HG 3299-1990 甲草胺乳油.pdf

1、中华人民共和国专业标准甲草胺乳油发布 实施中华人民共和国化学工业部 发布中华人民共和国专业标准甲草胺乳油主题内容与适用范围本标准规定了甲草胺乳油的技术指标检验方法检验规则以及标志 包装运输和贮存的要求本标准适用于由甲草胺原药与适宜的乳化剂和溶剂配成的甲草胺乳油有效成分 甲草胺化学名称 氯代 二乙基 甲氧甲基乙酰替苯胺结构式分子式相对分子质量 年国际原子量引用标准农药水分测定方法农药氢离子浓度测定方法农药乳剂稳定性测定方法农药验收规则商品农药采样方法乳油农药包装技术要求外观棕色或紫色均相液体甲草胺乳油还应符合下列指标要求指标名称指标甲草胺含量水分值乳液稳定性 稀释 倍 合格低温稳定性 合格热贮稳

2、定性 合格注 和 为抽检项目中华人民共和国化学工业部 批准 实施检验方法甲草胺含量的测定方法提要试样用三氯甲烷溶解 以邻苯二甲酸二正戊酯为内标物 在 柱上进行气相色谱测定试剂和溶液三氯甲烷甲草胺标准样已知含量邻苯二甲酸二正戊酯经本方法鉴定 无干扰杂质固定液载体 目内标溶液 称取邻苯二甲酸二正戊酯 置于 容量瓶中 加三氯甲烷溶解 并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有氢火焰离子化检测器色谱柱长 内径 不锈钢柱内装 的填充物记录仪或气相色谱数据处理机微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍 称取 于 的烧杯中加入大约 的三氯甲烷 用玻璃棒搅拌使 完全溶解 加入约 载体 摇动烧杯使载体完全浸入溶液中

3、将烧杯置于红外灯下加热 不时用手轻轻振动烧杯至溶剂挥发近干 再将烧杯于 的烘箱中放置 取出放在干燥器中色谱柱的填充将柱的入口端连一漏斗 出口端包一干净纱布并用橡皮管与真空泵相连 开启真空泵 不断轻敲柱管的同时 将柱填充物分次倒入漏斗 至填充物不再下降为止 取下色谱柱柱两端塞少许经硅烷化处理的玻璃棉色谱柱的老化 将色谱柱入口端接汽化室出口端暂不接检测器控制载气流速为在 柱温下至少老化色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气氢气空气进样量保留时间甲草胺约内标物约甲草胺气相色谱图甲草胺 内标物上述气相色谱条件系典型操作参数分析者可根据仪器的特点对操作参数作适当调整以获最佳效果标样溶液的制备称取甲

4、草胺标准样品 精确至 置于 带磨口塞的玻璃瓶中 用移液管准确加入 内标溶液摇匀试样溶液的制备称取含甲草胺约 的乳油试样精确至 置于 带磨口塞的玻璃瓶中用移液管准确加入 内标溶液摇匀测定步骤在选定的条件下待仪器稳定后 先重复注入 甲草胺标样溶液测定每次的响应值比甲草胺峰面积 内标峰面积 直至连续两次响应值之比的相对偏差在 以内 然后按下列顺序进样分析标样溶液 试样溶液试样溶液标样溶液 求出其平均响应值比计算甲草胺质量百分含量 按下式计算式中 标样溶液中 甲草胺与内标物峰面积比的平均值试样溶液中 甲草胺与内标物峰面积比的平均值标样的质量试样的质量标样的质量百分含量允许差本方法二次平行测定结果之差应

5、在 以内水分测定按 中的卡尔 费休法测定值测定按 中的 计法进行乳液稳定性试验按 进行低温稳定性试验取 试样于 烧杯中放入冰箱或冰水浴内维持温度 放置 不时用玻璃棒缓缓搅拌 观察有无固体或油状物析出 没有为合格热贮稳定性试验仪器恒温箱或恒温水浴 控温精度安瓿 长颈分析步骤取 试样注入干净的安瓿中不要使试样接触安瓿颈 用煤气灯封口 封口时要避免溶剂蒸发 每个试样至少封两瓶 在 的恒温箱或恒温水浴中 贮存 天 冷却至室温在 内按条规定的方法测定甲草胺含量相对分解率 为合格检验规则甲草胺乳油产品应由生产厂的质量监督检验部门进行检验 低温稳定性和热贮稳定性为抽检项目至少三个月抽检一次 生产厂应保证出厂

6、的甲草胺乳油都符合本标准的要求 每批出厂的甲草胺乳油都应附有质量证明书每批甲草胺乳油产品的量应不超过包装贮罐的容量采样方法按 进行使用单位有权按照产品标准中的各项规定 核验所收到的甲草胺乳油产品是否符合本标准要求检验结果中若有的指标不符合标准应重新自两倍量的包装件数中取样进行核验 重新检验的结果即使只有一项指标不符合要求时 则整批产品为不合格当供需双方对产品质量发生争议时 可通过协商解决或由法定的检验机构 按照本标准规定的检验方法进行仲裁分析标志包装 运输和贮存甲草胺乳油的标志和包装应符合 中的有关规定甲草胺乳油用清洁 干燥带内外盖的棕色玻璃瓶装每瓶净重 或 外用草套或瓦楞纸做衬垫 紧密排列于钙塑箱或纸箱中每箱净重不超过 也可根据用户要求采用其他形式的包装贮运时 严防潮湿和日晒保持良好的通风 不得与食物 种子饲料混放避免与皮肤接触 防止由口鼻吸入保证期为 年 年内甲草胺含量不得低于 值不低于附加说明本标准由化学工业部科技司提出本标准由沈阳化工研究院归口本标准由沈阳化工研究院负责起草本标准主要起草人姜敏怡 袁春风 李秀杰陆泽南徐美英