HJ 489-2009 水质.银的测定.3,5-Br -PADAP分光光度法.pdf

1、H J中华人民共和国国家环境保护标准HJ 4892009代替GB 1190989水质银的测定3,5Br2PADAP分光光度法Water quaffty-Determination of silver-Spectrophotometric method with 3,5-Br2-PADAP200909-27发布 2009-11-01实施环境保护部发布中华人民共和国环境保护部公告2009年第47号HJ 48争2009为贯彻中华人民共和国环境保护法，保护环境，保障人体健康，现批准水质多环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法等十八项标准为国家环境保护标准，并予发布。标准名称、编号如下：一、水质多

2、环芳烃的测定液液萃取和固相萃取高效液相色谱法(HJ 4782009)；二、环境空气氮氧化物(一氧化氮和二：氧化氮)的测定盐酸萘乙二胺分光光度法(HJ 4792009)：三、环境空气氟化物的测定滤膜采样氟离子选择电极法(HJ 48ff-2009)；四、环境空气氟化物的测定石灰滤纸采样氟离子选择电极法(HJ 481-2009)：五、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 482-2009)；六、环境空气二氧化硫的测定 四氯汞盐吸收副玫瑰苯胺分光光度法(HJ 483-2009)；七、水质氰化物的测定容量法和分光光度法(HJ 484-2009)；八、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸

3、钠分光光度法(HJ 485-2009)：九、水质铜的测定2,9二甲基1，10菲哕啉分光光度法(HJ 486-2009)；十、水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法(HJ4872009)；十、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(HJ488-2009)；十二、水质银的测定3,5-Br2PADAP分光光度法(HJ 4892009)；十三、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(HJ490-2009)：十四、土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(HJ491-2009)；十五、空气质量词汇(HJ 492-2009)；十六、水质样品的保存和管理技术规定(HJ493-2009)；十七、水质采样技术指导(HJ 494-

4、2009)；十八、水质采样方案设计技术指导(HJ 495-2009)。以上标准自2009年11月1日起实施，由中国环境科学出版社出版，标准内容可在环境保护部网站(bz mepgovcn)查询。自以上标准实施之日起，由原国家环境保护局批准、发布的下述二：十项国家环境保护标准废止，标准名称、编号如下：一、水质六种特定多环芳烃的测定高效液相色谱法(GB 1319891)；二、空气质量氮氧化物的测定盐酸萘乙二胺比色法(GB 896988)；三、环境空气氮氧化物的测定Saltzman法(GBT 15436-1995)；四、环境空气氟化物质量浓度的测定滤膜氟离子选择电极法(GBT 15434-1995)：

5、五、环境空气氟化物的测定石灰滤纸氟离子选择电极法(GBff 15433-1995)；六、环境空气二氧化硫的测定 甲醛吸收一副玫瑰苯胺分光光度法(GBff 1526294)；七、空气质量二氧化硫的测定 四氯汞盐，盐酸副玫瑰苯胺比色法(GB 8970一88)；八、水质氰化物的测定第一部分总氰化物的测定(GB 7486-87)；HJ 4892009九、水质氰化物的测定第二部分氰化物的测定(GB 748787)；十、水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法(GB 747487)；十一、水质铜的测定2,9二甲基1，10菲哕啉分光光度法(GB 747387)；十二、水质氟化物的测定茜素磺酸锆目视比色法

6、(GB 748287)；十三、水质氟化物的测定氟试剂分光光度法(GB 7483-87)：十四、水质银的测定3,5-Br2-PADAP分光光度法(GB 1190989)；十五、水质银的测定镉试剂2B分光光度法(GB 11908-89)：十六、土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法(GBT 17137-1997)十七、空气质量词汇(GB 6919-86)：十八、水质采样样品的保存和管理技术规定(GB 12999-91)；十九、水质采样技术指导(GB 1299891)；二十、水质采样方案设计技术规定(GB 1299791)。特此公告。2009年9月27日目 次HJ 489-2009言i、，适用范围

