1、书书书中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖犜黄铜分析方法火花原子发射光谱法犕犲狋犺狅犱犳狅狉犪狀犪犾狔狊犻狊狅犳犫狉犪狊狊犛狆犪狉犽犱犻狊犮犺犪狉犵犲犪狋狅犿犻犮犲犿犻狊狊犻狅狀狊狆犲犮狋狉狅犿犲狋狉犻犮发布实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书前言本标准的附录、附录为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人:戚佳琳、蔡发、杜恒清、程刚、毛成涛、李国华、顾兆杰、李艳秋。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售黄铜分析
2、方法火花原子发射光谱法范围本标准规定了黄铜中铝、砷、铍、铋、铁、锰、镍、磷、铅、锑、锡、锌含量的火花原子发射光谱分析方法。本标准适用于黄铜中铝、砷、铍、铋、铁、锰、镍、磷、铅、锑、锡、锌含量的测定,测定范围见表。表测定范围黄铜种类分析元素测定范围(质量分数)普通黄铜铅黄铜锰黄铜铁黄铜锡黄铜犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表(续)黄铜种类分析元素测定范围(质量分数)锡黄铜铝黄铜规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新
3、版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第部分:确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法原理将制备好的块状样品作为一个电极,光源发生器使样品表面与对电极之间周期产生火花,激发发光产生的发射光束在分光系统色散成光谱,对选定的内标线和分析线的强度进行测量,根据标准样品制作的工作曲线,求出分析样品中待测元素的含量。仪器设备火花原子发射光谱仪。车床或铣床。样品制备分析样品应保证均匀、无气孔、无夹杂和裂纹。根据具体的分析仪器选择适当的试样尺寸。用车床或铣床将样品激发面制成光滑平面,并保证激发表面平整、洁净,无水和油脂,必要时可用浸过无水乙醇的脱脂棉擦
4、拭表面后再进行分析。标准样品与待测样品应在同一条件下制备。分析步骤预激发分析工作前,检查仪器工作参数,并激发任意一块样品次次,确保仪器电源、氩气、激发点等犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售处于正常分析状态。设置分析程序根据仪器及待测元素选择适当的分析谱线(参见附录)、预燃时间、积分时间,并设置相应的分析程序。工作曲线在选定的分析条件下(参见附录),至少激发个标准样品,每个样品至少激发次,以每个待测元素与内标元素的相对强度平均值和含量值绘制工作曲线。标准化建立工作曲线后,分析前应用标准样品对工作曲线进行校准。当选用两点标准化时,其含量应分别接近每个元素工作曲线的上限含量和下限含量。当采用单
5、点标准化时,其含量应接近每个元素工作曲线的上限含量。质量控制在选定的分析条件下,激发控制样品,每个样品至少激发次次,取平均值。比较测定值和标准值,进行质量控制分析。待测样品分析在选定的分析条件下,激发待测样品,每个样品至少激发次次,取平均值,从工作曲线上求出待测元素含量。结果计算根据分析线对的相对强度,从工作曲线上得到分析元素的含量,结果以各待测元素的质量分数表示。分析元素的分析结果应在绘制工作曲线的一系列标准样品的含量范围内。精密度本标准由个实验室进行精密度实验,按照统计的结果见表。表精密度黄铜种类分析元素水平重复性(狉)再现性(犚)普通黄铜铅黄铜犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表(
6、续)黄铜种类分析元素水平重复性(狉)再现性(犚)锰黄铜铁黄铜锡黄铜铝黄铜犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犃(资料性附录)分析谱线表犃分析谱线黄铜种类分析元素分析谱线普通黄铜()铅黄铜()锰黄铜()铁黄铜()犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售表犃(续)黄铜种类分析元素分析谱线锡黄铜()铝黄铜()犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售附录犅(资料性附录)火花原子发射光谱仪分析条件表犅火花原子发射光谱仪分析条件项目工作参数仪器型号波长范围光栅刻线入射狭缝出射狭缝分析间隙真空度氩气纯度不小于输入压强分析时流量待机时流量预燃条件峰电流,频率预燃时间积分条件峰电流,频率积分时间犛犖犜版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售书书书犜犖犛中华人民共和国出入境检验检疫行业标准黄铜分析方法火花原子发射光谱法中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街号邮政编码:网址电话:中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷开本印张字数千字年月第一版年月第一次印刷印数书号:定价元版权所有 禁止翻制、电子传阅、发售
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