GB T 5413.28-1997 乳粉 滴定酸度的测定.pdf

1、GB/T 5413. 28-1997 前主口本标准给出了两种方法。方法一为等效采用国际乳晶联合会标准IDF86，1978，方法二为等效采用国际乳品联合会标准IDF81;1981乳粉一一滴定酸度的测定(常规法门。本标准方法一为仲裁法。本系列标准从实施之日起，代替GB5413-85. 本标准由中国轻工总会提出。本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位s国家乳制品质最监督检验中心。本标准参加起草单位z卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国投资服务有限公司。.本标准主要起草人.黄敏、王芸、李玉贤。334 中华人民共和国国家标准乳粉滴定度的测定Mllk

2、 powder-Determlnation of titratabJe acidity 1 范围本标准规定了测定乳粉的滴定酸度的基准方法和常规方法。本标准适用于乳粉滴定酸度的测定。2 定义本标准采用下列定义。乳粉的酸度GB/T 541 3. 28-1997 代替GB5413-85 用O.lmol/L的氢氧化销溶液滴定100mL干物质为12%的复原乳，滴定至pH为8.3或溶液变为粉红色(盼敢指示剂)时，所需O.lmol/L氧氧化销溶液的毫升数。方法一基准法3 方法原理将一定量的乳粉榕于水中，制成复原乳，然后用O.lmol/L氢氧化销滴定至pH为8.3.由此消糕的。.lmol/L氮氧化锅溶液毫升数

3、可计算出滴定lOOmL干物质为12%的复原乳，所需的氢氧化销量。所需氮氧化纳溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。4试1所有试剂，如未注明规格，均指分析纯s所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水。4. 1 氢氧化销标准溶液:c(OH-)为O.1士O.0002mol/L，保护此溶液，防止二氧化碳渗透。氢氧化纳标准溶液的标定:称取约O.18g于l05llOC烘至恒重的邻苯二甲酸氢饵，准确至O. lmg.用50mL无二氧化碳的水溶于锥形瓶中，加两滴5g/L的盼歌指示剂，用配好的氢氧化纳溶液滴定至粉红色，同时作空白实验。氢氧化纳标准溶液的浓度为2(NaOH) = -一一

4、一一一旦(V, - V2) X 0.2042 式中z(NaOH)-一氢氧化纳的浓度.mol/L;m一称取的邻苯二甲酸氢僻的质量.g ; V，-氢氧化销溶液的用量，mL;V，一空白试验氮氧化纳溶液的用量.mL。( 1 ) 4.2 盼歌溶液2取O.5g it溶于75mL体积分数为95%的乙醇中，并加入20mL水，然后再加入氢氧化纳溶液(4.1).直至加入一滴立即变成粉红色，再加入水定容至lOOmL。4.3 氮气。国家技术监督局1997-05-28批准1998-09-01实施335 GB/T 5413. 28-1997 5 仪器常用实验室仪器及z5. 1 天平.灵敏度为O.Olg或更高。5.2 滴定

5、管g分刻度为O.lmL.可准确至O.05mL，5.3 pH计z带玻璃电极和适当的参比电极，已用pH6和pH9的缓冲溶液校准。可读至O.OlpH单位。5.4 磁力搅拌器。5.5 量筒:100mL。5.6 锥形瓶:250mL.带磨口和磨口玻璃寨，颈部可容纳电极，个滴定管头和一根氮气管。6操作步骤6. 1 样品的制备将样品全部移入到约两倍于样晶体积的洁净干燥容器中(带密封盖).立即盖紧容器，反复旋转振荡，使样品彻底混合.在此操作过程中，应尽量避免样品暴露在空气中，使吸收的水分减少到最少。6.2 测定6.2. 1 称取4g样品(6.1)于锥形瓶(5.6)中。准确至10mg，6.2.2 用量筒(5.5)

6、量取96mL约20C的水，使祥品(6.2.1)复原，剧烈搅拌，然后静止20min，6.2.3 用滴定管(5.2)向锥形瓶中滴加氢氧化纳溶液(4.1) .直到pH达到8.3 (用pH计测定) 滴定过程中，始终用磁力搅拌器(5.4)进行搅拌，同时向锥形瓶中吹氯气，防止溶液吸收空气中的二氧化碳。整个滴定过程应在lmin内完成.记录所用氢氧化销溶液的毫升数，精确至0.05mL。7 分析结果的寝述样品的滴定酸度(T)= X 10 X V X 12 m X (1 - w) 式中:C 氧氧化锅标准溶液的浓度.mol/L，V 滴定时所用NaOH溶液的毫升数(6.2.3).mL, m一一称取样品的质量.g，w一