7、一1方法原理1试剂和材料1仪器和设备2干扰及消除2样品2分析步骤2结果2精密度和准确度3上Hl23456789哪489-2009刖 吾为贯彻中华人民共和国环境保护法和中华人民共和国水污染防治法，保护环境，保障人体健康，规范水和废水中银的监测方法，制定本标准。本标准规定了水和废水中银的测定方法。本标准对水质银的测定3,5一Br，PADAP分光光度法(GB 1190989)进行了修订，原标准起草单位为中国环境监测总站，本次是第一次修订。主要修订内容如下：增加共存离子干扰及消除部分并对标准文字部分进行调整修订。自本标准实施之日起，原国家环境保护局1989年12月25日批准、发布的国家环境保护标准水质

8、银的测定3,5Br，PADAP分光光度法(GB 1190989)废止。本标准由环境保护部科技标准司组织制订。本标准主要起草单位：中国环境监测总站。本标准环境保护部2009年9月27日批准。本标准自2009年11月1日起实施。本标准由环境保护部解释。HJ 48争一2009水质银的测定3,5一Br2。PADAP分光光度法1适用范围本标准规定了测定水和废水中银的3,5一Br2一PADAP(2-(3，5)一：二溴一2一毗啶偶氮】_5一二乙氨基苯酚)分光光度法。本标准适用于受银污染的地表水及感光材料生产、胶片洗印、镀银、冶炼等行业的工业废水中银的测定。试份体积为25 ml，使用光程为10 mm比色皿时，

9、本方法检出限为002 mg几，测定下限为008 mgL，测定上限为j0 mgL。2方法原理在1十二烷基硫酸钠存在下，于pH 4，5485的乙酸盐缓冲介质中，银与3，5一Br2-PADAP生成稳定的1：2紫红色络合物，其吸光度与银的浓度成正比。络合物的最大吸收波长为570 nn,l；试剂的最大吸收波长为470 nm：摩尔吸光系数为76104L(toolcm)。3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为新制各的去离子水或蒸馏水。31硝酸(HN03)：P=140 gml。3 2硫酸(H2S04)：P=184 gml。33高氯酸(HCl04)：P-168

10、gml。34过氧化氢(H：02)：30。35硝酸(1-iNO、)1+1溶液：取适量硝酸(3 1)加入到等体积水中，混匀。36硝酸(HNO)溶液，P(HN03)=1 toolL：用硝酸(31)配制。37硫酸(H2s04)1T1溶液：取适量硫酸(32)加入到等体积水中，混匀。38氢氧化钠(NaOH)溶液，p(NaOH)-molL：称取40 g氢氧化钠溶于水，并稀释至1 L。39过氧化氢溶液(H202)，p(n202)=3(体积分数)：取过氧化氢(34)10 ml用水稀释至100 ml。310 EDTA2Na溶液，P(EDTA2Na)=01 molL：将3724 g EDTA一2Na(cloHl4N

11、203Na2。2H：O)溶于水中，并稀释到1 000ml。311 柠檬酸钠溶液，p=50 gL：称取50 g柠檬酸钠，溶于水，稀释至1 000 ml。312十二烷基硫酸钠(简称sis)溶液，p=10 gL：称取1 g十二烷基硫酸钠溶于100 ml水中。313乙酸乙酸钠缓冲溶液，pH=5：用1 molb乙酸钠和1 molL乙酸溶液在pH计指示下，适量混合至所需pH值。314 3,5Br2-PADAP乙醇溶液，P(3，5Br2PADAP)=03班：溶解003 g 3,5一Br2-PADAP于100 ml无水乙醇中。3 15银标准贮备液，P(Ag)一l，00mgml：准确称取O157 5 g硝酸银，

