EJ T 859-1994 水中铅一2l0的分析方法.pdf

1、Ea.I 中华人民共和国核行业标准EJ/T 859-94 水中铅皿210的分析方法1994-10-24发布1995-01-01实施中国核工业总公司发布中华人民共和国核行业标准水中铅210的分析方法EJ/T 859-94 1 主题内容与适用范围本标准规定了水中210Pb的分析方法。本标准适用于河水、湖水和核工业排放废水中川Pb的分析。适用范围为大于110-Bq/L。最低测定限为1102Bq/L。2 引用标准GB 12379 环境核辐射监测规定3 原理通过测量210pb的子体川Bi的R放射性间接测定210pb。以氢氧化铁为载体，吸附载带水中21opb和wBi。用盐酸溶解沉淀后，加入抗坏血酸还原三价

2、铁。用0.1%工乙基二硫代氨基甲酸二乙股三氯甲烧溶液从3mol/L盐酸溶液中萃取210Bi。在热的盐酸溶壤中使210Bi自发电镀（电化学置换到铜片上，用低本底R测量仪测量计数率。与210Bi起自发电镀到铜Jtt 的还有川Bi和21op0。源制好后放置5h以上，让212Bi基本上衰变完。测量时，样品上覆盖铝筒，吸收川Po的射线。4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准或行业标准的分析试剂和蒸锢水或同等纯度的水。其他等级的试剂只要预先确定其具有足够高的纯度，使用时不会降低测定准确度即可以使用。4. 1 抗坏血酸：C6Hs凡，含量不少于99.7%。4.2 硝酸：HN03，浓度65.0%

3、68. O%(m/m）。4.3 盐酸：HCl，浓度36.0%38.O%(m/m）。4.4 无水乙醇：C2H50H，含量不少于99.5%。4.5 盐酸：0+5）。4.6 氢氧化纳溶液：NaOH,40%(m/m）。4.7 三氯化铁溶液：FeCl3, 20mgFe/mL, lmol/L盐酸介质。中国核工业总公司1994-10-24批准1995-01-01实施1 EJ/T 859-94 4. 8 uopb标准贮备榕液z将铀铺平衡的拥青铀矿溶解后，准确测定铀浓度，由此推算川Pb的浓度4. 9 210Pb标准溶液z移取适量的贮备液，用含氯化钙（0.lmol/L）的盐酸（2mol/L）稀释到预定浓度，储于聚

4、乙烯塑料瓶中4.10精密pH试纸：pH5.5 9. o. 4.11 “214”酷醒树脂4. 12 二乙基二硫代氨基甲酸二乙胶（DDTC）三氯甲烧禧液z称取0.lgDDTC溶解于lOOmL氯仿中有效期一周。4.13 铜片z铜含量不少于995%，厚度0.2mm，制成20mm的圆片，一面涂上“214”酣醒树脂，在160170的烘厢中烘20min.使用前用砂布（或砂纸擦亮另一面，即可使用。4.14铝锚z厚度0.02mm. 5仪器和设备5.1 低本底R测量装置z本底小于0.5计数min.5.2 恒温水浴锅z土15. 3 搅拦器：300400r/min.6取样与试样预处理6.1 取样方法和原则z按GB12

5、379方法和原则进行。6.2 分析样品量z根据需要，取样量一般不超过lOL。6.3 样品预处理z将水样采到聚乙烯塑料桶中，每升水加入2mL硝酸（4.2）。放置一个月。7分析步骤7.1 取上清液置于相应容积的烧杯（A）中，每升水加入1.OmL三氯化铁溶液（4.7）。7. 2 搅拌均匀后，在室温下（不低于15边搅拌边滴加氢氧化铺溶液（4.的直至pH8.5 9. 0（用精密pH试纸测量。继续搅拌5min，澄清lh。7.3 用虹吸法吸去上清液，在三角漏斗上用中速定性滤纸过撞氢氧化铁沉淀（亦可用离心法，弃去滤液7.4 用15mL盐酸（4.5）分两次洗涤烧杯（A），以此洗涤液溶解沉淀。最后用5mL水洗涤。

