SH 2604.05-2003 水处理药剂.水解聚马来酸酐.pdf

1、中国石油化工集团公司水处理药剂采购验收标准SH 2604.05-2003 水处理药剂水解聚马来酸即Water tr，tment chemicals-Polymaleic acid 2003 -11一29发布2004 - 01 -01实施中国石油化工集团公司发布39 SH 2604.05-2003 目。昌本标准修订时部分采用国标GB/T10535-1997。1.质量指标不分等级，但因国内生产工艺不同分为榕剂法和水法两类指标。2.固体含量和pH值两项指标仍取消了上、下限规定。固体含量只规定下限值，pH值只规定了上限值。40 3.固体含量测定时的称样量由3g改为2g，其他各项指标的检验方法与SH2刷

2、.05-1997相同。本标准自实施之日起代替SH24.05一19970本标准由中国石油化工股份公司提出。本标准由中国石油化工集团公司水处理药剂评定中心归口并负责起草。本标准主要起草人:金栋、樊大勇、张建枚、于丽华、庞如振、白桦、马焕平。SH 2604.05一2003水处理药剂水解聚马来酸酣Water tr，侃tmentchemicals-Polymaleic acid 1 范围本标准规定了水解聚马来酸酣(田MA)产品的技术要求、采样、试验方法以及标志、包装、贮存。本标准适用于中国石油化工总公司所属企业采购工业循环水处理药剂一一水解聚马来酸即时作质量验收用。相对分子质量: 1m 2 51用标准下

3、列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 191-1990包装贮运图示标志GB/T 601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T2-1988化学试剂杂质测定用标准洛液的制备GB/T3-1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T 6678一1986化工产品采样总则GB/T 10535一1989水处理剂水解聚马来酸西GB/T 1250-1989 极限数值的表示方法和判定方法GB/T 6682-1992 分析实验室用水规格和试验方法3 要

4、求3.1 外观棕黄色透明液体。3.2 水解聚马来酸西应符合表1要求。表1指标名称溶剂法固体含量，%，吧48.0 平均相对分子质量 4 澳值，mgIg 飞f 1 pH(1.0%水溶液)飞= 3.0 密度，glmL(20t:) 吧;.1.18 4试验方法指标水法48.0 3 l 3.0 1. 18 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定的三级水。41 SH 2604.05-2003 试验中所需标准洛液、杂质标准榕液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB/T1、GB/T2、GB/T3之规定制备。采用GB/T1250规定的修约值比较法判定检验结果是否符合要

5、求。4.1 固体含量的测定4.1.1 方法提要使用真空干燥箱，在真空下干燥试样，根据干燥前后的试样质量测得固体含量。4.1.2 仪器、设备一般实验室用仪器和4.1.2.1 真空干燥箱:温度可控制在74C士2C;真空度可达-O.099MPa以上。4.1.2.2称量瓶归Ox30mmo 4.1.3 分析步骤使用预先经过74C:t: 2C干燥恒重过的称量瓶称取约2g试样(精确到O.)()2g)，置于已预先升温72 -76C的真空干燥箱内，放入真空干燥箱后约5nn开始抽真空，在温度72C:t: 2C、表压约-0.098MPa下干燥4h以上。取出后至于干燥器内冷却至室温，称量，直至恒重。保留所得干燥试样(

6、试样A)，供测定平均分子质量用。4.1.4 分析结果的表述以质量百分数表示的水解聚马来酸西固体含量(Xt)按式(1)计算:式中:X1 =些L二旦。x1. (1) m mt一一干燥后的试样与称量瓶质量，g; mo -称量瓶质量，g; m一一试样质量，g。4.1.5 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果，平行测定结果的绝对差值不大于0.5%。4.2 相对分子质量的测定4.2.1 方法提要在一恒温、密闭的容器中，充有丙自同的饱和蒸气，这时分别置一滴水解聚马来酸酶的丙嗣熔液和一滴纯丙酣悬在饱和蒸气中。丙酣在溶液中的饱和蒸气压低于纯丙翻的饱和蒸气压，于是就会有丙酣分子从饱和蒸气相凝聚在溶液滴表面上

