SH T 1674-1999 工业用环己烷纯度及烃类杂质的测定 气相色谱法.pdf

1、ICS 71.080. 10 G 15 叶rI中华人民共和国石油化工行业标准SH/T 1674-1999 工业用环己烧纯度及怪类杂质的测定气相色谱法Cyclohexane for industrial use-Determination of purity and hydrocarbon impurities-Gas chromatographic method 1999- 06 -10发布2000- 01-01实施国家石油和化学工业局发布中华入民共和国石油化工行业标准工业用环己皖纯度及怪类杂质的测定气相色谱法SH/T 1674-1999 9峰中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政

2、编码:100045电话:68522112中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻即祷开本880X12301/16 印张3/4字数17千字1999年9月第一版1999年9月第一次印刷印数1-800唔书号:155066. 2-12709 定价8.00元祷标目385-61SH/T 1674-1999 前言本标准等效采用ASTMD30541995(气相色谱法分析环己燎的标准试验方法。本标准与ASTMD3054的主要差异为增加了选用氮为载气，并采用了按室间精密度(集中)试验确定的精密度(重复性。此外，为满足我国当前生产实际的需求，补充推荐了填充柱色谱操作条件(附

3、录A)。本标准的附录A为标准的附录。本标准由巴陵石油化工公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准由上海石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人:林伟生、冯怪安。本标准于1999年6月10日首次发布。1 范围中华人民共和国石油化工行业标准工业用环己烧纯度及短类杂质的测定气相色谱法Cyclohexane for industrial use-Determination of purity and hydrocarbon impurities-Gas chromatographic method 本标准规定了用气相色谱法测定工业用环己烧纯度及短类杂质的含量。SH/T

4、 1674-1999 本标准适用于工业用环己烧的纯度及其短类杂质含量的测定，纯度一般应大于98%(m/m)，当用内标法时，杂质含量的测定范围一般在0.0001%至0.1000% (m/m)。工业环己烧中己知和可能存在的典型杂质列于表1中，由于还可能存在痕量的未知物，所以本标准不能测定环己烧的绝对纯度。2 引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T 4756一1998石油液体手工取样法(eqvISO 3170: 1988) GB/T 8170-1987 数值

5、修约规则GB/T 97221988化学试剂气相色谱法通则3 方法提要(1)内标法当杂质含量在0.0001% (m/m)至0.1000%(m/m)时，使用本法。首先在环己烧试样中加入一定量的内标物，然后将试样混匀，并用配置火焰离子化检测器(FID)的气相色谱仪进行分析。测量每个杂质和内标物的峰面积，由杂质的峰面积和内标物峰面积的比例计算出每个杂质的含量。再用100.00减去杂质的总量以计算环己烧的纯度。测定结果以质量百分数表示。(2) .归一化法在本标准规定条件下，将适量试样注入色谱仪进行分析。测量每个杂质和主组分的峰面积，再将这些峰面积归一化为100%。测定结果以质量百分数表示。4 试荆与材料

6、4. 1 载气载气纯度应大于99.95%(V /V).氮或氮均可选用lJ。4.2 标准试剂标准试剂供测定校正因子用，其纯度应不低于99%99.9%)与欲测定杂质的校准混合物。每个杂质的称量应精确至0.0001 g。计算每个杂质的含量，应精确至0.0001 % (m/m)。所配制的杂质含量应与待测试样相近。然后，取5060mL此校准混合物，注入100mL容量瓶中，用微量注射器精确吸取25L(或适量)内标物(4.3)注入该容量瓶中，再用校准棍合物稀释至刻度，并混匀。以内标物2.2-二甲基丁燎的密度为0.649g/mL.环己烧的密度为0.780g/mL.可求得内标物浓度为0.021% (m/m)。注

7、z应事先对环己烧进行色谱分析，在2.2-二甲基丁烧流出处应元杂质峰出现，否则应另选内标物。7.2.2 再取7.1. 2. 1中所用的高纯度环己烧，按7.1. 2. 1相应步骤加入内标物，以供测定高纯度环己烧中杂质本底与内标物色谱峰面积比率使用。7.2.3 取适量校准混合物洛液(7.1.2.1)和含内标物的高纯度环己烧(7.1.2. 2)分别注入色谱仪，并测量内标和杂质的色谱峰面积。7. ,. 2. 4 按式(1)计算各杂质相对于内标物的质量校正因子(R，).应精确至O.001。R.= CZ Ai Aib C，(一一一一)A, A ,b 式中:C，-按7.1. 2. 1计算的杂质i的浓度，%(m

