NY T 761.1-2004 蔬菜和水果中有机磷类农药多残留检测方法.pdf

1、ICS 65.100.01 B 17 NY 中华人民共和国农业行业标准NY/T 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊自旨和氨基甲酸醋类农药多残留检测方法2004-01-07发布2004-03-01实施中华人民共和国农业部发布NY/f 761.1-2004 前言NY f 761-2004 蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊醋和氨基甲酸醋类农药多残留检测方法分为三个部分:第1部分:蔬菜和水果中26种有机磷类农药多残留检测方法;第2部分:蔬菜和水果中22种有机氯和拟除虫菊醋类农药多残留检测方法;第3部分:蔬菜和水果中8种氨基甲酸醋类农药多残留检测方法。本部分为NYf 761-20

2、04的第1部分，附录A为资料性附录。本部分由中华人民共和国农业部提出。本部分起草单位:农业部环境质量监督检验测试中心(天津)、农业部环境保护科研监测所。本部分主要起草人:刘长武、刘潇威、刘凤枝、买光熙、李平、赵梦彬、郑明辉、王一茹。本标准为首次发布。蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊醋和氨基甲酸醋类农药多残留检测方法NY/f 761.1-2004 第1部分蔬菜和水果中有机磷类农药多残留检测方法方法1 范围本部分规定了蔬菜和水果中敌敌畏、甲拌磷、乐果、对氧磷、对硫磷、甲基对硫磷、杀螺硫磷、异柳磷、乙硫磷、唾硫磷、伏杀硫磷、敌百虫、氧化乐果、磷胶、甲基嘈睫磷、马拉硫磷、辛硫磷、亚胶硫磷、甲胶磷、

3、二嗦磷、甲基毒死牌、毒死蝉、倍硫磷、杀扑磷、乙酷甲胶磷、胶丙畏等26种有机磷类农药多残留气相色谱检测方法。本部分适用于蔬菜和水果中上述26种农药残留量的检测。2 原理样品中有机磷类农药经乙睛提取，提取搭液经净化、浓缩后，用双塔自动进样器同时注人气相色谱的两个进样口，样品中组分经不同极性的两根毛细管柱分离，火焰光度检测器(FPD)检测。外标法定性、定量。3 试荆与材料方法所用试剂，凡未指明规格者，均为分析纯;水为蒸饵水O3.1 乙睛。3.2 丙酬，重蒸。3.3 氯化销，140t烘烤4h。3.4 滤膜，0.2ffio3.5 铝恼。3.6 农药标准品，见表10表126种有机磷农药标准晶序号中文名英文

4、名纯度溶剂组别1 敌敌畏dichiorvos 二96%丙酬I 2 敌百虫trichorfon二，96%丙酣E 3 甲胶磷methamidaphc自二三96%丙酣皿4 乙m甲胶磷acephate 二96%丙酣N 5 甲拌磷phorate 二三96%丙自同I 6 氧化乐果nethoate 二三96%丙酣E 7 胶丙畏propetamphc自二，96%丙自同N NY/f 761.1-2004 表1(续)序号中文名英文名纯度溶剂组别8 二嗦磷diazinon 二三96%丙酣皿9 乐果dimethoate 二三96%丙酣I 10 磷胶phosphamidon 注96%丙酣E 11 甲基毒死蝉chlorp

5、yrif，世methyl二三96%丙酣田12 对氧磷paraoxon 二三96%丙酬I 13 甲基对硫磷parathion-methyl 二三96%丙酣IV 14 甲基嗜皖磷pirimiphos-methyl 二2096%丙酣E 15 毒死蝉chlorpyrif， 二三96%丙酣田16 马拉硫磷malathion 二三96%丙酣E 17 对硫磷parathion 二三96%丙酣I 18 杀螺硫磷fenitrothion 二三96%丙酣IV 19 倍硫磷fenthion 二三96%两酬皿20 异柳磷isofenph 二三96%丙酣IV 21 喳硫磷quinalphos 二三96%丙自同I 22

6、辛硫磷phoxim 二三96%丙固自E 23 杀扑磷methidathion 二三96%丙酣回24 乙硫磷ethion 注96%丙酣IV 25 伏杀硫磷phosalone 二三96%丙酣I 26 亚胶硫磷ph虹let二三96%丙酣E 3.7 农药标准溶液配制单一农药标准溶液:准确称取一定量某农药标准品，用丙酬稀释，逐一配制成26种农药1000mgIL的单一农药标准储备液，贮存在一1SC以下冰箱中。使用时根据各农药在对应检测器上的响应值，吸取适量的标准储备液，用丙酬稀释配制成所需的标准工作液。农药i昆合标准洛液:将26种农药分为4组，按照表1中组别，根据各农药在仪器上的响应值，逐一吸取一定体积的

7、同组别的单个农药储备液分别注人同一容量瓶中，用丙酣稀释至刻度，采用同样方法配制成4组农药揭合标准储备溶液。使用前用丙酬稀释成所需浓度的标准工作液。4 仪器设备4.1 分析实验室常用仪器设备。4.2 旋涡海合器。4.3 匀浆机。4.4 氮吹仪。4.5 气相色谱仪，带有双火焰光度检测器(FPD)，双塔自动进样器，双毛细管进样口。5 分析步骤5.1 试料制备取不少于1000g蔬菜水果样品，取可食部分，用干净纱布轻轻擦去样品表面的附着物，采用对角线2 NY /f 761.1-2004 分割法，取对角部分，将其切碎，充分i昆匀放入食品加工器粉碎，制成待测样，放人分装容器中备用。5.2 提取准确称取25.

