SH T 1628.5-1996 工业用乙酸乙烯酯中醛含量的测定 容量法.pdf

1、卡:才rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1628.5-1996 工业用乙酸乙烯酶中睦含量的测定容量法1996-05-24发布1996-12咱们实施中国石油化工总公司发布S8/T 1628.5-1996 前言本标准等效采用日本工业标准JISK 6724-77(86) 醋酸乙烯单体。本标准按实验结果改用低温反应条件以抑制乙酸乙烯醋的水解。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会提出并归口。本标准由中国石油化工总公司上海石油化工研究院和上海石油化工股份有限公司维纶厂共同起草。本标准主要起草人z周辉、徐尧生。本标准于1996年5月24日首次发布。中华人民共和国石油化工行业标准工业

2、用乙酸乙烯醋中醒含量的测定容量法SH/T 1628.5-1996 1 范围本标准规定了测定工业用乙酸乙烯醋中醒含量的盐酸起胶容量法。本标准适用于工业用乙酸乙烯醋中醒含量(以乙醒计)的测定，其最小测定浓度为0.001%(m/m)。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 601一88化学试剂滴定分析(容量分析)用标准榕液的制备GB/T 6680-86 液体化工产品采样通则GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中的醒在低温

3、条件下与盐酸楚胶发生腐化反应，同时游离出盐酸。用氨水标准滴定榕液进行滴定，由此测得乙酸乙烯醋中的醒含量。4 试剂和溶液4.1 蒸馆水:符合GB/T6682三级水规格。4.2 乙醇E含量不小于95%(V /V)。4.3 盐酸楚牍溶液:0.025 mol/L水榕液。4.4 氨水E含量25%-28%。4.5 盐酸标准榕掖c(HCl)= O. 025 mol/LJ:按GB/T601规定的技术要求进行配制与标定。4.6 氨水标准滴定溶液c(NH3Hz)=O. 025 mol/LJ:移取1.7mL氨水(4.的，用水稀释至1L。标定方法见7。4. 7 澳酣蓝指示液(1g/L):称取0.10g i臭酷蓝溶于2

4、0mL温热的乙醇中，再加80mL水混匀。4.8 甲基红，次甲基蓝混合指示液:将次甲基蓝乙醇榕液(1g/L)与甲基红乙醇潜液(1g/L)按1十2体积比棍合。5 仪器和设备5. 一般实验室用仪器5.2 滴定管z容量5mL，分刻度0.02mL。5.3 冷洛z冰水洛，温度为0-5C，或其他能达到同等效果的低温设备。中国石油化工总公司1996-05-24批准1996-12-01实施l SH/T 1 62 8. 5 - 1 9 96 6 果样按GB/T6680规定的技术要求采取样品。7 氨水标准滴定溶液的标定准确量取30.00 35. 00 mL配制好的氨水标准滴定溶液(4.6).加15mL水，加2滴甲基

5、红-次甲基蓝混合指示液(4.的，用盐酸标准溶液(4.5)滴定至溶液呈红色。氨水标准滴定溶液的浓度c(mol/L)按式(1)计算:式中:Vj一一盐酸标准榕液的用量.mL;VjCj C=v CI一一盐酸标准溶液的实际浓度.mol/L;V一一氨水标准滴定溶液的用量.mL。8 分析步骤. ( 1 ) 于250mL具塞锥形瓶中，加入20mL水，用移液管加入10mL试样和8-10滴澳酣兰指示液(4.7) .用氨水标准滴定溶液滴定至蓝紫色，然后用移液管加入20mL盐酸起胶溶液(4.3).塞紧瓶塞并1昆匀，将锥形瓶置于冷浴(5.3)中放置40min.并经常振摇IJ。用氨水标准滴定溶液滴定至出现蓝紫色即为终点，

6、记录消耗氨水标准滴定榕液的体积(V2)。另取一个250mL具塞锥形瓶，用移液管加入20mL盐酸楚胶溶液在上述反应条件下做空白试验，记录消耗的氨水标准滴定溶液的体积(Vo)。9 分析结果的表述9. 1 计算乙酸乙烯醋中以质量百分数表示的醒含量X(%.以乙醒计)按式(2)计算:X一(V2- Vo )c X 0.044 噜-p X 10、-式中:C一一氨水标准滴定溶液的实际浓度.mol/L;V2 -_滴定试样消耗的氨水标准滴定溶液的体积.mL;Vo -滴定空白消耗的氨水标准滴定溶液的体积.mL;p一一试样的密度.g/cm3; ( 2 ) 0.044一一与1.00 mL氨水标准滴定溶液c(NH3 H2

7、) = 1.000 mol/LJ相当的以克表示的乙醒的质量。9.2 结果的表示取两次重复测定结果的算术平均值作为分析结果，应精确至0.0001%。10精密度10.1 重复性在同一实验室由同一操作员、用同一仪器、对同一试样相继做两次重复测定，所得结果之差应不大于其平均值的10%(95%置信水平)。采用说明g1J lS K 6724为在20:l:2C下放置30mino 2 10.2 再现性待确定。11 报告试验报告应包含以下内容zSH/T 162.8.5-1996 的有关样品的全部资料批号、日期、采样地点等); b)任何自由选择的实验条件的说明Fc)分析结果Fd)测定过程中观察到的任何异常现象的说明ze)分析人员姓名和分析日期等。mmF|的NFH团回中华人民共和国石油化工行业标准工业用乙酸乙烯酶中怪含量的测定容量法SH/T 1628.5-1996 唔中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码，100045电话，68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即* 开本880x12301/16 印张1/2字数6千字1996年10月第一版1996年10月第一次印刷印数1-1000 当&定价5.00元标目299-93书号，155066 2- 1132 *