SH T 1539-2007 苯乙烯-丁二烯橡胶(SBR)溶剂抽出物含量的测定.pdf

1、ICE 83060E 35 SH中华人民共和国石油化工行业标准SIT 1 539_2007代替SHT 1539-1993苯乙烯一丁二烯橡胶(SBR)溶剂抽出物含量的测定Rubber，styrenebutadiene(SBR)-Determination of total extracts20070801发布 20080101实施中华人民共和国国家发展和改革委员会 发布刖 旨SHT 1539 2007本标准修改采用ASTM 1)577495的第411章内容。为便于使用，并与其他相关标准相互协调，本标准做了下列修改：标准名称修改为“苯乙烯一丁二烯橡胶(SBR)溶剂抽出物含量的测定”；引用标准改为我

2、国的国家标准；抽提次数由三次改为两次；样品量由69改为29；增加了抽出物含量小于30的方法精密度；按照汉语语言习惯做了适当地编辑性修改。本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国橡胶与橡胶制品标准化技术委员会合成橡胶分技术委员会(CSBTSTC35SC6)归口。本标准主要起草单位：中国石油天然气股份有限公司兰州石化公司石油化工研究院。本标准主要起草人：孙丽君、张翠兰、吴毅、李淑萍。本标准1993年首次发布。SHT 15392007苯乙烯一丁二烯橡胶(SBR)溶剂抽出物含量的测定警告：使用本标准的人员应有正规寒验室工作的实践经验，本标准并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安

3、全和健康措施著保证符合国家有关法规规定的条件。1范围本标准规定彳苯乙烯一丁二烯生橡胶(SBR)溶剂抽出物含量的测定方法。本标准适用于苯乙烯一丁二烯生橡胶(SBR)。对于其他类型的橡胶尚需加以验证。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注刚朝的引用文件，其髓后所有的修改单不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 60381993橡胶试验胶料的配料、混炼和硫化设备及操作程序(neq ISODIS2393：1989)3术语和定义下列术语和定义

4、适用于本标准。溶剂抽出物extracts在规定条件下，用溶剂从干燥的合成生橡胶中抽提出来的物质。4方法摘要将已称量过的橡胶试样，分别用100ral热溶剂抽提二次，每次抽提i60min，抽提厨的橡胶试样再用100mL丙酮抽提5rain。将抽提后的橡胶干燥至恒重，根据抽提前后橡胶试样的质量差计算溶剂抽出物的含量。5试剂除非另有规定，本标准仅使用分析纯试剂。51无水乙醇：分析纯。52甲苯：分析纯。53 ETA(乙醇一甲苯一共沸物)：将70份体积的无水乙醇(见51)和30份体积的甲苯(见52)混合；54丙酮：分析纯。55 HITM(水合异丙醇一甲苯混合物n将75份(体积)的水合异丙醇与25份(体积)的

5、甲苯混合，然后将92份(体积)的该溶液与8份体积)驹水混合。6仪器61天平：最小读数01mg。62锥形瓶：磨1：3，容积为400mL500mL。63冷凝器：球形或蛇形冷，长度为400rain。64量筒：100mL。65真空烘箱：能维持温度为105、余压力不大于3,0kPa23mmg)。66铝皿或表面皿。】SHT 1539 20077试样制备称取橡胶约2509(精确至019)，按照GBT 6038-1993的规定，用窄铅条调节开炼机辊距至025mmo05mm，辊筒表面温度保持在1055。将已称量的橡胶在开炼机上反复通过4min，不允许试样包辊，并防止试样损失(当部分橡胶有粘辊现象时，可适当调整辊

6、距)，称量试样，精确至019。将试样在开炼机上再通过2min，并称量。如果在4min末和6min末试样质量之差小于019，则停止过辊；否则，继续使试样过辊2min，直至连续两次称量之差小于019为止。将干燥后的试样压成厚度不大于05mm的薄片，并剪成宽约5ram、长约30mm的条，备用。8分析步骤将一张圆形滤纸置于锥形瓶(见62)底部，用量筒(见64)加入100mL ErJA(见53)或HITM(见54)；称取约29(精确至n 00019)制备好的试样(见7)，将试样逐条加入锥形瓶中，每次加入后应摇晃锥形瓶，使每条试样完全被试剂浸湿，以防粘连；将回流冷凝器(见矗3)装在锥形瓶上，然后将该锥形瓶

7、放在水浴中加热，在缓慢回流的条件下，抽提60nfin，弃去抽提液。重新加入100trL ETA，再抽提60rain，弃去抽提液。最后加入100mL丙酮(见54)，在回流的条件下抽提5min，弃去丙酮溶液。将试样转移至已恒重的铝皿或表面皿(见66)中，将此皿放人真空烘箱中(见65)，在温度为105。C5、余压力不大于30kPa(23rrmaHg)下干燥15h，取出铝皿置于干燥器中冷却至室温后称量。9结果计算橡胶中的溶剂抽出物含量以从橡胶中抽提出物质的质量分数形计，数值以表示，按下列公式计算：形：堕二兰100f11式中：m。抽提前试样的质量，g；抽提后试样的质量，g。计算结果表示到小数点后两位。1

8、0精密度101允许差平行测定两个结果之差应不大于016；取两次平行测定结果的平均值作为试验结果。102重复性和再现性对于抽出物含量大于30的样品，本标准还规定了方法的1型精密度。在同一实验室内，或在不同实验室之间重复测定结果之差应符合表1中对应材料的精密度规定，或符合表1中精密度的合并均值；取两次重复测定结果的平均值作为试验结果。2”试验报告本标准规定试验报告所包括的内容至少应给出以下几个方面的内容使用标准的编号；使用的方法(如果标准中包括几个方法)；有关样品的详细说明；使用的抽提溶剂；试验结果，包括涉及“结果计算”一章的内容；与基本分析步骤的差异；观察到的任何异常现象；试验日期。SHT 1539 20073