8、0g试料放入匀浆机中，加人50.0mL乙睛，在匀浆机中高速匀浆2min后用滤纸过滤，滤液收集到装有5g7g氯化铀的100mL具塞量筒中，收集滤液40mL50mL，盖上塞子，剧烈震荡1min，在室温下静止10min，使乙睛相和水相分层。5.3 净化从100mL具塞量筒中吸取10.00mL乙睛榕液，放人150mL烧杯中，将烧杯放在80C水浴锅上加热，杯内缓缓通人氮气或空气流，蒸发近干，加入2.0mL丙酬，盖上铝宿待测。将上述烧杯中用丙酣溶解的样品，完全转移至15mL刻度离心管中，再用约3mL丙酣分3次冲洗烧杯，并转移至离心管，最后准确定容至5.0mL，在旋涡提合器上混匀，供色谱测定。如样品过于混浊

9、，应用0.2m滤膜过滤后再进行测定。5.4 测定5.4.1 色i曾参考条件5.4.1.1 色谱柱预柱，1.0m，0.53mm内径，脱活石英毛细管柱。采用两根色谱柱，分别为:A柱:50%聚苯基甲基硅氧烧(DB-17或回到+)柱，30mx0.53mmX 1.0fLm; B柱:100%聚甲基硅氧皖(DB-1或HP-l)柱，30mxO.53mmX1.50mo 5.4.1.2 温度进样口温度，220C。检测器温度，250C柱温，150C(保持2min)8CImin250C (保持12min)05.4.1.3 气体及流量载气:氮气，纯度关99.999%，流速为lOmL/mino燃气:氢气，纯度注99.99

10、9%，流速为75mL/mino助燃气:空气，流速为100mL/mino5.4.1.4 进样方式不分流进样。样品一式两份，由双塔自动进样器同时进样。5.4.2 色谱分析由自动进样器吸取1.0L标准棍合溶液(或净化后的样品)注入色谱仪中，以双柱保留时间定性，以分析柱B获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量。6 结果表述6.1 定性双柱测得的样品中未知组分的保留时间(RT)分别与标样在同一色谱柱上的保留时间(RT)相比较，如果样品中某组分的两组保留时间与标准中某一农药的两组保留时间相差都在土0.05min内的可认定为该农药。6.2 计算样品中被测农药残留量以质量分数计，数值以毫克每千克(mgl

11、kg)表示，按公式(1)计算。V1 X A X V V2 X As XX ljI . (1) 式中:3 NY /f 761.1-2004 ?一一标准溶液中农药的含量，单位为毫克/升(mglL); A一一样品中被测农药的峰面积;As一一农药标准溶液中被测农药的峰面积;V1一一提取榕剂总体积;V2一一一吸取出用于检测的提取溶液的体积;V3一一样品定容体积;m一一样品的质量。计算结果保留三位有效数。6.3 精密度将26种有机磷农药混合标准溶液在0.05mglL 0.30mglL、O.lOmglL 0.60mglL和0.50mglL3.00mglL三个水平添加到蔬菜和水果样品中进行方法的精密度试验，方

12、法的添加回收率在70%120%之间，变异系数小于20%。6.4 检出限方法的检出限在0.001Omg/kg0.2500mg/kgo7 色谱固见图。各农药色谱峰保留时间参考值见附录A。1 7 图1-1第1组有机磷农药标准(A柱)图1亿第1组有机磷农药标准(B柱)8 8 12 11113 15 11 mtA A斗Eli 句、J鸣，缸，JPt-。ul 图2-1第2组有机磷农药标准(A柱)图2-2第2组有机磷农药标准(B柱)16 16 1.7 20 图3-1第3组有机磷农药标准(A柱)固3-2第3组有机磷农药标准(B柱)4 NY/f 76 1. 1-2004 22 22 图4-1第4组有机磷农药标准(

