GB T 28908-2012 高纯金属铬.pdf

1、GE3 ICS 77.100 84 中华人民共和国国家标准GB/T 28908-2012 锚属金纯古向High-purity chromium metal 2013-05-01实施发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员会2012-11-05发布户均气寸白v，F由目IJ1=1 本标准按照GBjT1. 1-2009给出的规则起草。本标准由中国钢铁工业协会提出。本标准由全国生铁及铁合金标准化技术委员会CSACjTC318)归口。本标准主要起草单位:辽宁沈宏集团股份有限公司、冶金工业信息标准研究院。本标准主要起草人:王萍、商凯东、陈自斌、董帅、安冬青、孙野、孙胜明。GB/T

2、28908-2012 I GB/T 28908-2012 高纯金属铅1 范围本标准规定了高纯金属锚的要求、试验方法、检验规则、包装、储运、标志和质量证明书。本标准适用于经过碳还原和氢还原生产的高纯金属锚。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 3211-2008 金属锦GB/T 3650 铁合金验收、包装、储运、标志和质量证明书的一般规定GB/T 4010 铁合金化学分析用试样的采取和制备GB/T 4702. 3 金属锦化学分析方法铝蓝光度法测定磷量G

3、B/T 4702.8 金属锚化学分析方法蒸懵一铝蓝分光光度法测定畔量GB/T 4702.9 金属锚化学分析方法结晶紫分光光度法测定锦量GB/T 4702. 11 金属锚化学分析方法茜素紫分光光度法测定锡量GB/T 4702. 14 金属锚化学分析方法红外线吸收法测定碳量GB/T 4702. 16金属铭硫含量的测定红外线吸收法和燃烧中和滴定法GB/T 13247 铁合金产品粒度的取样和检测方法3 要求3. 1 牌号及化学成分3. 1. 1 高纯金属锚按其生产工艺不同分氢还原高纯金属铭CGHCr系列)和碳还原高纯金属锦CGCCr系列)。其中氢还原高纯金属锚CGHCr系列)根据锚及杂质含量不同分为G

4、HCr-1、GHCr-2两个牌号;碳还原高纯金属锚CGCCr系列)分为GCCr-1、GCCr-2、GCCr-3，GCCr-4四个牌号，其化学成分应分别符合表1和表2的规定。牌号中G表示高纯;牌号GHCr-1 GHCr-2 C表示碳还原zH表示氢还原zCr表示金属铭。Cr Fe 不小于99.99 0.003 99.95 0.01 Al 0.003 0.01 表1氢还原高纯金属锚化学成分1%005 1川问0.000 5 0. OOl Pb 0.000 5 0.000 5 0.000 5 0.000 5 Ni 0.003 0.004 0.005 0.005 高纯金属锚化学分析用试样采用不锈钢用具(1

5、8-8型)破碎至小于5mm后，于碳化鸽研钵中研磨，时间不大于10s，研磨后试样粒度不大于1.6 mm，混匀，然后缩分。用于化学分析的每个试验样的重量不应小于50g。4.2 化学分析方法高纯金属锚的化学分析方法应按表3规定或供需双方协商的方法进行。2 G/T 28908-2012 表3化学分析方法序号元素化学分析方法1 Cr 差减法，、2 Fe 附录A3 Si 附录A4 Al 附录A5 Cu 附录A6 C GB/T 4702. 14 7 S GB/T 4702. 16 8 P GB/T 4702.3 9 Pb GB/T 3211-2008附录F10 Sn GB/T 4702. 11 11 Sb

6、GB/T 4702. 9 12 Bi GB/T 3211-2008附录F13 As GB/T 4702. 8 14 N 附录B15 。附录B16 Zn 附录A17 Mn 附录A18 Ni 附录A4.3 粒度检查高纯金属锚粒度检查按GB/T13247的规定。5 检验规则5. 1 质量检查与验收高纯金属锚的质量检查与验收应符合GB/T3650的规定。5.2 组批高纯金属铅成批交货，每批以同一牌号的产品组成。6 包装、储运、标志和质量证明书6. 1 包装高纯金属锚采用铁桶包装，内衬塑料袋或内衬真空铝塑袋，每桶净重分100kg和250kg两种，不应使用含铅油漆。需方对产品的包装如有特殊要求，按合同规定

