SH 2604.04-2003 水处理药剂.聚丙烯酸、聚丙烯酸钠.pdf

1、中国石油化工集团公司水处理药剂采购验收标准SH 2604.04-2003 水处理药剂聚丙烯酸、聚丙烯酸纳Water treatment chemicals-Polyacrylic acid / sodium polyaclate 2003 -11 -29发布2004 -01一01实施中国石油化工集团公司发布31 SH 2604.04-2003 前本标准修改时基本保留原SH24.04-1997的指标，与国标GB/T10533-2000的主要差异在于:32 1.游离单体根据十一年实际质量评定的结果确定为运0.20%，而生产工艺要求较高。2.极限粘数比国标要求严格，并将测定温度由20t:士0.1t:

2、统一改为30t:土0.1吧。本标准自实施之日起代替SH21似.04-1997标准。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。本标准主要起草人:樊大勇、庞如振、金栋、张建枚、于丽华、董丽艳、马焕平。SH 2604.04-2003 水处理药剂聚丙烯酸、聚丙烯酸锅Water treatment chemicals-Polyacrylic acid / sodium polyacrylate 1 范围本标准规定了水处理剂聚丙烯酸(PAA)、聚丙烯酸铀(PAAS)的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于中国石油化工集团公

3、司所属企业采购工业循环水处理药剂一一聚丙烯酸、聚丙烯酸铀时作质量验收用。分子式:C3l42Jn、C3H32Nam相对分子质量:5(削2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 191-1990 包装贮运图示标志GB/T1一1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T 602-1988化学试剂杂质测定用标准榕液的制备GB/T3-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678-1986 化工产品采样总则GB/T 10533一

4、1989水处理剂聚丙烯酸GB/T 10534-1989水处理剂聚丙烯酸铀GB/T 1250-一1989极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682一1992分析实验室用水规格和试验方法3 要求3.1 外观无色或淡黄色液体。3.2 水处理剂:聚丙烯酸、聚丙烯酸饷应符合表1要求。表1指标名称聚丙烯酸固含量，%吧30.0 游离单体(以CH2= CHCOOH 十)，%、主、0.20 pH( 1.0%水溶液)、? 3. 密度(20t:)，glmL ;:. 1. 09 极限粘度(30t:)，dg O.仪记-0.085 指标聚丙烯酸纳30.0 0.20 7. 1. 15 O.仪划-0.085 33 SH

5、2604.04-2003 4试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。试验中所需标准溶液、杂质标准洛液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T601、GB/T2、GB/T3之规定制备。采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要求。4.1 固体含量的测定4.1.1 方法提要在一定温度下，将一定量的试样在烘箱中烘干，直至恒童，从而测定固体含量。4.1.2 仪器和设备一般实验室用仪器和4.1.2.1 扁称量瓶:何Ox30mmo 4.1.3 分析步骤称量约0.5g试样(精确到O.)()2g)，置于己恒重的称量瓶中，小心摇动

6、使试样自然流动，于瓶底形成一层均匀的薄膜。然后放于电热干燥箱中，从室温开始加热，于120t:!: 2t下干燥物，取出放入干燥器中冷却至室温，然后称量，直至恒重。4.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的聚丙烯酸或聚丙烯酸铀的固体含量(Xt)按式(1)t十算:式中:X1 =些主二旦!x 1. (1) m m2一一干燥后的试样与称量瓶质量，g; mt一一称量瓶质量，g; m-聚丙烯酸或聚丙烯酸饷试样的质量，g。4.1.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果之差不大于0.3%04.2 游离单体含量的测定4.2.1 方法提要在酸性条件下，试样中游离丙烯酸的双键与澳起加成反应，过

7、量的澳与腆化饵作用析出单质腆，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸纳标准溶液在中性或弱酸性介质条件下滴定析出的腆。4.2.2 试剂和溶液4.2.2.1 盐酸(GB622): 1 + 1榕液。4.2.2.2 腆化饵(GB1272): 1g/L溶液。4.2.2.3 澳酸拥(GB650)。4.2.2.4 澳化押(GB649)。4.2.2.5 澳:c ( 1I2Br3-)约为O.lmoL标准溶液。4.2.2.6 可榕性淀粉(HGB3095): 5g/L溶液。4.2.2.7 硫代硫酸铀(GB637): c (N句03)约为O.lmoL标准溶液。4.2.3 仪器和设备一般实验室用仪器和4.2.3.1 棕色滴定管(酸

8、式):50mLo 4.2.3.2 滴瓶:10 -30mL。34 SH 2604.04-2003 4.2.4 分析步骤4.2.4.1 试样的测定称取约4g试样(精确到O.仪泊19)，置于预先加入却mL水的5mL腆量瓶中，加入20.mL澳标准榕液、5mL盐酸溶液，摇匀，置暗处30min，取出，加入15mL腆化饵溶液，摇匀，置暗处5min，取出，加入150mL水，立即以硫代硫酸铀标准溶液滴定至1炎黄色时，加入约3mL淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失即为终点。4.2.4.2 空白试验于5mL腆量瓶中，加入20mL水，以下完全按照4.2.4.1试样的测定，从加入20.mL澳标准溶液开始进行操作。4.2.5

9、 分析结果的表述以质量分数表示的游离酸(以(CH2二CH-COOH计)含量(x2)按式(2)计算:(Vo-V).cxO.03603._ (Vn-V).cx3.3 2 x 1=. (2) 育tm 式中:Vo-空白试验所消耗硫代硫酸纳标准溶液的体积，mL; V一一滴定试样时所消耗硫代硫酸铀标准榕液的体积，mL; C一一-硫代硫酸铀标准溶液的浓度，mol/L; m一一一试样的质量，g; 0.033一一一1.ml硫代硫酸铀潜液C(Na2Sz03)= 1.)()mol/L相当于丙烯酸的质量，g。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.10%04.3 pH值的