13、A柱)图4-2第4组有机磷农药标准(B柱)1一一敌敌畏;2一一甲拌磷;3一一乐果;4-一对氧磷;5一-对硫磷;6一一喽硫磷;于伏杀硫磷;8一一敌百虫;争-一氧化乐果;10一一磷胶1;11一一磷胶2;12一一甲基略院磷;13一一马拉硫磷;14一-辛硫磷;15一一亚胶硫磷;16一一甲胶磷;17-一一二嚓磷;18 甲基毒死蝉;19一一毒死蝉;20一一倍硫磷;21一一杀扑磷;22-一乙酷甲胶磷;23一一-胶丙畏;24一一甲基对硫磷;25一一杀旗硫磷;26一一异柳磷;27一一乙硫磷。方法范围同方法。2 原理样品中有机磷类农药用乙睛提取，提取液经净化、浓缩后，被注入气相色谱，样品中组分经毛细管柱分离，用火

14、焰光度检测器(FPD)检测。外标法同时定性、定量。3 试剂与材料同方法一。4 仪器设备4. 1 除气相色谱仪外，其他仪器设备同方法一。4.2 气相色谱仪，带有火焰光度检测器(FPD)，毛细管进样口。5 分析步骤5.1 试料制备、提取、净化步骤同方法一。5.2 测定5.2.1 色谱参考条件5.2.1.1 色谱柱预柱，1.Om( O. 53mrn内径、脱活石英毛细管柱);色谱柱，50%聚苯基甲基硅氧皖(DB-17或HP-50十)柱，30mX0.53mrnx 1.0m。5.2.1.2 温度，同方法一。5.2. 1. 3 气体及流量，同方法一。5.2.1.4 进样方式，不分流进样。5.2.2 色谱分析

15、吸取1.0L标准混合榕液(或净化后的样品)注人色谱仪中，以保留时间定性，以样品溶液峰面积5 NY /f 761.1-2004 与标准溶液峰面积比较定量。6 结果表述同方法一。7 色谱固同方法一中B柱色谱图。6 NY/f 76 1. 1-2004 附录A(资料性附录)表A.l有机磷类农药检测参考数据一览表相对保留时间最低检出限MDLmglkg 序号中文名英文名A-RRT B-RRT 组别(DB-17 ,FPD) (DB-l ,FPD) A(DB-17) B(DB-l) 1 敌敌畏dichiorvos 0.27 0.22 0.0250 0.0330 I 2 敌百虫trichlorfon 0.28

16、0.23 0.0750 0.1330 E 3 甲胶磷methamid且ph0.34 0.20 0.0330 0.0500 田4 乙耽甲胶磷acephate 0.56 0.36 0.2000 0.3150 N 5 甲拌磷phorate 0.72 0.68 0.0250 0.0400 I 6 氧化乐果omethoate 0.75 0.53 0.0500 0.0500 H 7 胶丙畏propetamphos 0.79 0.76 0.0250 0.0500 N 8 二嚓磷diazinon 0.79 0.79 0.0250 0.0500 皿9 乐果dimethc咀te0.88 0.68 0.0250 0

17、.0500 I 10 磷胶1phosphamidon-l 0.88 0.78 0.0110 0.0200 H 11 甲基毒死蝉chlorpyrif.旷methyl0.94 0.89 0.0250 0.0500 皿12 磷胶-2phc田phamidon-20.95 0.86 0.0240 0.0300 H 13 对氧磷paraoxon 0.96 0.88 0.0330 0.0500 I 14 甲基对硫磷parathion-methyl 0.97 0.88 0.0250 0.0500 W 15 甲基啼脆磷pirimiphos-methyl 0.98 0.96 0.0170 0.0500 H 16

18、毒死蝉chlorpyrifos 1. 00 1.00 0.0330 0.0500 皿17 马拉硫磷malathion 1. 01 1. 10 0.0170 0.0500 E 18 对硫磷parathion 1. 01 1. 00 0.0250 0.0400 I 19 杀螺硫磷fenitrothion 1. 01 0.94 0.0250 0.0500 N 20 倍硫磷fenthion 1.06 0.99 0.0250 0.0500 皿21 异柳磷isofenphos 1. 07 1.09 0.0330 0.0500 N 22 喳硫磷quinalphc回1. 13 1.09 0.0330 0.04

19、00 I 23 辛硫磷phoxim 1. 19 1. 11 0.4000 0.2500 E 24 杀扑磷methidathion 1.24 1. 11 0.0500 0.0500 因25 乙硫磷ethion 1. 35 1. 29 0.0330 0.0400 N 26 伏杀硫磷phosalone 2.00 1. 57 0.6000 0.0200 I 27 亚胶硫磷ph虹let2.08 1. 44 0.2000 0.1000 E 7 叮CON-chHFZ中华人民共和国农业行业标准蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊醋和氨基甲酸醋类农药多残留检测方法NY IT 761-2004 争夺中国农业出版社出版(北京市朝阳区麦子店街18号楼)(邮政编码:100026 网址:) 中国农业出版社印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经销* * * 印张1.75 字数34千字2004年2月北京第1次印刷印数:1 1000册定价:16.00元争e头开本880mmx 1230mm 1116 2004年2月第1版书号:16109. 300 版权专有侵权必究举报电话:(010) 65005894 NYIT 761-2004