SH T 1485.2-1995 工业用二乙烯苯中各组分含量的测定 气相色谱法.pdf

1、ls_, 中华人民共和国石油化工行业标准SH /T 1 4 85. 2 - 9 5 工业用工乙烯苯中各组分含量的测定气相色谱法1995-03-29发布1995-10-01实施中国石油化工总公司发布中华人民共和国石油化工行业标准工业用二乙烯苯中各组分含量的测定气相色谱法1 主题内容与适用范围SH/T 1485. 2-95 代替SH1485-92 本标准规定了测定工业用二乙烯苯中二乙苯、二乙烯苯、荼含量的方法气相色谱法。本标准适用于工业用二乙烯苯中二乙苯和荼含量大于0.1%的试样。2 引用标准GB/T 3723-83 工业用化学产品采样的安全通则GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T

2、6680-86 液体化工产品采样通则GB/T 9722-88 化学试剂气相色谱法通则3 方法原理液体试样通过微量注射器注入色谱柱，在载气的带动下，使各组分得到分离，用氢火焰离子化检测器或热导检测器进行检测，记录其色谱图，用面积归一化法进行定量。4 主要材料及试剂4. 1 氮气:纯度大于99.999%，经分子筛和硅胶净化。4.2 氢气:纯度大于99%，经分子筛和硅胶净化。4.3 空气:经分子筛和硅胶干燥净化。4.4 固定液:MPBHxBC双-(对-己氧基苯甲酸)-邻甲基苯=酣醋。4.5 载体:袖化b201载体，直径O.1490. 177 mm(80100日);或类似性能的其他红色载体。5 仪器与

3、设备5, 1 气相色谱仪:配有氢火焰离子化检测器或热导检测器的气相色谱仪，单个杂质峰的最低检测量为0.1%。5.2 记录装置:积分仪或包谱数据处理机。5. 3 微量注射器:10L。6 采样按GB/T3723、GB/T6678、GB/T6680的规定进行。7 分析步骤7. 1 推荐的色谱操作条件见表1。能达到同等分离效果的其他色谱柱均可使用。中国石油化工总公司1995-03-29批准1995-10-01实施SH/T 1485. 2-95 色谱柱柱管材料固定液液载比载体载体尺寸，mm柱长，m内径，mnl中下ddqv-条一作一午十二操-1一谱一一钢色一充一锈+存一一不推一一一世乒一1寸J-叮tA-表

4、一如1PBHxB毛细管柱弹性石英玻璃聚乙二醇20M 7 : 100 袖化b201载体0.1490. 177 2.0 25 3 O. 32 检测器类型工作电流，mA检测器温度，C气上温度，C柱温，C载气类型热导氢火焰氢火焰190 260 200 260 130 135 110 H2 N , N, 载气流速，mL/min线速度，cm/sec17 30 17 分流比进祥量，L120 : 1 O. 20. 4 O. 1 O. 20. 4 注2在使用氢气作载气时，应严格控制气路系统元泄漏，尾气要妥善处理。7.2 试样规定对色谱仪进行必要的调节，以达到表1所列的操作条件或能获得满意分离的其他适宜条件，稳定

5、后即可进样测试。7.3 典型色谱图见图1或图2。2 SH/T 1485.2-95 1 11 2 6 8 15 时间，min 图1毛细管柱典型色谱图1-间二乙苯;2对二乙苯;3邻二乙苯;4一-间-乙烯乙基苯;5对乙烯乙基苯p6-间-二乙烯苯;7一对-二乙烯苯;8荼自nuHHHHHH川川川川川l同/-5HHH川HHHJH川川叫9 9 4 3 AU l 。L一图2填充柱典型色谱图1一间F二乙苯;2一-对、邻二乙苯;3一未知峰;4一未知峰;5问-乙烯乙基苯;6-未知峰;7 对-乙烯乙基苯;8一间-二乙烯苯;9 对自二乙烯苯;10-荼3 SH/T 1485. 2-95 7.4 计算各待测组分的质量百分含

6、量工，按下式计算:工;-兰;-X 100 A; 式中:人一一试样中组分t的峰面积。8 结果的表示取二次重复测定结果的算术平均值作为分析结果。二次测定结果之差应符合第9章规定的精密度。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室，同一操作员，使用同一台仪器，在相同的操作条件下，用正常和正确的操作方法，对同一试样进行二次重复测定，其测定值之差对于二乙苯应不大于平均值的3%;二乙烯苯应不大于平均值的2%;荼应不大于平均值的10%(95%置信水平)。10 报告4 报告应包括以下内容:a. 有关样品的全部资料，树如样品的名称、批号、采样点、采样时间等。b. 分析结果。c. 测定时观察到的任何异常现象的细节及其

7、说明。d. 分析人员的姓名及分析日期等。附加说明:本标准由上海高桥石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海高桥石油化工公司化工厂负责起草。本标准主要起草人程玲玲、崔晓营。町-nukqF飞FF同FU中华人民共和国石油化工行业标准工业用二乙烯苯中各组分含量的测定气相色谱法SH/T 1485. 295 * 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:8522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即争奇开本880X12301/16 印张1/2字数9千字1996年1月第一版1996年1月第二次印刷印费生1-1500 号书号:155066. 2-10254 定价3.00元，提标目280-38