7、，并放出凝聚热，使得榕液滴的温度升高，产生温差，检测，放大后，由检流计示出，计算求得水解聚马来酸酣的相对分子质量。4.2.2 试剂和材料4.2.2.1 丙酣(GB686)。4.2.2.2 联苯甲曹先(基准)04.2.3 仪器和设备一般实验室用仪器和4.2.3.1 气相渗透仪。4.2.3.2 秒表，分度值0.18。4.2.3.3 针筒，lmL。4.2.3.4具塞瓶50mLo4.2.4分析步骤4.2.4.1 试样溶液的配制称量0.05g干燥试样A(精确到O.)()2g)置于50mL具塞瓶中，并称量20g丙酬(精确到O.)()2g)加42 SH 2604.05-2003 入瓶中，溶解，得溶液浓度为c

8、(g/kg)的榕液B。取4mL溶液，加丙酣2mL，得浓度为2/3c的溶液。取2mL溶液，加丙酣2mL，得浓度为1I2c的榕液。取2mL溶液，加丙酣4mL，得浓度为1I3c的溶液。4.2.4.2 仪器准备和调试将仪器气化室打开，换好捷纸，充上约30mL的丙酣，Rs调整为58，温度选择开关拨向35C。开启仪器升温。待检流计读数不变，即仪器达到稳定。4.2.4.3 空白值的测定将丙酣吸入两只针筒内，分别插在两支滴样孔上。把检流计工作键c拨向滴样位置第一次从滴样孔各注入0-0.15mL丙酣。启动秒表，2min后把检流计拨向工作位置，稳定2min，读数。然后把检流计拨向滴样位置。第二次从滴样孔各注入0.

9、01-O.02mL丙嗣。启动秒表，2min后把检流计拨向工作位置，稳定2min，读数。按照第二次滴样方法重复3-4次，每次读数的差值不超过1。取其平均值即为丙酣的空白值(Go)。4.2.4.4 试样洛液的测定将右侧的一只针筒取下，换上浓度为1/3c溶液，插在右侧的滴样孔上。把检流计拨向滴样位置，第一次滴样从左侧注入0.01-0.02mL丙酣，从右侧注入0.15mL溶液，启动秒表，2min后把检流计拨向工作位置，稳定2min，读数。然后把检流计拨向滴样位置。第二次从左侧滴样孔注入0.01- 0.02mL 丙酣，右侧滴样孔注入0.01-0.02mL溶液。启动秒表，2min后把检流计拨向工作位置，稳

10、定2min，读数。按照第二次滴样方法重复3-4次，每次读数的差值不超过1。取其平均值为1I3c溶液的GiO浓度为11纭，2/衍，c的溶液依次按上述步骤测定。4.2.4.5 标定仪器常数K按上述测定步骤，除称量用标样联苯甲眈外，用相同溶剂，在相同条件下，测定仪器常数K值。4.2.5 分析结果的表述在不同浓度下的水解聚马来酸酶气相渗透压()以.G，Ic，表示，按式(2)计算:Gi -G。八C=7=7. (2) 式中:G，一一滴入浓度为Ci溶液时检流计读数;Go一一滴入丙酣时检流计读数;Ci一一一试样洛液的浓度，g/kg。以.G/c，对Ci作图，得一直线，并外推至G，0，求得(.G，Ic，)o。水解

11、聚马来酸酣的相对分子质量(X2)，按式(3)计算:K 一一一一一-. (. G/C;)o 式中:K一一仪器常数。4.2.6 允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于20。4.3 澳值的测定4.3.1 方法提要在酸性溶液中，澳分子与试样中未聚合的单体发生加成反应，与过氧化二苯甲酷的分解产物发生取代反应。加入腆化饵溶液与过量的澳作用，用硫代硫酸铀标准熔液滴定析出的腆。43 SH 2604.05-2003 4.3.2 试剂和溶液4.3.2.1 澳酸饵-澳化伺榕液:洛解澳酸饵(GB650)5.5g及澳化梆(GB649)20.0g于水中，加水稀释至1C削mL。4.3.2.