6、榕液收集于50mL烧杯中。7.5 加入足够量的抗坏血酸（4.1)，使三价铁的黄色褪尽，再过量0.5g.用水调整样品溶液的体积到40mL，转移到UlOOmL分液漏斗内用lOmL盐酸（4.3）洗涤烧杯，洗涤液转入分液漏斗7.6加入lOmLDDTC溶液（4.12），剧烈摇蔼30s.记下ZIOBi开始衰变的时间静置35min，待两相分层后将有机相转移到50mL烧杯中7.7 重复萃取直到有机相无色为止，有机相合并到50mL烧杯中。在65C的恒温水浴锅中，将有机相蒸发到干2 EJ/T 859-94 注g萃取和蒸发均应在良好的通风条件下进行7.8 加5mL硝酸（4.2），盖上表面皿，加热消化到清亮揭去表面皿

7、，蒸发到干。取下冷却。7.9 加入15mL盐酸（4.5）、25mL水和1.Og抗坏血酸（4.1) 0将烧杯置于s5c的恒温水浴锅中。7.10 将洗净的铜片固定在搅拌器下端，使铜片浸入溶液，控制搅拌速度在300400r/min.自发电镀60min后加入lOmL水7.11 再自发电镀60min后取出铜片，依次用水和无水乙醇（4.4）各洗一次。放置5h以上。7. 12 用铝锢（4.14）覆盖样晶源，在低本底R测量装置上测量210Bi的计数率。计算从第一次DDTC萃取到测量时间中点的时间。8空白试验每当更换试剂时必须进行空白试验，样品数不少于4个8. 1 取lOmL硝酸（4.2），加入5mL三氯化铁溶

8、液（4.7），搅匀后滴加氢氧化纳溶液（4.6) 至pH8.59.0，加入15mL盐酸（4.5) 0 8.2 按7.57.12程序操作，与样晶源相同条件下测量试剂空白源的计数率。9校正因子的确定. 1 取水样6份，加入约zBq210pb_210Bi的标准榕液，按7.1 7. 12程序操作。9.2在低本底R测量装置上测量川Bi的计数率。计算从第一次DDTC萃取到测量时间巾点的时间9.3按式(1）计算校正因子F:F 旦二主EAt = e A. 式中：A.加入的川Pb-210Bi标准溶液的活度，Bq1N；测得的自计数率，计数的Nk一一试剂空白源的R计数率，计数s1A一一等于0.693/T.此处的T为2

9、10Bi的半衰期st一一第一次DDTC萃取到R测量时间中点的时间。. (1) 9.4在确定校正因子时，同时测量”Sr参考源的计数率。常规分析中应用”Sr参考源来校正测量仪器的计数效率10计算由公式（2）计算样晶中210Pb的浓度A:J(N. - Nk) , e“. (2) Jo F V 3 EJ/T 859-94 式中：A水中川Pb的浓度，单位为Bq/L;V一一样晶体积，L111 4 Ne样品源的自计数率，计数s1Nk一一试剂空白源的计数率，计数SJJ一一测量样品时所得到的”。Sr参考摞的计数率，计数s;Jo一确定校正因子时所测得的90Sr参考源的计数，计数s。t一样品的第一次DDTC萃取到自

10、测量时间中点的时间。精密度每种样品至少分析2个平行样品。川凹的活度重复性Bq % 0.1 30 o. 1 0,5 20 o. 5 2. 5 15 再现性% 40 30 20 EJ/T 859-94 附录A使用标准的说明（参考件Al 铀铺平衡溶液中210pb的浓度按下式计算1A.= K C（A 式中：Au一一溶液中210pb的浓度，Bq/L;C一一溶液中铀的浓度，g/L;K一一常数，1.23 10. A2 K值的计算：K ln2 f N “（A M Tu2 式中：一二川U的丰度，99.275%; N 阿佛加德罗常数，6.02310飞M 铀的原子量，238.0285;T11c-28U的半衰期，1.41l011s。A3 若巳知样品无mBi，制好的源就不必放置恼。A4 部分铀水冶厂用软锺矿作氧化剂，外排废水中含有较多的二价锚离子，在氢氧化铁沉淀时生成二氧化髓，在溶解氢氧化铁时应加入适量的盐酸起肢。附加说明：本标准由中国核工业总公司安防局、矿冶局提出。本标准由核工业总公司北京化工冶金研究院负责起草。本标准主要起草人z顾明杰。5 守。lAtm同向国