7、。3 GB/T 28908-2012 6.2 储运、标志和质量证明书高纯金属锚的储运、标志和质量证明书应符合GB/T3650的规定。需方对产品的储运、标志等如有特殊要求，按合同规定。 飞飞-之 / / / /J J 4 GBjT 28908-2012 附录A(规范性附录)电感辑合等离子体光谱法测定高纯金属错中铁、铝、硅、铜、辑、镇和铸含量A.1 范围本附录规定了用电感辑合等离子体光谱法测定高纯金属铅中铁、铝、硅、铜、锤、镇和钵含量。本附录适用于高纯金属锚中铁、铝、硅、铜、瞌、镇和铸量的测定。测定范围:Fe:O.002%0. 20%; Al: O. 002% O. 10%;曰:O. Q1% o.

8、 20%; Cu: o. 000 2%主o.05%; Mn: O. 000 3% O. 05%; .， Niz0.001%0.01%;h公tho/硝;:0.01 % 0 . /二A.2 原理/ / 川心/试样以盐但硝盼解，在一定酸庭下，溶液由载气咆)带入雾化系统进储化鼠，以气溶胶形式进的轴时也道，在谱线。根据特征谱线强度确定样品中相应元素的含量。飞/ / / / A.3 试剂除非另有诅明，分析中使用分析纯试剂和三次蒸饵水或相当纯度的水:A. 3.1盐A.3.2硝A.3.3氢A.3.4标3.4.1 盐酸(A.3室温，移入A. 3. 4. 2 加入2g400 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入200mL熬

9、水，如热寄解，取下用水洗净增塌，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移入聚乙烯瓶中保存。此溶液1.00 mL含1.00 mg硅。A. 3. 4. 3 铝标准溶液:称取1.0000 g金属铝片(99.99%)于400mL烧杯中，加30mL氢氧化铀溶液(25%)。完全溶解后加入100mL水，用盐酸中和氢氧化铀，再过量20mL，煮至澄清，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1.00 mL含1.00 mg铝。A. 3. 4. 4 铜标准溶液z称取1.0000 g纯铜(99.99%)于250mL烧杯中，加20mL硝酸0+1)盖上表皿，低温加热

10、溶解，完全溶解后取下，冷却至室温，移入1000 mL容量瓶中，用1%的硝酸稀释至刻度，混匀。此溶液1.00mL含1.00 mg铜。A.3.4.5 钵标准溶液:称取1.2440 g氧化钵(99.99%)于200mL烧杯中，加100mL 7.00116/ 0.001 16 0.001 15 0.00104 0.0()/14 1;也09y080.001 0 浓度3晴出七0.010 16 0.010 15 0.010 04 omi 叫10080.010 浓度4O. 100 16 0.100 15 0.100 04 0.1?PJH 少10008O. 100 浓度6叫16、?-300160.300 15

11、0.300 04 /_/。却Or 0.30008 0.300 3 空叫4二二二r称取金属锦标准物质做空白试验。A. 6. 3. 4 分析前准备A. 6. 3. 4. 1 按仪器说明书打开电源、打开氧气减压闽、打开计算机，30min后打开循环水、排风，检查仪器状态。A. 6. 3. 4. 2 压好蠕动泵，将进样管放入蒸馆水中，开始点火，10min后开始工作。A. 6. 3. 4. 3 将试样名称、编号输入仪器中，将试样瓶置于平台上，插入进样管，点击方法开始分析，每个试样至少进行2次独立分析。计算机直接显示被测元素含量。A.6.3.4.4 测试完毕将进样管放入蒸馆水中，10min后熄火，将进样管拿

12、出水中，松开蠕动泵，关闭循环水、排风、计算机、打印机，15min后关闭气源。7 GB/T 28908-2012 A.7 结果计算整个过程由计算机控制，最终检测结果以质量分数的形式直接显示并打印。A.8 允许差实验者之间分析结果的差值不大于表人3所列允许差。表A.3允许差%0. 005 OO. 010 0.003 Fe 0. 0100. 050 0.005 0. 0500. 10 0.02 0. 100. 20 0.03 o. 001 OO. 005 0 0.000 5 0. 005 OO. 010 0.002 Si 0. 0100. 050 0.005 0. 0500. 10 0.02 0.1

