HB 5220.20-1995 高温合金化学分析方法 铬天青s吸光光度法测定铝含量.pdf

1、中华人民共和国空工业标准温锚天S 法法HB 5220. 20-95 代替HB5220. 10(2)-82 定铝含1 主题内容与适用范围本标准规定了用铭天青S吸光光度法捆.定高混合金中铝含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中铝含量的测定。测定范围:0.05%1. 00% 0 2 引用标准GB 7729-87 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要试样用酸溶解，经冒高氯酸烟以盐酸挥铅后，在pH5.35. 9弱酸性介质中铝与铅

2、天青S生成紫红色络合物，于545nm波长处测量吸光度，从E作曲线上查得铝量。在显色液中含有100月锐、2mg铭不干扰铝的测定，铁、镇的干扰可用ZnEDTA掩蔽.300问钦可用。15g甘露醇戎适量苦杏仁酸掩蔽。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB/Z205的奋关规定。4 试剂4. 1 盐酸:p.199/mL 4.2 盐酸:5+95。4.3硝酸p.42g/时，。4.4 高氨酸:p.67g/mLo 4.5 甘露醇:5%溶液。4.6 苦杏仁酸:0.5%溶液。4.7 六次甲基四胶:40%溶液，贮存于塑料瓶中。4.8 氟化镀:0.5%溶液，贮存于塑料瓶中。公司1995-12-13发布80

3、1996-01-01实施HB 5220.20-95 4.9 铭天青5(1)，0.1%0十1)乙醇溶液。4.10 铭天青5( I ), O. 04 % 0 + 1 )乙醇溶液。4. 11 铸乙二胶四乙酸二纳(ZnEDTA)溶液(1)，O. lmol/Lo称取8.Ig氧化铐于烧杯中，加40时，盐酸0+1)，加热溶解。另称取37.2gEDTA(含二个结晶水)溶于800mL水中，加15mL氢氧化镀(pO.90g/mLl 0然后将两溶液合并，搅匀。用氮氧化镀0+1)和盐酸。十1)调节溶液的pH至46，用水稀释至1000mL，混匀。4.12铸乙二胶囚乙酸二纳(ZnEDTA)溶液(I )，分取一定量的Zn-

4、.-. EDTA溶液(1 )(4.11)，用水稀释一倍后备用。4.13 铁溶液，lmg/mL。称取O.Ig纯金属铁，置于石英烧杯中，加6mL住酸(4.1)、lmL硝酸(4. 3) ，加热溶解，冷却至室温。移入100时，容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.14 镰溶液，lmg/mLo称取O.1日纯金属镖，霞于石英烧杯中，加4mL硝酸(4. 3)、3mL盐酸(4.1)，加热溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.15 钻溶液，lmg/mL。称取O.Ig纯金属钻，置于石英烧杯中，加4时，盐酸(4.1)、4mL硝酸(4.3)，加热溶解，冷却至室温。移入100mL容量瓶中，以

5、水稀释至刻度，摇匀。4. 16 铝标准溶液A，IOOlg/mL。称取O.1000g纯金属铝(99.9%以上)置于塑料杯中，加入10mL氢氧化制溶液(20%)，在水浴上加热溶解，加100mL水，滴加盐酸o十1)至呈酸性后再过量10mL，冷却至室温。移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.17 铝标准溶液B，5g/mL分取50.00mL铝标准溶液(4.16)置于1000时，容量瓶中，加入10mL盐酸。十1)，用水稀释至刻度，摇匀。5 分析步骤5. 1 试料质量称取0.1000g试样。5.2 空白试验用同等量的全部试剂与试料同时按分析步骤进行操作，本标准同时做工份空白试验。5.3 试料的

6、溶解将试料(5.1)置于石英烧杯中，加入15mL盐酸(4.1)、3mL硝酸(4.3) ，微热至试料完全溶解。加入35时，高氯酸(4.4)，继续加热蒸发至冒高氯酸烟，使铭氧化至高价，小心滴加盐酸(4.1)将锡挥除，将试液加热蒸发至近干，稍冷，补加12时，高氯酸，加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。将试液过滤于100mL容量瓶中(含铝0.4%以上时补加1.5时，高氯酸，过滤于250mL容量瓶)，以水稀释至刻度，摇匀。5. 4 !f.色5. 4. 1 分取5.00mL或10.00mL试液(5.3) (控制铝量小于25四)二份，分别置于50时，容量瓶中，以下按显色液(5.4.2)及参比液(5.4.

7、3)进行操作。5. 4. 2 显色液=加5mL甘露醇溶液(4.5)琪5mL苦杏仁酸溶液(4.6)。不含钦的试样可不加，含铁超过300E加8mL甘露醇溶液(4.5)或10mL苦杏仁酸溶液(4.6汀，加5mL盐酸81 HB 5220. 20-95 (4.2) ，准确加入ZnEDTA溶液若分取5.00mL或10.OOmL镇基试液，则加5.00mLZn EDTA溶液(l)，若分取5.00时，半铁镰基试液则加10.00mL，若分取10.OOmL，因tlZn EDTA溶液(1)的用量加倍。铁基试液则应加ZnEDTA溶液(川，其加入量可参照半铁镰基试液的要求，即为分取液量的2倍J，加入5mL六1次甲基因胶溶

8、液(4.7) ，准确加入7.00mL铭天青S溶液镰基试液加倍天青S溶液(1)(4.9)，铁基试液加铭天青S溶液(1)(4.10)J。每加一种试剂均需摇匀后再加第二种试剂。用水稀释至J度，摇匀。5.4.3 参比液按显色液(5.4. 2)同样进行操作，只是在加入铺天青S溶液(1 )或( )之前，加入3mL氟化镀溶液(4.8)。5.5 测量吸光度将显色液(5.4.2)与参比液(5.4.3)放置25min后，分别移入lcm或2cm吸收池中，以参比液为参比，于545nm波长处测量吸光度，减去随同试样空白溶液的平均吸光度后，从工作曲线上查出显色液中相应的铝量。6 工作曲线的绘制6. 1 取与试样主要成分铁

9、、镇、钻含量相近的铁溶液(4.13)、镇溶液(4.14)、钻溶液(4.15)于石英烧杯中，按分析步骤5.3条进行操作。6.2 分取七份与试液相同量的溶液(6.1) ，分别置于七个50mL容量瓶中，于其中六个容量瓶中分别加入0.0、O.50、1.00, 2. 00, 3. 00, 4. OOmL铝标准溶液B(4.17)，以下拨分析步骤5.4. 2 条进行操作。第7个容量瓶按5.4. 3条进行操作，以此作为参比液。6.3 分别按分析步骤5.5条进行操作，以参比液为参比，测量吸光度，减去补偿溶液的吸光度后，以吸光度为纵坐标，相应的铝量为横坐标，绘制成工作曲线。7 分析结果的计算按下式计算铝的百分含量

10、:Al(如=去X100 式中:m】从王作曲线上查得的铝量，mgm 显色液中所含试样的质量，mgo8 允许差两实验室之间分析结果的差值应不大于F表所到l允许差。82 HB 5220. 20 - 95 % 铝含量允许差o. 0500. 100 0.015 0. 1000. 200 0.025 0. 200. 50 0.04 0. 501. 00 0.06 注，1铁镰革试液可垂照铁基试液加入铅天青S榕擅门).此三种试液亦可用同一种显色剂即幡天青S(n ).加入量均为7.OOmL 二份随同试样进行操作的空白榕液的吸光庄之盖，不得超过0.02.取再平均值.附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人z聂美珍、刘文虎、任启运、佟金生。83