SH T 1157-1997 丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的测定.pdf

1、ICS 83.060 G 34 叶rI中华人民共和国石油化工行业标准SO/T 1157-1997 eqv ISO 1656: 1988 丁腊橡胶中结合丙烯腊含量的测定Rubber , acrylonitrile-butadiene Determination of bound acrylonitrile content 1997 - 07 -12发布1997 -12-01实施中国石油化工总公司发布SH /T 1157 - 1997 前言本标准等效采用国际标准IS01656:1988(天然橡胶和天然胶乳-氮含量的测定)(常量法)。本标准与国际标准的主要差异是:第一，本标准适用于丁腊橡胶，国际标准

2、则适用于天然橡胶和天然胶乳;第二，改变了试样制备方法;第三，确定了方法测定允许误差。由于国际标准测定的是天然橡胶中的总氮含量，所以试样制备只需均化即可;而本标准则是用于测定丁二烯-丙烯腊共聚物中所结合的丙烯睛中的氮含量，在工业生产的丁腊橡胶中，除结合的丙烯睛含氮外，残余的(即非结合)丙烯腊、股类防老剂等中也含有氮，它们既非共聚物成分，又会影响测定结合丙烯腊含量的准确性，因此，本标准采用溶剂抽提的方法进行试样制备，在测定之前，首先将这部分非共聚物成分抽提除去，从而使本标准更适合于丁睛橡胶中结合丙烯腊的测定。本标准与前版SH/T1157-92相比，扩大了适用范围，增加了较为合理的试样制备方法，删除

3、了防老剂含量的测定，简化了操作步骤。本标准由兰州化学工业公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会归口。本标准起草单位:兰州化学工业公司化工研究院。本标准主要起草人:孙丽君。本标准于1984年6月首次发布，1992年复审确认。SH/T 1157-1997 ISO前言IS0(国际标准化组织)是各国家标准团体CISO成员团体)的世界性联合机构。制定国际标准的工作通常由IS0各技术委员会进行。凡对已建立技术委员会的项目感兴趣的成员团体均有权参加该委员会。与IS0保持联系的政府和非政府的国际组织，也可以参加此项工作。在电工技术标准化的所有方面.IS0与国际电工技术委员会C

4、IEC)紧密合作。技术委员会采纳的国际标准草案，要发给成员团体进行投票。作为国际标准发布时，要求至少有75%投票的成员团体投赞成票。国际标准IS01656是由IS0/TC屿，橡胶与橡胶制品技术委员会制定的。该标准第二版废止并代替第一版CISO1656: 1974).并在内容上稍作了修订。中华人民共和国石油化工行业标准丁腊橡胶中结合丙烯腊含量的测定Rubber ,acrylonitrile-butadiene Determination of bound acrylonitrile content SH /T 1157 - 1997 eqv ISO 1656: 1988 代替SH/T1157-9

5、2 警告一一使用本标准的人员应熟悉正规实验室操作规程。本标准无意涉及因使用本标准可能出现的所有安全问题。制定相应的安全和健康制度，并确保符合国家有关法规是使用者的责任。范围本标准规定了一种用凯氏定氮法测定丁腊橡胶中结合丙烯睛含量的方法。本标准适用于乳液聚合法生产的丁睛橡胶，其结合丙烯睛含量在16%45%(m/m)之间。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 6737-86 合成生胶挥发分含量的测定(eqvIS0 248: 1979 生胶一挥发分含量

6、的测定)3 方法原理试样经无水乙醇抽提并干燥后，在催化剂存在下，用硫酸加热消解，使丙烯睛中的氮转化成硫酸氢债，加碱使珞液呈碱性后蒸锢，蒸出的氨用棚酸溶液吸收，然后，用硫酸标准滴定海液滴定。4 试剂本标准使用分析纯试剂和蒸馆水或同等纯度的水。4. 1 1昆合催化剂:注意:晒粉有毒，混合催化剂的配制和使用需要在良好的通风下进行，避免吸人其粉尘或蒸气，防止皮肤与其直接接触。将下列物质按质量比1昆合，然后，研制成均匀的粉末。无水硫酸伺(K2S04)30份，五水硫酸铜(CuS04 5H20)4份，晒粉1份;或十水晒酸铀(Na2Se04 10H20)2份。4.2 无水乙醇。4. 3 硫酸:=1.84 g/

7、mL。4.4 硫酸标准滴定溶液:c(H2S04)=0.1 mol/L。4. 5 氢氧化纳溶液:c(NaOH)=10mol/L。将400g氢氧化铀溶于600mL中。4.6 棚酸溶液:c(H3B03)，=，0.17 mol/L。中国石油化工总公司1997- 07 -12批准1997 -12 -01实施SH/T 1157 -1997 将40g珊酸洛于1L水中，必要时，可加热洛解，然后冷却洛液至室温。4. 7 辑:颗粒状。4. 8 混合指示剂:将O.19甲基红和0.05g亚甲基蓝溶于100mL95% (V /V)乙醇中，并倒入棕色瓶中备用。该指示剂在存放过程中可能变质，故应使用新近配制的指示剂。-5

