HB 5220.23-1995 高温合金化学分析方法 丁二酮肟－edta容量法测定镍含量.pdf

1、中华人民共和国空工业标准温合金化学分析方法丁二嗣后EDTA容法测定1 主题内容与适用范围HB 5220.23- 95 代替HB5220.12(1 )-82 本标准规定了用丁二嗣后EDTA容量法测定高温合金中镶含量的方法提要、试剂、分析步骤、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中镇含量的测定。测定范围，5.00%50. 00%。2 引用标准HB 5421-89 金属材料化学分析方法总则及-般规定HB/Z 205-91 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要在含有拧稼酸盐的氨性介质中，用T二翻脂使镶沉淀而与铭、铁、铝、鸽、锢、饥、锺等元素分离。用硝酸和高氯酸分解沉淀及滤纸(经加热

2、至冒高氯酸烟).然后试液在pHlO的条件下，以紫腺酸镀为指示剂，用EDTA标准溶液滴定镇。试液含钻大于20mg时有干扰，可在沉淀镣以前用过氧化氢将钻氧化成三价而消除。本标准在实施中应遵守HB5421和HB/Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸p.199/mL, 4.2硝酸，p.42日/mL，4.3 高氯酸，p.67g/时，。4.4 乙酸，p.05g/mLo 4.5 氨水pO.90g/mL。4.6 拧橡酸，50%溶液。4. 7 了二酣后d%乙醇溶液。4.8过氧化氢，p.10g/时，。4.9 氨性缓冲溶液称取67g氯化馁，加入570mL氨水(4.日，以水稀释至1OOOmL. IIl匀。中国航

3、空工业总公司1995-12-13发布92 1996-01-01实施HB 5220. 23 - 95 4.10 紫腺酸胶指示剂z称取O.19紫廊酸胶及10g氯化俐，在研钵内磨细混匀后，贮存于棕色瓶中。4. 11 镰标准溶液，.OOmg/mL。称取1.OOOOg纯镰(99.9%).置于250mL烧杯中，加入20mL 0+1)硝酸，加热溶解。加入50mL水，煮沸以除去氮的氧化物。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。4.12 乙二胶四乙酸二纳(简称EDTA)标准溶液，0.02mol/L 0称取7.45gEDTA溶于500mL水中，移入1000mL容量瓶后，以水稀释至刻度，摇匀。

4、用以下方法确定EDTA标准溶液对镇的滴定度z分取20.00mL镰标准溶液(4.11)三份，各置于400时，烧杯中，分别加入5mL氨性缓冲溶液(4.9).用水稀释至约60mL.:bO紫腺酸镀指示剂(4.10)少许，用EDTA标准溶液(4.12)滴定至溶液由黄色突变为紫色，即为终点。在三份溶液所消耗EDTA标准溶液毫升数的极差值不超过0.05时，的情况下，取其平均值。按(1)式计算EDTA标准溶液对镰的滴定度gV , X C 二. .(1) V2 式中zT一一-EDTA标准溶液对镇的滴定度，g/mL;V, 分取镇标准溶液的体积，mL;V, 滴定时所消耗EDTA标准溶液体积的平均值，mL;C一一镇标

5、准溶液的浓度.g/mLo5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.10000. 5000日试样(含镰量以2050mg为宜)。5. 2测定5. 2. 1 试料的溶解将试料(5.1)置于500时，烧杯中，加入2030时，盐酸(4.1).35mL硝酸(4.2)，微热至试料溶解(D。稍冷，加入20时，拧橡酸溶液(4.6)和约250mL水，加热溶解盐类。5.2.2 沉淀和分离以氨水(4.5)中和试液至弱碱性(pH肘，再以乙酸(4.4)调节试液至微酸性(pH司56).加热试液至7080Co在不断搅拌下，缓缓加入丁-嗣肪溶液(4.7)(每10mg镣应加10时，丁二嗣后溶液，并过量510时.)使镰沉淀完全。再用氨

6、水(4.5)调节试液的pH岛89.稍放宣，趁热以中速滤纸过滤。用。十99)热氨水洗涤沉淀1012次。5.2.3 沉淀及滤纸的分解将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加入25mL硝酸(4.纱，微沸数分钟后，再加入4ml.高氯酸(4.3).继续加热至自高氯酸烟.并仔细蒸发至近干，稍冷。5.2.4滴定以水冲洗杯壁及表面皿，加约60时，水，将试液加热至约60C使盐类溶解。稍冷，加5mL93 HB 5220. 23-95 氨性缓冲溶液(4.的，少许紫服酸镀指示剂(4.10).用EDTA标准溶液(4.12)滴定至试液由黄色突变为紫色，即为滴定终点。6分析结果的计算按(2)式计算镑的百分含量:TXV Ni (%)

7、. n X 100 . . (2) ， 式中，TEDTA标准溶液对镇的i商定度，g/mL;V 滴定时所消耗EDTA标准溶液的体积，时，;m-一称样量，g0 7 允许差94 实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 镇 吕量允许差5. 0010. 00 0.12 10. 0015. 0。1615. 0030. 0。0.20 30. 0040. 0。0.25 40. 0050. 0。O. 30 注s试液中吉钻量苦大于20mg时，应作如下处理2榕解试料后，加的100mL草，拥热溶解盐类.tn入2伽nL拧橡酸溶液问时，在5060C j氨水(4.5)巾和试液至pH89.再过量15mL.腼10m

8、L过氧化氢(4.8)，在70-80C放置lOmin.以水幡辑试液莹的3mL，并加热至7080(回再加入适量的丁二嗣后榕液(4.7)(加入的毫升撞应与镣加钻的毫克教敬值相同.井过量5mL)沉淀键，用植在峙却烹室温，过滤，井以(1+99)氨卓洗撮沉淀。以下继续按分析步骤进行操作，榕料时如发现有不溶碳化物，则需加510mL高氧酸(4.3)经冒烟使之破坏，费后加IOmL盐酸(4.).2mI拧援酸溶液性的，以F继续按什析步骤进行操作。当用硝酸和高草酸分解T二肝镇沉淀后，应思量除厚剩余的高扭酸，否则会影响滴定终点的突变。滴定时，拥有接盐析:U JiL常用水将附在杯噎上的桂英岐入试檀中，待盐要圭溶解，试液的紫色不褪时.即为滴定终点.附加说明z本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空王业总公司第六二一研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人z刘文虎、任启运、王玉美珍、佟金生。