10、测定4.3.1 仪器和设备一般实验室用仪器和4.3.1.1 酸度计:相对pH精度:tO.02pH。4.3.1.2 磁力搅拌器。4.3.1.3 玻璃电极。4.3.1.4 甘隶电极。4.3.1.5 标准缓冲溶液:pH=4.00 4.3.2 分析步骤4.3.2.1 试液的制备用减量法称取1.0g试样(精确到O.01g)，置于1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.3.2.2 测定将试液倒入清洁、干燥的1mL烧杯中，置于磁力搅拌器上，将甘柔电极和玻璃电极浸入被测试液中，放入磁力搅拌棒，在已经pH标准缓冲溶液定位的酸度计上搅拌，读出测定值。4.3.3 分析结果的表述以单点定位或两点定位时，pH读数值就

11、是试样(1.0%水溶液)的测定pH值。4.3.4 允许差取其算术平均值为测定结果，平行测定结果绝对差值不大于0.05pHo4.4 密度的测定4.4.1 方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。35 SH 2604 .04-2003 4.4.2 仪器和设备一般实验室用仪器和4.4.2.1 密度计:分度值为O.191cm3。4.4.2.2 恒温水浴:温度控制在20.0C土0.1c。4.4.2.3 温度计:0-50C，分度值为0.1c。4.4.2.4玻璃量筒:250mL。4.4.3 分析步骤将试样注入清洁、干燥的玻璃量筒内，注意:不得有气泡，然后置于20.0C土0.1

12、c的恒温水浴中，待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓慢垂直地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计的上端露在被面外的部分所沾液体不得超过2-3分度，待密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20C试样的密度。4.5 极限粘数的测定4.5.1 方法提要先将聚丙烯酸转化为聚丙烯酸锅，然后在101g1L的硫氨酸铀溶液中制成稀溶液，用乌氏粘度计测定其极限粘度数。4.5.2 试剂和溶液4.5.2.1 氢氧化纳(GB629): 80glL溶液;4.5.2.2 硫氨酸铀(GB1268): 101g1L溶液;4.5.2.3 酸度计:相对p

13、H精度精密土0.02pHo4.5.3 仪器和设备一般实验室用仪器和4.5.3.1 乌氏粘度计(见附图):毛细管内径。.46mm(士2%)030.0C士0.1c时，蒸馆水流过计时标线E、F的时间为170- 220so 4.5.3.2 恒温水浴。4.5.3.3 精密温度计:测量范围0-50C，最小分值0.1c。4.5.3.4 秒表:最小分值O.lso4.5.3.5 培养皿:sb85mmo 4.5.3.6 耐酸滤过漏斗:G2 , 40mL。4.5.4分析步骤4.5.4.1 硫氨酸铀、溶液流出时间的测定将洁净、干燥的乌氏粘度计垂直置于30.0Cf: 0.1 c的恒温水浴中经G3耐酸滤过漏斗加入硫氨酸纳

14、溶液至粘度计充装标线G、H之间为止，恒温10-15mino用洗耳球将硫氨酸纳洛液吸入C球标线E以上，用秒表读出硫氨酸铀溶液流过计时标线E、F的时间，连续测定三次，误差不超过0.2s，取其平均值to(s)。4.5.4.2 试液的制备称取3-4g试样于培养皿中，用氢氧化纳潜液仔细调节试样溶攘的pH值至9.0，用酸度计检查，然后放入烘箱内，从室温开始升温至120Cf: 2C时，再烘烤仙，取出置于干燥器内冷却至室温，即制成干燥试样。称取0.6-0.8g干燥试样(精确到O.02g)于50mL烧杯中，用约20mL硫酸氧铀溶被榕解后，定量转移至l00mL容量瓶中，以硫酸氧铀搭液稀释至刻度，摇匀，即制成待测试

15、破。4.5.4.3试液的测定将此待测试液经G3耐酸滤过漏斗加入洁净、干燥的乌氏粘度计中，至粘度计充装标线G、H之36 SH 2604.04-2003 间为止，恒温10-15min，按照4.5.4.1条的规定，测定试液的流出时间，连续测定三次，误差不超过0.280取其平均值t(8)。4.5.5 分析结果的表述以dUg表示的聚丙烯酸(转化为聚丙烯酸铀)的极限粘数按式(5)计算:式中:r;sp一一增比粘度，r;sp = (t -to)1阳市一一相对粘度，机=t/to; c一一试液的浓度，g/dL; 2(sp -lnr) = c fzn二-1)-lntl-to一一硫氨酸铀榕液流过粘度计计时标线E、F的

16、时间，时t一一试液流过粘度计计时标线E、F的时间，8。4.5.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于o.4dUg。5 标志、包装、运输和贮存5.1 水处理剂聚丙烯酸、聚丙烯酸铀的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括:生产厂名称、产品标准名称、商标、批号或生产日期、净重、厂址及GB/T191规定的向上标志。5.2 每批出厂的水处理剂聚丙烯酸、聚丙烯酸铀应附有质量合格证，内容包括:生产厂名称、产品标准名称、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5.3 水处理剂聚丙烯酸、聚丙烯酸铀采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg;或采用铁塑桶包装，每桶净重2kg。5.4 运输时防止暴晒，贮存在通风干燥的库房里。5.5 水处理剂聚丙烯酸、聚丙烯酸铀的贮存期为十个月。37