8、仪器5.1 抽提器:带磨口的锥形瓶，容积为200250mL，附球形或蛇形水冷凝器。5. 2 凯氏烧瓶:1 000 mLo 5. 3 液滴捕获器:直径50mmo 5.4 分液漏斗:150 mL。5. 5 球形冷凝器:长约200mm。5. 6 吸收瓶:500mL锥形瓶。6 试样制备按照GB/T6737中A法进行试样干燥和均化，将干燥后的试样剪成宽约5mm，民约30mm的细条。称取己剪成细条的试样约4g(精确至0.01g)。在锥形瓶(5.1)底部放上一张圆形滤纸，并加入100 mL无水乙醇(4.2)，将称好的试样逐条放入锥形瓶内，装好回流冷凝器(5.1)在洛液微沸下，抽提60 min，弃去抽提液，重

9、新加入100mL无水乙醇，再抽提60min。取出试样，在温度为100C:f:SC，余压不大于13.3kPa的真空烘箱中干燥2h，取出试样放入干燥器中冷却至室温。将试样剪成碎粒，放入干燥器中备用。7 分析步骤7. 1 称取约1g(精确至0.00019)按第6章制备好的试样，小心置于洁净的凯氏烧瓶(5.2)底部，不要使胶粒粘附在瓶颈上;加入6.5g 1昆合催化剂(4.1)和30mL硫酸(4.3)，轻轻旋转凯氏烧瓶，使胶粒、催化剂与硫酸充分?昆合。将凯氏烧瓶倾斜地放置在通风橱内的加热器上，加热，使溶液保持微沸，直至溶液变成清澈透明的绿色后，再继续煮沸60min，使试样完全消解。7.2 待凯氏烧瓶内培

10、液冷却至室温后，加入250mL水冲洗瓶颈并稀释溶液，摇匀，然后加入0.5g悴粒，立即将凯氏烧瓶与液滴捕获器(5.3) ，分液漏斗(5.4)和冷凝器(5.5)连接好(装置见图1)，通入冷却水。在吸收瓶(5.6)中加入100mL棚酸溶液(4.6)和2滴混合指示剂(4.的，将冷凝器导管末端浸没在棚酸j容液内。经分液漏斗，向凯氏烧瓶中加入100mL氢氧化纳洛液(4.5)，用少量水洗涤分液漏斗，洗涤液也加入凯氏烧瓶中。关闭分液漏斗，再往分液漏斗中加入少许水。然后加热蒸饵，在稳定的蒸馆速度下，蒸饵至收集约200mL 馆出液为止，降低吸收瓶，用水洗涤导管末端，洗涤液并入吸收瓶中。2 SH/T 1157 -1

11、997 3 2 二二二二:在三二三1 凯氏烧瓶;2液滴捕获器;3分液漏斗;4-冷凝器;5一吸收瓶;6一加热器图1凯氏定氮装置7. 3 用硫酸标准滴定溶液(4.4)滴定吸收液至刚出现紫色为终点。7.4 按上述测定方法进行空白试验。8 分析结果的表述以质量百分数表示的结合丙烯睛含量x(%)，由下列计算公式给出:(V - V2) c X 0.106 X 100 x m 式中:V -试样所消耗硫酸标准滴定溶液的体积，mL;V2一一空白试验所消耗硫酸标准滴定海液的体积，mL;C一一硫酸标准滴定榕液的浓度，mol/L;m-一经过抽提、干燥后的试样的质量，g;4 . ( 1 ) 0.106一二与1.00 m

12、L硫酸标准滴定溶液c(H2S04)= 1. 000 mol/LJ相当的以克表示的丙烯腊的质量。所得结果应表示至二位小数。9 允许差平行测定的两个结果之差不大于0.50%。10 实验报告内容a)本标准的编号;b)测定结果和表示方法;队|队盯FSH/T 1157 -1997 。在测定过程中观察到的任何异常现象;d)测定日期。同国不得翻印书号:155066 2-12031 定价:6.00元* 标目336一38争令版权专有定mmh 辽勤制准吟出阳-1h恬-EA町标脏巧广和丙ut山业合耳口土口问J人-了，且，口山也牛牛，目tS制棚腊丁9唔中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即奇峰开本880X1230 1/16 印张1/2字数8千字1998年5月第一版1998年5月第一次印刷印数1-1500 奇峰书号:155066.2-12031 定价6.00元9峰标目336-38