12、加入10ml硝酸溶液(3，6)，溶解后转移至100ml容量瓶中，用水稀释到标线，摇匀，保存于棕色瓶中。3 16银标准使用溶液，p(Ag)=O 100 mgml：将1000 ml银标准贮备液(315)转移至100 ml容量瓶中，加入2 ml硝酸溶液(35)，用水稀释到标线，贮于棕色玻璃瓶中避光保存。1HJ 4892009317银标准使用液，P(Ag)=50Ixgml：将500“银标准使用溶液(316)转移至100ml容量瓶中，用水稀释到标线，使用前配置。3 18 甲基橙指示液，w(甲基橙)=10：将O1 g甲基橙(methy orange)溶于水中并稀释到100 ml。4仪器和设备41分光光度计

13、及10 1Dln石英比色皿。42 pH计。43 100ml、1 000ml容量瓶。5干扰及消除加入掩蔽剂01 molL EDTA-2Na溶液2 ml，可掩蔽co”、Bi3+各50峙，c一、Ba2十、sP各100 gg，cd2+、cu2十、Pb2十、Ni2_、Mn2+、V03-、H酽+各200 gg，Fe2+400 gg、Fe3+500 gg，AP+、M92+、K+、Na+、Ca2+各l 000 gg对测定50 gg Ag+的影响。CI一、Br-、I-、$2032_、SCN-和s2一产生负干扰，易在用强酸消解水样时被分解除去。6样品61采集与保存测定银的水样，应用聚乙烯瓶收集和贮存，用浓硝酸将水

14、样酸化到pH l2，并尽快分析，采集的水样应避光保存。62试样的制备除非证明试样的预处理是不必要的，可直接制备试样进行比色，否则应按如下步骤进行前处理。取250 ml均匀试样于100 ml烧杯内(如银的浓度超过10 mgL时，可适当少取，或用水稀释至适当浓度后，再分取)。于试料中，依次加入5 ml硝酸(35)，1 ml硫酸(32)和65 ml过氧化氢溶液(39)，加盖表面皿，在电热板上小心加热至沸，510 min后取下冷却，加入】2 ml高氯酸(33)，在电热板上蒸发至近干。冷却后，加1 ml硝酸溶液(36)，以少许水冲洗杯壁，移至电热板上温热溶解盐类。然后小心移入25 m1容量瓶中。7分析步

15、骤7 1校准曲线711于8个25 ml容量瓶中，分别加入000、O50、1 00、200、250、300、400、500 ml银标准使用液(317)，用少量水洗涤管壁。712于上述容量瓶中，加入1 ml柠檬酸钠溶液(311)，滴加1滴甲基橙指示剂(318)，用氢氧化钠溶液(38)中和溶液由红变黄，依次加入2 ml乙酸一乙酸钠缓冲溶液(313)，2 ml EDTA-2Na溶液(310)，2 ml十二烷基硫酸钠溶液(312)，2 ml 3,5Br2PADAP乙醇溶液(314)(每加一种试剂后均需摇匀)。用水稀释至标线，摇匀。放置20min后，用10mi1比色皿，于570nin波长处，测量吸光度。以

16、水为参比，测量试剂空白(零浓度)的吸光度。以减去试剂空白(零浓度)后的吸光度，对应的银含量(“g)绘制校准曲线。72样品测定取适量经消解的水样(含Ag+35 gg)置于25 m1容量瓶中，用少量水洗涤管壁，以下按712进行。从校准曲线上查出样品中的含银量或用回归方程进行计算。8结果水样中银含量按下式计算2mp2石式中：口水样中银质量浓度，ragL,，r由校准曲线查得或由回归方程计算得试料含银量，斗g卜一所取试样体积，“。9精密度和准确度HJ 48争20095个实验室，分析用蒸馏水配置的含银100 m异L的统一样品(样品加氨水和碘化氰保存)。91重复性重复性相对标准偏差为160。92再现性再现性相对标准偏差为175。3中华人民共和国国家环境保护标准水质银的测定3,5BbPADAP分光光度法HJ 489-2009中国环境科学出版社出版发行(100062北京崇文区广渠门内大街16号)网址：hItp：www cesp corn cn电话：olo-671 12738北京市联华印刷。印刷版权所有违者必究女2009年11月第 1版2009年11月第1次印刷。数统一一书号：定价：扦赤8801230印张0 7540干卑13511l02112 00元16