SH T 1498.4-1997 尼龙66盐中假硝酸含量的测定.pdf

1、ICS 71. 080. 30 G 15 叶rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 4 9 8. 4 -1 9 9 7 尼龙66盐中假硝酸含量的测定1997-07-12发布N yl on 66 salt-Determination of content of pseudo nitric acid 中国石油化工总公司发布1997-12-01实施SO/T 1 498. 4 -1 997 前本标准系等效果用国外先进标准，对SH1498-92尼龙66盐中2.7假硝酸的测定进行修订。本标准按实验结果，改用稀硫酸作为吸收液，以得到满意的回收率。本版本按GB/T1. 1-1993的编辑要求重新编写，

2、对章节作了全面的补充和调整。本标准自实施之日起，同时代替SH1498-92中2.7假硝酸的测定。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由辽阳石油化纤公司质检处负责起草。本标准主要起草人:徐岩、郭书荣、王泽安、应玉芝、张颖。本标准于1986年10月10日首次发布，于1997年7月12日第一次修订。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中假硝酸含量的测定Nylon 66 saIt-Deterrnination of content of pseudo nitric acid 本标准规定了尼龙66盐中假硝酸含量的测定方法。本标准适用于尼

3、龙66盐中假硝酸含量的测定。2 引用标准SH/T 1498. 4 1997 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T 603-88 化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(eqvISO 6851-1:1982) GB/T 6678一86化工产品采样总则GB/T 6679-86 固体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法SH/T 1498.3-1997 尼龙66盐中

4、总挥发碱含量的测定HG/T 3-901-76 化学试剂定氮合金3 方法提要假硝酸即可还原性氮。在碱性榕液中定氮合金将试样中的假硝酸还原成氨，用蒸俑法蒸出，用过量的标准稀硫酸溶液吸收，剩余的硫酸用氢氧化铀标准溶液回滴，计算试样中假硝酸含量。4 试剂和溶在除另有注明外，所有试剂均为分析纯，所用的水应为按GB/T603规定制备的无氨水或符合GB/T6682规定的二级水规格。4. 1 定氮合金(HG/T3-901)。4.2 甲醇。4.3 氢氧化饷标准滴定溶液c(NaOH)=0. 01mol/LJ: 按GB/T601中4.1条配制c(NaOH)=O.lmol/L的氢氧化铀标准溶液，再稀释10倍使用。4.

5、4 硫酸标准溶液c(l/2HzS04)= o. 01mol/LJ: 按GB/T601中4.3条配制c(l/2HzS04)=0. 1mol/L的硫酸标准溶液，再稀释10倍使用。4.5 混合指示被:溶液A(0.03%甲基红榕被):称取甲基红0.0栓，用60%(V /V)乙醇榕解并稀释至100mL。梅液B(O.l%亚甲基蓝溶液):称取亚甲基蓝0.015g，用水榕解并稀释至15mL。将溶液A及榕破B混合，摇匀即成混合指示液。中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施SH /T 1 4 9 8. 4 1 9 9 7 5 仪器和设备仪器和设备见装置图(图1)。7 6 采样1一电炉;

6、2蒸馆烧瓶;3分液漏斗;4分馆柱;5一分馆头;6 温度计;7一冷凝管;8一梨形漏斗图1假硝酸装置图按GB/T6678、GB/T6679的有关规定采取样品。7 分析步骤7. 1 试样测定2 SH/T 1498. 4 - 1 997 按SH/T1498.3的规定步骤完成测定后，待图1中蒸锢烧瓶中的液体冷却至30C400C，在冷凝管出口接上250mL锥形瓶，此锥形瓶中己盛有10.00mL硫酸标准溶液(4.4)IJ和巳加入4滴泪合指示液(4.5)，使梨形漏斗的出口端浸入溶液中(如图1所示)。接通分锢头冷凝管冷却水。从分液漏斗加入30mL甲醇(4.2)，分批加入2g定氮合金(4.1) ，每次加入的定氮含

7、金都要落在漏斗的底部，打开活塞，用70mL甲醇分数次将定氮合金冲入烧瓶(加完合金约需2min)。缓慢加热至沸，回流30min，关闭分情头冷却水，接通直管冷凝管冷却水，进行蒸锢，直至终点温度达到(75.0士0.2)C(约20min)，馆出物体积约为100mL为止。停止加热，取下锥形瓶，同时接上同样盛有10.00mL硫酸标准溶液和4滴混合指示液的另一个锥形瓶，接通分锢头冷却水，经分液漏斗缓慢加入(约2min)100mL甲醇，再加热至沸，回流5mino关闭分馆头冷却水，接通直管冷凝管冷却水，继续蒸俑，直至终点温度达到(75.0土O.2)C，锢出物体积约100mL为止，停止加热，取下锥形瓶。两个锥形瓶

8、中的吸收液，分别用氢氧化铀标准滴定洛液(4.3)进行滴定，溶被颜色由紫红色变为绿色即为终点。消耗氢氧化铀标准滴定溶液的毫升数分别为V1和VZo7.2 空白试验承接SH/T1498.3空白试验完成后，按7.1的步骤作空白试验，得到消耗氢氧化铀标准滴定榕液的总毫升数为V。8 分析结果的表述8. 1 计算试样中以硝酸计的假硝酸的含量x(mg/kg)按式(1)计算:.063 OXc. (VO-V1-V2)1 工_. , - u / X 10 .( 1 ) m 式中:c氢氧化铀标准滴定搭液的实际浓度，mol/L;m一一试样质量，g;V。一一空白试验所消耗氢氧化铀标准滴定溶液的总体积，mL;V1 -试样第

9、一次蒸馆后，消耗氢氧化铀标准滴定溶破的体积，mL;Vz 试样第二次蒸惜后，消耗氢氧化铀标准滴定溶破的体积，mL;0.063 0 与1.OOmL氢氧化铀标准滴定榕液c(NaOH)= 1. OOOmol/LJ相当的以克表示的硝酸的质量。8.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至1mg/峙。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室由同一操作人员，用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于3mg/kg(95%置信水平)。9.2 再现性待确定。10 报告报告应包括如下内容:采用说明:1J国外先进标准用盐酸标准溶液。二Fl寸.白兰SHfT 1498. 4 19

10、97 a)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等。b)本标准代号。c)分析结果。d)测定时观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。H国不得翻印版权专有头书号:1550662-12018 定价:6. 00元标目333-53x 中华人民共和国石油化工行业标准尼龙66盐中假硝酸含量的测定SH/T 1498.4-1997 提中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印4峰开本880X12301/16 印张1/2字数10千字1998年4月第一版1998年4月第一次印刷印数1-1500* 书号:155066 2-12018 定价6.00元电k标目333-53