HG T 3789-2005 稳定性同位素 氖气.pdf

1、ICS 71. 100.99 G 86 备案号:16333-2005 HG 中华人民共和国化王行业标准2005-07-10发布稳定性同位素氛气Stable isotope gaseous neon HG/T 3789-2005 060511000039 2006-01-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布前本标准由中国石油和化学工业协会提出。_._四= E司本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人z杜晓宁、李良君、李虎林、赵诚、宋明鸣。本标准属首次发布。UG/T 3789-2005 I HG/T 3789-2005 sl 本标

2、准根据氧的稳定同位素(20Ne, 21 Ne, 22 Ne)气体的研发与生产过程中的同位素质谱计分析的特性而制定。本标准依据用户的需求和技术能力确定了产品的技术要求。在自然界大气层的氛气含量仅为18X 10-6。氛同位素的天然丰度为20Ne: 90.51 at. % , 21 Ne: 0.27 at. % , 22Ne:9. 22 at. %。氮气通常是通过低温分馆空气而得到的产品。而氮同位素则是以此为原料，通过热扩散法将氮同位素分离，可得到20Ne或22Ne丰度达99.9at. %以上的高丰度产品，中等丰度的氮同位素混合气可以采用纯氮同位素气体按所需要求配制而成，也可由直接分离得到。为了规范

3、氛同位素气体的测定，有必要制定统一的测定方法，以保证产品的质量，同时也为用户正确地分析和使用该产品提供便利。目前国内外尚未见公开发布稳定同位素Ne的有关标准。m山1 范围稳定性同位素氛气HG/T 3789-2005 本标准规定了稳定同位素氛气的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存、安全要求。本标准适用于以纯氛气为原料、用热扩散法生产的稳定同位素氛气。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准。然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期

4、的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBjT 8176-87 数值修约规则3 术语和定义下列术语和定义适用于本标准。3. 1 同位素isotope 具有相同原子序数但质量数不间的核素。3.2 同位素丰度isotope abundance 一种元素的同位素混合物中，某特定同位素的原子数与该元素的总原子数之比。3.3 稳定性同位素stable isotope 某元素中不发生或极不易发生放射性衰变的同位素。3.4 核素nuclide 具有特定质量数、原子序数和核能态，而且其平均寿命长得足以被观察的一类原子。4 符号和缩略语4. 1 同位章原子的表示:mA其中A表示元素符号.m表示该元素的同位素的原子

5、质量数。例如:22Ne表示氛元素中质量数为22的同位素氮原子。4.2 同位素丰度的单位表示:atom%mA 表示A元素的质量数为m的原子占A元素的原子百分数。例如:atom%22Ne表示质量数为22的同位素氛原子在氛元素中所占的原子百分数。atom%mA可用缩略形式at.%mA表示。5 技术要求5. 1 外观在通常情况下为无色气体，高频激发时显桶红色。HG/T 3789一20055.2 产晶的丰度与纯度产品的丰度与纯度应符合表1的要求。襄1要求20Ne 项目优等品合格品纯度(体积分数).%二三99. 90 99.0 丰度at.%20Ne 二三99.90丰度at.%22 Ne a 此数据可依据客

6、户的需求确定。6 试验方法6. 1 外观22 Ne Ne同位素混合气优等品合格品优等品合格品99. 90 99.0 99.90 99.0 51. 70.土O.25 二:99.9047. 50.士0.25在装有氛同位素产品的透明玻璃封闭容器外，用高频电火花检测器激发，可见瓶内气体发出楠红色特征光。6.2 氮同位素气体丰度与纯度的测定-一质谱法6.2.1 方法原理将气体样品引人质谱计的离子源中，样品气体分子在离子源中生成质量为m、电荷为z的离子，在加速电压u的作用下，离子以速度u进入强度为H的均匀磁场.受到与离子运动方向和磁场方向垂直的力，沿着曲率半径为的轨迹运动。离子经过质量分析器，按质核比Cm

7、/z)分离并聚焦。离子的质核比与各参数的关系式如下:m . r2 H2 一=1:1.-z u 当H或u连续变化(扫描)时，各质量数相对应的离子束依次通过收集狭锺进入检测器。经过法拉第筒收集、放大，输出相应的电信号，经计算机处理得到待测气体样品的峰强度数据。同位素质谱计的峰强度值定量的反映了相应气体的量，依据相应的计算公式即可计算得出待测气体样品的同位素丰度。6.2.2 仪器和设备6.2.2.1 取样系统如图1与氛同位素分离制备系统相连的真空取样系统，此系统的真空度应能达到9X10-2Pa。1一一一二通阀门;2.3-一一三通阀门p4-一取样管。接系统6.2.2.2 气体同位素质谱计4 4 4 圄

8、1真空取样系统示意仪器的分辨率大于200、同位素丰度灵敏度大于10-5A/Pa、仪器的真空系统应达5X10-6Pa。6.2.2.3 取样管如图2所示取样管由7mmX 2 mm的玻璃管热拉制而成，取样管的有效长度为55mm60 mm。2 HG/T 3789-2005 a一一一至系统取样口Fb一一融封点;c 毛细管。6.2.3 采样a b c 圄2取样管示意取样时，先关闭二通阀门1，阀门2关闭接样品瓶端，开启真空泵，待真空度达到1.0 X 10一1Pa1. 30 X 10-1 Pa时，关闭三通阅门3接真空泵端，打开阔门1，充入镜同位素气体置换取样系统的杂质气体。然后将阀门1关闭、接通阀门3，抽去置

