SH T 1499.8-1997 精己二酸中可氧化物含量的测定 滴定法.pdf

1、ICS 71. 080. 40 G 15 叫rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1 4 99. 8 -1 99 7 精己二酸中可氧化物含量的测定滴定法1997-07-12发布Pure adipic acid二Determinationof content of oxidizabl e compounds 一Titrimetricmethod 中国石油化工总公司发布1997-12-01实施SH/T 1 4 99. 8 -1 997 前本标准等同采用roCT10558-80养(1989年9月通过No.2，1992年3月通过No.3修改通知单)己二酸技术条件中4.11以乙二酸计的可氧化物质的

2、质量分数的测定。本标准是本次修订SH/T1499-92时增加的试验方法。本标准在编写规则上按GB/T1. 1-1993进行编写。本标准由辽阳石油化纤公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人:李正文、马亚萍。本标准于1997年7月12日首次发布。中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸中可氧化物含量的测定滴定法SH /T 1 4 9 9. 8 - 1 9 9 7 1 范围Pure adipic acid-Determination of content of oxidizabl e compounds 一Titrime

3、tricmethod 本标准规定了测定精己二酸中可氧化物(以乙二酸计)含量的高锚酸饵氧化还原滴定法。本标准适用于精己二酸中可氧化物(以乙二酸计)含量的测定。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601-88 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T 6678-86 化工产品采样总则GB/T 6679-87 固体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要在强酸性介质中将固体试样加热溶解，然后在80

4、CC85C的温度条件下，以高锤酸锦标准滴定溶液进行滴定。4 试剂和溶液除另有注明外，所用的试剂均为分析纯，所用的水均符合GB/T6682三级水规格，使用前需煮沸、冷却。4.1 硫酸洛液(1: 4)。4.2 高锚酸锦标准滴定溶液Cc(l/5KMn4= O. 1mol/U :按GB/T601进行配制与标定。5 仪器与设备5. 1 实验室用-般仪器。5.2 滴定管:酸式，2mL，分刻度O.OlmL。5.3 刻度量筒:250mL，50mL。5.4 锥形瓶:500mL。5.5 电炉:功率1kVA，封闭式。中国石油化工总公司1997-07-12批准1997-12-01实施1 SH/T 1 4 9 9. 8

5、 - 1 9 9 7 6 采样按GB/T6678和GB/T6679规定的技术要求采取样品。7 分析步骤称取约30g(精确至O.Olg)试样于锥形瓶(5.的中，加入150mL水，30mL硫酸溶液(4.口，并加热至试样完全溶解，防止沸腾。得到的洛液在80C85C时用高锚酸饵标准滴定溶液(4.2)滴定至洛样呈粉红色，并在1min内不消失。同时以同样条件，用同样试剂，但不加样品进行空白试验。8 分析结果的表述8. 1 计算试样中以乙二酸计的可氧化物的含量(x)按式(1)计算:c(V - V O ) X 0.045O. 工=X106 (。m 式中:工一一以乙二酸计的可氧化物含量，mg/kg;C一一高锚酸

6、饵标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;V 滴定试样所消耗高锚酸锦标准滴定洛蔽的体积，mL;V。一一空白试验所消耗高髓酸锦标准滴定溶液的体积，mL;0.045 0一一与1.00mL高锚酸锦标准滴定洛液(c(1/5KMn04)= 1. OOOmol/LJ相当的以g表示的无水乙二酸的质量;m一一己二酸试样的质量，g。8.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至1mg/kg。9 精密度9. 1 重复性在同一实验室由同一操作人员用同一仪器，对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于其平均值的15%(95%置信水平)。9.2 再现性待确定。10 报告试验报告应包括以下内容

7、ta) 有关样品的全部资料(批号，日期，采样地点等hb) 任何自由选择的实验条件的说明;c) 分析结果;d) 测定过程中观察到的任何异常现象的说明;e) 分析人员姓名及分析日期等。2 队F|.寸F同国中华人民共和国石油化工行业标准精己二酸中可氧化物含量的测定滴定法SH/T 1499.8-1997 中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045电话:68522112 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印x-兴印张1/2字数6千字1998年4月第一次印刷开本880X12301/16 1998年4月第一版印数1-1500央书号:155066 2-12029 定价6.00元丰1目333-64x-