产后恢复生产时；c) 国家质量监督机构提出进行型式检验要求

26、时；d)正常生产时，每季度进行一次型式检验。8GBT 2433 12009632抽样数量按QBT 24121998中第3章的规定进行。633合格判定：所有指标全部合格，则判该产品合格。要求中如有一项(及以上)项目指标不合格，应重新加倍取样对不合格的项目进行复验。复验结果全部合格，则判该产品合格。7标志、包装、运输、贮存71标志每件包装上应涂刷或贴有牢固的标志。其内容包括：产品名称、型号、批号、生产日期、保质期、厂名、厂址、商标、净重、执行标准编号，并加盖生产厂检验合格的标记或附合格证。72包装721产品用聚氯乙烯塑料袋作内袋，外加塑料编织袋或纸塑复合袋。722包装袋应清洁、完好、防潮，耐长途运输。723装有产品的包装应密封。73运输产品作为一般化工产品运输，运输途中，应有遮篷，严禁雨淋，防潮。74贮存741产品应贮存在通风干燥的库房内，贮存温度在535，防曝晒，防冻，防潮。742在原包装(原装、原封、原标记完好无异状)内的产品，按规定条件贮运，自生产之日起计，保质期两年。