13、00. 20 0.03 o. 002 OO. 005 0 0.001 0 0. 005 OO. 010 0.002 Al 0. 0100. 050 0.005 0. 0500. 10 0.02 0. 100. 20 0.03 o. 000 20. 000 5 0.000 1 0. 000 50. 001 0 0.000 3 Cu 、Mn、Zn、Ni0. 001 OO. 005 0 0.000 5 0. 005 OO. 050 0.002 8 . 、GB/T 28908-2012 附录B(规范性附录)红外线服收法测定高纯金属锚中氧、氮含量B.1 范围本附录规定了惰性气体熔融后，红外线吸收法测定氧

14、含量;热导法测定氮含量。本附录适用于高纯金属铅中氧、氮含量的测定。测定范围:氧o.005% o. 200%、氮0.001%0.05%。B.2 原理试样在石墨士甘捐中，以镇为助溶剂，在氮气流中加热熔融，氧以一氧化碳形式释放，由加热的稀土氧化铜转化为二氧化碳，二氧化碳吸收某特定波长的红外能，以红外线检测器接收其能量的变化，测得二氧化碳浓度;氮为热分解法，氮以氮气形势释放，由热导的变化测定氮气的浓度。用有证标准样品建立校准曲线。B.3 试剂及材料B. 3.1 过氯酸镜，粒状。B.3.2 碱石棉，粒状。B.3.3 镖篮，用冰醋酸-盐酸(3十1)在50.C 60 .C下洗涤，用元水乙醇冲洗后，风干，备用

15、。B.3.4 镰锚，厚度0.1mm用四氯化碳擦洗表面，制成14mmX14 mm的宿块并浸泡，用时风干。B.3.5 蜻塌钳。B. 3. 6 四氯化碳(优级纯)。B. 3. 7 稀土氧化铜。B.3.8 真空油脂。B.3.9 氮气，纯度99.99%。B. 3.10 动力气，纯度大于99.9%的氧气。B.3.11 石墨站塌，纯度99.99%。B.4 仪器与设备氧氮联测仪及实验室通用设备。B.5 试样试样通过1.6 mm筛孔。B.6 分析步骤B.6.1 仪器准备B.6. 1. 1 分析前仪器应处于正常状态。9 GB/T 28908-2012 B. 6. 1. 2 分析前用有证标准样品进行仪器校准。B.6

16、.2 试样量称取0.1000 g试样，准确至0.0002go B.6.3 空白试验按B.6. 4步骤测定空白值，其值氧应小于0.0005%;氮小于0.0002%。将空白值输入仪器，测定时自动扣除。B.6.4 测定B. 6. 4.1 按仪器说明书，根据待测试样的氧、氮含量范围，选择最佳分析条件。B.6.4.2 将试样CB.6. 2)用镇宿CB.3.4)包好，置于镇篮CB.3. 3)内，装入加样器中，在炉内装入石墨增塌CB.3. 11)试样在石墨增塌中加热熔融，测量后弃去站塌，用专用铜刷清扫进样通道与炉堂，并读取扣除空白值结果。B.6.4.3 推荐按下述条件进行脱气和试样分析:a) 脱气和加热功率

17、4800W; b) 分析试样功率4800W; c) 分析时间60S; d) 脱气时间30So B.6.5 标准曲线的建立根据待测试样的氧、氮质量分数选择3个4个基体与试样尽可能相同，质量分数不同的标准样品，按6.4进行测定扣除空白，建立校准曲线。B.6.6 结果计算整个过程由计算机控制，最终检测结果以质量分数的形式直接显示并打印。B.7 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表B.1所列的允许差。表B.1允许差质量分数)%氧含量允许差o. 0050. 010 0.005 0. 01O0. 050 0.010 0. 0500. 10 0.03 0. 100. 20 0.04 0. 200. 40

18、 0.06 0. 400. 80 0.08 氮含量允许差O. 001 O. 005 0.001 0. 0050. 020 0.004 0. 0200. 050 0.006 10 ，、-噜. q唱.NFONlEomNH阁。_, -. 国华人民共和国家标准高纯金属锚GB/T 28908-2012 由峰中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号。00013)北京市西城区三里河北街16号(100045) 网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销晤开本880X12301/16 印张1字数21千字2013年3月第一版2013年3月第一次印刷* 18.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68510107定价书号:155066. 1-46027 GB/T 28908-2012 打印日期:2013年4月3日F002A