HB 5220.24-1995 高温合金化学分析方法 丁二酮肟吸光光度法测定镍含量.pdf

1、中华人民共和国空工业标准温古同法丁二圃肝吸光光度法- E HB 5220. 2495 代替HB5220.12(2)82 1 主题内容与适用范围本标准规定了用丁二酬肪吸光光度法测定高温合金中镣含量的方法提要、试剂、分析步骤、工作曲线的绘制、分析结果的计算和允许差。本标准适用于高温合金中镰含量的测定。测定范围，0.10%5. 00%。2 引用标准GB 772989 冶金产品化学分析分光光度法通则HB 542189 金属材料化学分析方法总则及一般规定HB!Z 20591 钢和高温合金化学分析用试样的取样规范3 方法提要在酸性溶液中，用拧棱酸镀掩蔽铁、锚等元素。当有氧化剂存在时，镇与丁二嗣后在氨性溶液

2、中生成红色络合物，于535nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得镣量。本标准在实施中应遵守GB7729、HB5421和HB!Z205的有关规定。4 试剂4. 1 盐酸pl.199!mL。4.2硝酸，pl.42g!mL。4.3 氨水，0.90g!mL.4.4 氨水，1十1.4. 5 破溶液，0.1mol/L。称取12.7g砚，溶F预先置有2捡破化佣的适量水中，移入1000mL棕色容量瓶后，以水稀释至刻度，摇匀。4.6 拧橡酸镀，50%溶液(过滤后使用)。4.7 T二酬肪，0.1%溶液。称取19丁二酣肘，溶于500mL氨水(4.3)中，移入1000mL容量瓶后，用水稀释至刻度，摇匀。4.8纯铁溶液

3、，lmg!mL.称取19纯铁(含镶应小于0.004%).置于200时，烧杯中，加入中公司19951213发布199601 01实施95 HB 5220. 24 95 40mL盐酸(4.1)，加热至溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.9镰标准溶液A，O.lOmg/mL称取0.1000g纯镰(99.9%)，置于150mL烧杯中，加入2OmLO+1)硝酸，加热至纯镰溶解完全，冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.10 镇标准溶液B，0.02mg/mL。分取50.00mL镣标准溶液A(4.9)，置于250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀

4、。5 分析步骤5. 1 试料质量称取O.10000.5000g试样(含镣O.55mg为宜)。5.2 将试料(5.1)置于150mL烧杯中，加入2030mL盐酸(4.1)，35时，硝酸(4.纱，微热至试料溶解完全飞加适量水溶解盐类，煮沸驱除氮的氧化物。将试液过滤于100mL容量瓶中，以水洗净烧杯及滤纸。冷却至室温，用水稀释至刻度，摇匀。5.3 分取上述试液10.00mL于100mL容量瓶中，加入10mL拧橡酸镀溶液(4.6)，30mL水，5mL硕溶液(4.日，摇匀。放置2-5min后，加入20.00时，丁二嗣后溶液(4.7) ，用水稀释至刻度，摇匀。5.4 将显色后的上述试液移入1cm吸收池中，

5、以参比溶液(5.5)为参比，于535nm波长处测量吸光度，从工作曲线上查得镰量。5.5 参比溶液.另分取10.00mL试液(5.2)于100mL容量瓶中，除不加丁二嗣躬溶液(4.7)而改加20时，氨水(4.4)外，其它与试液同时按分析步骤5.3条进行操作。6 工作曲线的绘制6.1 镇工作曲线(A)，适用于含镶1.005. 00%的试样。6. 1. 1 分取10.00mL纯铁溶液(4.的6份，各置于6个100mL容量瓶中，依次加入O.0、1. 00、2.00、3.00、4.00、5.00mL镰标准溶液A(4.份，各加入10mL拧核酸镀溶液(4.6)，30mL水，5mL腆溶液(4.5)，摇匀，放置

6、2-5mino准确加入20.00时，丁二酬肪溶液(4.7)，以水稀释至刻度，摇匀。6. 1. 2 将显色后的上述6份溶液分别移入1cm吸收池中，以参比溶液(6.1.3)为参比，于535nm波长处测量吸光度，扣除未加镰那份溶液的吸光度后，以吸光度为纵坐标，相应的镇量为横坐标绘制成工作曲线。6. 1. 3 参比溶液=分取10.00mL纯铁溶液(4.8)于100mL容量瓶中，除不加丁二嗣后溶液(4.7)而改加20mL氨水(4.4)外，其它按分析步骤5.3条进行操作。6.2 镰工作曲线(B)，适用于含镇O.10%1. 00%的试样。该工作曲线的绘制步骤按上述分析步骤6.1. 1至6.1. 3条进行，区

7、别在于用镰标准溶液B(4.10)代替镰标准溶液A(4.9)。96 HB 5220. 24 - 95 7 分析结果的计算按下式计算镇的百分含量:N附=亏X100 式中:mJ-从工作曲线上查得的镰量，mg;m 显色液中所含试样的质量，mgo8 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于下表所列允许差。% 镣，c凸.当牛量允许差o. 1O0. 50 0.02 0. 502. 00 0.05 2. 004. 00 0.08 4. 005. 00 0.10 注2吉鸽的试样在榕料时要补加IOmL硫、磷混酸其配制方法是将16mL硫酸印1.84g/mL)在不断提拌下徐徐加入至76mL7(中，冷却后加入8mL磷酸印1.69g/mL) ，混匀J.试液显色后，须在35min内测量完吸光度.附加说明=本标准由中国航空工业总公司航空材料、热工艺标准化技术归口单位提出。本标准由中国航空工业总公司第六二研究所主编，四二O厂和六二五所参加起草。本标准主要起草人g刘文虎、任启运、聂美珍、佟金生。97