8、/m); C，一一按7.1.2.1计算的内标物的浓度.%(m/m);Ai一一按7.1. 2. 1计算的杂质i的峰面积;A, -按7.1.2.1计算的内标物的峰面积;A.b一一含内标高纯度环己皖(7.1.2. 2)中杂质的峰面积;Asb 含内标高纯度环己烧(7.2.2)中内标物的峰面积。7.1.3 试样测定( 1 ) 7.1.3.1 取一个100mL容量瓶，先注入约5060mL的待测试样。然后，用微量注射器吸取25L内标物注入该容量瓶中，再用待测试样稀释至刻度，并充分棍匀。7.1.3.2 取适量含内标的试样(7.1.3. 1)注入色谱仪，测量除环己烧外的所有峰的面积。7. ,. 3. 3 每个杂

9、质的浓度C，.% (m/m) 按式(2)计算:Ca-Az-R-cs -A, 7.1.3.4 环己皖纯度P.%(m/m)J按式(3)计算:P = 100. 00 -C. 7.2 归一化法( 2 ) ( 3 ) 7.2.1 按7.1.1.待仪器稳定后即可将适量试样直接注入色谱仪，并测量所有杂质和环己烧的色谱峰面积。7.2.2 环己烧纯度(P)按式(4)计算:P=生X100 ( 4 ) 式中:Al一一环己烧峰面积;A2一一所有色谱峰面积之和。4 8H/T 1674-1999 7.2.3 每个杂质的浓度(C，)按式(5)计算:C，=生X100 . ( 5 ) 注1 因在FlD上各组分的校正因子基本相等

10、，因此面积百分数等于质量百分数。2 为了不超过仪器的线性范围，归一化法应使用较小的进样量。3 有争议时，以内标法为准。8 分析结果的表述8. 1 对于任一试样，分析结果的数值修约按GB/T8170规定进行，并以两次重复测定结果的算术平均值表示其分析结果。8.2 报告每个杂质含量，内标法应精确至O.OOOl%(m/m)，归化法应精确至0.0010% Cm/m)。8. 3 报告环己烧纯度，应精确至O.Ol%Cm/m)。9 精密度9.1 重复性在同一实验室，由同一操作员，用同一仪器，对同试样相继做两次重复测定，在95%置信水平条件下，所得结果之差应不大于表3规定的数值。9.2 再现性待确定。表3重复

11、性IJ组分含量.%Cm/m)重复性().%Cm/m) 99.9747 0.001 1 环己烧99. 914 1 0.004 2 99.593 8 0.009 0 0.0048 0.000 2 正己烧0.019 5 0.0005 0.081 1 0.001 2 0.0058 0.0003 正庚统0.0200 0.001 2 0.0800 0.0028 0.0049 0.0002 甲基环戊烧0.019 5 0.0004 0.081 1 0.001 5 0.0014 0.000 1 苯0.005 0 0.000 2 0.081 4 0.002 2 0.0084 0.000 6 甲基环己统O. 021

12、 9 0.001 1 0.082 0 0.002 9 采用说明:1J该重复性数值是于1998年6月，由九个实验室参加的，对三个水平试样进行的室间精密度(集中)试验确定的。5 SHfT 1674-1999 10 报告6 报告应包括下列内容za)有关样品的全部资料，例如样品的名称、批号、采样地点、果样日期、采样时间等。b)本标准代号。c)分析结果。d)测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明。e)分析人员的姓名及分析日期等。S8/T 1674-1999 附录A(标准的附录)填充柱色谱条件由于仪器条件限制，无法采用毛细管柱时，可采用填充柱进行分析，并只允许采用内标法进行定量。但有争议时，应以毛细管柱

13、为准。A1 推荐的色谱柱及其典型操作条件列于表Al，典型色谱图见图Al。其他能达到同等分离程度的色谱柱也可使用。填充柱的制备可按GB/T9722中的7.1进行。表Al色谱柱及典型操作条件色谱柱A B!) 柱管材质不锈钢或紫铜不锈钢或紫铜柱长，m3 6 柱内径，mm2 固定液角盗烧聚乙二醇-1500 固定液含量，%1520 载体Chromosorb P 载体粒径，mmO. 1540. 177(80100吕)检测楞FID 载气流量，mL/min13.0(N2) 柱温，C80 70 进样器温度，C200 检测糖温度，C180 进样量，L1 内标物2，2-二甲基丁烧1)柱B用于测定正庚烧含量。F|过FFMh目的SH/T 1674-1999 5 柱A7 4 2 30 mm 40 20 10 。柱B4 15 2 35 min 1-2.2-二甲基丁烧;2正己烧;3甲基环戊烧;4一苯;5一环己烧;6 正庚炕;7甲基环己统填充柱典型色谱图30 25 20 15 10 5 。图Al不得翻印书号:155066 2-12709 定价:每7G 8.00 标目385-61唔版权专有