7、一样品中水分的质量分数，%; 12一12g乳粉相当100mL复原乳(脱脂乳粉应为9.脱脂乳清粉应为7)。结果保留至小数点后一位。,.( 2 ) 注z若以乳酸啻量表示样品的酸度，那么g样品的乳酸吉量(g/lOOg)TXO.009 , T为样晶的滴定酸度(T),0. 009 为乳酸的换算系数，即1时.O. lmol/L的氢氧化销标准溶液相当于0.009g乳酸。8 允许整本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独试验的结果之差不得超过1.OT , 方法二常规法9 方法原理将一定量的乳粉溶解于水中，制成复原乳。以盼献作指示剂，硫酸钻作参比颜色.lfI(). lnlO

8、l L 的X氧化纳标准溶液滴定至粉红色，根据所消耗的毫升数可计算出滴定100mL干物质为12%的复原乳.Jij 336 GB/T 5413.28-1997 需的氧氧化销量。所需氢氧化纳溶液的量随产品中的自然缓冲物质变酸或添加酸性或碱性物质的量而变化。10试剂所有试剂，如未注明规格，均指分析纯;所有实验用水，如未注明其他要求，均指三级水.10. 1 氢氧化纳标准溶液，c(OH-)为O.1土O.0002mol/L，标定同4.1010.2 参比溶液:将3g七水硫酸钻(CoSO， 7HzO)溶解于水中，并定容至100mL，10.3 盼歌溶液s同4.2。11 仪器常用实验室仪器及211. 1 分析天平。

9、11. 2 滴定管s分刻度为O.lmL，可准确至O.05mL。11. 3 移液管，2mL。11.4 量筒，100mL。11.5 锥形瓶，250mL，带磨口和磨口玻璃塞。12 操作步骤12. 1 样品的制备将样品全部移入两倍于样晶体积的洁净干燥容器中(带密封盖)，立即盖紧容器，反复旋转振荡，使样品彻底混合。在此操作过程中，应尽量避免样品露置在空气中，使吸收的水分减少到最少。12.2 样品的称取称取4g祥品(12.)于锥形瓶(11.5)中，准确至10mg，12.3 测定12. 3. 1 用量筒(11.4)量取96mL约20.C的水，剧烈搅拌使样品(12.2)复原，然后静止20mino12. 3.

10、2 向其中的只锥形瓶中加入23mL参比溶液(O.2)，得到标准颜色，轻轻转动，使之混合。如果要测定一系列相似的产品，则此标准溶液可用于整个测定过程，但不得超过2h。12.3.3 向第二只锥形瓶中加入2mL盼歌溶液(O.3)，轻轻转动，使之混合。12. 3.4 用滴定管(11.2)向第二只锥形瓶中滴加氢氧化纳溶液00.)，边滴加，边转动烧瓶，直到颜色与标准溶液的颜色相似，且5s内不消退。整个滴定过程应在45s内完成。记录所用氢氧化纳溶液的毫升数，精确至O.05mL，13 分析结果的寝述样品的滴定酸度(T)二CX10 X V X 12 m X ( - w) 式中，c 氢氧化纳标准溶液的浓度，mol

11、/L，V一-j商定时所用氢氧化铺溶液的毫升数(2.3.4)，mL，m一称取的样品的质量，gI w一一样品中水分的质量分数，%I 12一-12g乳粉相当100mL复原乳(脱脂乳粉应为9，脱脂乳清粉为7)。结果保留至小数点后一位。( 3 ) 注若以乳曾是含量表示样晶的酸度.那么z样ml的乳酸含量(g/lOOg)TXO.0090 T为样品的滴定酸度俨T);0.009 为乳酸的换算是数，即lmLO. lmol!1，的氧氧化锅溶液相当于0.009g乳酸a337 G8/T 5413. 28一199714 允许缠本方法的重复性为由同一分析人员，同时或在短时间间隔内，对同一样品所做的两次单独试验的结果之差不得超过1.OT 338