9、换气体;反复操作3次，第三次从系统充入取样管的气体，即可作为分析用样品气。用煤气灯将取样管b处熔融封口，取下样品管供质谱分析。6.2.4 样晶的测定将样品管放入带有10#标准玻璃磨口的专用进样器，与已经正常开启且校准好待用的气体同位素质谱计相连接，在整个进样系统的真空度达到1.0 X 10-5 Pa时，即可做仪器的本底测定。然后将样品管的毛细管夹碎，使样品管内的气体进入质谱计的储样器。进样量控制在10Pa20 Pa范围，关闭进样间，设定计算机参数，整个测定过程由计算机自动控制，对气体进行连续扫描，从而得到质量数设定范围内的氛同位素峰强度值和可能含有的杂质气体峰强度值。6.2.5 分析结果的表述

10、6.2.5.1 Ne同位素丰度的计算结果的表述同位素质谱计的峰强度值I定量的反映了相应气体的量。因此，依照式(1)计算:I? 0(1) 120 + lZI十122式中zA一一表示22Ne的同位素丰度，单位为at.%22Ne; 122一一一表示质量数为22的电信号强度，单位为毫伏(mV);120一一一表示质量数为20的电信号强度，单位为毫伏(mV);121一一表示质量数为21的电信号强度，单位为毫伏(mV)。取平行测定结果的算术平均值为测定结果。将计算机输出的20Ne，21Ne, 22Ne峰强度值代入计算，即可得出相应的同位素丰度。依此类推可同样求得20Ne和21Ne的同位素丰度。取平行测定结果

11、的算术平均值作为测定结果。6.2.5.2 氛气含量的计算结果的表述依照式(2)将计算机输出的气体的峰强度值I代入，可以计算出稳定同位素氛气的体积百分含量，也可以求出气体中的杂质的体积百分含量I/5 X=n 100 (2) (I/5 ) 式中:X二氧气体占所测气体的体积分数，单位为百分数(%); I 表示氯气的峰强度，单位为毫伏(mV);S一一表示氛气的检测灵敏度，此值可以通过对99.5%以上纯度的气体测定而得到;1, 表示气体各组分峰的强度，单位为毫伏(mV);下标i表示进样气体中不同气体种类;l可以3 HG/T 3789-2005 是Ne气，也可以是O2、H2, N2 ，C02等在连续扫描中

12、出现的杂质气体;S，一一表示相应气体峰的检测灵敏度。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。6.2.6 允许差测定误差应符合以下要求:平行测定同位素丰度结果的绝对差值不大于O.10 at. %22 Ne。不同实验室测定结果的差值不大于O.20 at. %22 Ne。平行测定氛气含量结果的绝对差值不大于0.10%。不同实验室测定结果的差值不大于0.20%。7 检验规则7. 1 以每一气体收集瓶的每一次纯化、包装得到的产品为一个批次。7.2 每批产品取样时同时熔封四只样品管，其中2只做平行测定，2只作为留存备查。样品管上贴有标签、标识，应注明产品名称、生产日期或批号批量、取样日期与取样人姓名，以便

13、于核对，留样保存6个月。7.3 产品检验部门按本标准规定进行检验，所有出厂产品都应符合本标准要求。如果检验结果不符合本标准要求，应重新自该批产品中取双倍样进行检验。重新检验结果中即使有一项指标不符合本标准要求亦应判该批产品不合格。7.4 用户有权按本标准规定，对产品进行验收，以核实产品是否符合本标准要求。7.5 供需双方在产品质量发生争议时双方可协商解决，也可由双方同意的产品质量监督检验机构进行检验。8 标识、包装、运输和贮存8. 1 标识8. 1. 1 每批出厂产品应附有质量证明书，内容有:生产厂名、厂址、产品名称、分子式、净含量、氛同位素的丰度值、氮同位素气体的纯度、生产批号、日期、本标准

14、号和检验员签字。8.1.2 每个内包装单元上应有标签，内容有:生产厂名、产品名称、分子式、净含量、Ne同位素丰度值、产品纯度、生产日期。8. 1.3 外包装上应印有生产厂名、厂址、产品名称、批号、总质量和本标准号。8.2 包装8.2. 1 内包装:有玻璃瓶、钢瓶包装两种形式。玻璃瓶体积为800mL，压力0.1MPao钢瓶的体积依用户要求而定，压力为O.1 MPa3. 0 MPa。8.2.2 外包装:在玻璃瓶包装的外面用定型泡沫塑料包覆，再用木质纤维板箱包装;钢瓶包装的外面要有钢架固定，再用木质纤维箱包装。8. 3 运输和贮存8.3. 1 本产品在贮运时，要避免震荡，防止雨淋和受热(温度不高于6

15、0.C)。8.3.2 本产品经检验合格后可长期贮存。4 的OON-SSHUE中华人民共和国化工行业标准稳定性同位素氟气HG/T 3789-2005 (京)新登字039号峙化学工业出版社出版发行(北京市朝阳区惠新里3号邮政编码100029)购书咨询:(010)64982530(010)64918013 购书传真:(010)64982630http:/ 导新华书店北京发行所经销北京云浩印刷有限责任公司印装开本880mmX1230mm 1/16 印张%字数6千字2005年12月第1版2005年12月北京第1次印刷书号:155025 0278 定价:9.00元版权所有违者必究该书如有缺页、倒页、脱页者，本社发行部负责退换