12、2 硫代硫酸铀(GB637):标准榕液c(Na203)约为0.1mol/Lo4.3.2.3 硫酸(GB625): 1 + 9榕液。4.3.2.4 硫酸菜洛液:称取15g硫酸隶榕于14mL浓硫酸(GB625)和475mL水中04.3.2.5 氯化纳(GB1266): 116g1L榕液。4.3.2.6 腆化饵(GB1272): 1glL潜液。4.3.2.7 可榕性淀粉:)!-L榕液。4.3.3 仪器和设备一般实验室用仪器和腆量瓶:250mL。4.3.4 分析步骤称量0.5g试样(精确到O.)()2g)移入250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取25.mL试样溶液置于250mL腆量瓶中。加入10.

13、mL澳酸悍-澳化押溶液和20mL硫酸溶液，充分混匀，5min后再加入lOmL硫酸隶榕液，摇匀，于暗处静置30min(温度控制0-20划。加入15mL氯化饷榕液和lOmL腆化饵溶液，摇匀。在暗处放置5min后，加入20mL水，用硫代硫酸铀标准榕液滴定至淡黄色时，加入1mL淀粉指示剂，继续滴定至溶液由蓝色突变为无色。同时做空白试验。4.3.5 分析结果的表述以每克试样所消耗澳的毫克数表示的澳值(X4)按式(4)t十算:c (Vo - V) x 0.0799 x 1000 79.9 x (Vo - V) 4-WZ WL 式中:C 一一硫代硫酸铀标准溶液浓度，moL; Vo-空白试验时消耗硫代硫酸铀标

14、准榕液的体积，mL; V一一测定试样时消耗硫代硫酸纳标准溶液的体积，mL; m一一试样质量，g; 0.079步一一1.mL硫代硫酸铀溶液c(Na203)= 1.)()moL相当于澳的质量，g。4.3.6 允许差取平行测定结果的算术平均值作为测定结果;平行测定结果的绝对差值不大于0.40%;4.4 pH值的测定4.4.1 仪器和设备一般实验室用仪器和4.4.1.1 酸度计:0.02pHo 4.4.1.2 磁力搅拌器。4.4.1.3 甘乘电极。4.4.1.4玻璃电极。4.4.2 分析步骤4.4.2.1 试样溶液的制备称取1.g试样，全部转移到1mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。4.4.2.2 测

15、定. (4) 将试液置于磁力搅拌器上，把甘乘电极和玻璃电极浸人被测试液中，放入磁力搅拌棒，在已经pH标准缓冲榕液定位的酸度计上搅拌并读出pH值。44 4.5 密度的测定4.5.1 方法提要由密度计在被测液体中达到平衡状态时所浸没的深度读出该液体的密度。4.5.2 仪器和设备4.5.2.1 密度计:分度值为O.19/mL。4.5.2.2 恒温水浴:温度控制在20.0t:!:0.1t:。4.5.2.3 温度计:0 -50t:，分度值为0.1t:。4.5.2.4 玻璃量筒:250mL。4.5.3 分析步骤SH 2604.05-2003 将试样注入清洁、干燥的玻璃量筒内，不得有气泡，将量筒置于20t:

16、的恒温水浴中。待温度恒定后，将清洁、干燥的密度计缓慢垂直地放入试样中，其下端应离筒底2cm以上，不能与筒壁接触，密度计在试样中稳定后，读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外)，即为20t:试样的密度。5 标志、包装、运输和贮存5.1 水处理剂水解聚马来酸酶的包装桶上应涂刷牢固的标志，内容包括:生产厂名称、产品标准名称、商标、批号或生产日期、净重、厂址及GB191规定的向上标志。5.2 每批出厂的水处理剂水解聚马来酸酣应附有质量合格证，内容包括:生产厂名称、产品标准名称、商标、批号或生产日期、净重、产品质量符合本标准的证明和本标准编号。5.3 水处理剂水解聚马来酸西干采用聚乙烯塑料桶包装，每桶净重25kg;或采用铁塑桶包装，每桶净重2kgo5.4 运输时防止曝晒，贮存在通风干燥的库房里。5.5 水处理剂水解聚马来酸酶的贮存期为十个月。45