SN T 2270-2009 汽轮机燃料中钙、铅、钠、钒的测定.原子吸收光谱法.pdf

1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 2270-2009 气轮机燃料中钙、铅、锅、饥的测定原子吸收光谱法Determination of calcium、lead、sodium、vanadiumin gas turbine fuels一Atomic absorption spectrometry 2009-02-20发布2009-09-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局中华人民共和国出入境检验检疫行业标准气轮机燃料中钙、铅、纳、机的测定原子眼收光谱法SN/T 2270-2009 兴中国标准出版社出版北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:685239

2、4668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷兴开本880X12301/16 印张O.5 字数10千字2009年5月第一版2009年5月第一次印刷印数1-2000兴书号155066.2-19750定价14.00兀标准分享网免费下载SN/T 2270-2009 目U昌本标准修改采用美国材料与试验协会ASTMD3605-00 (2005) (气轮机燃料中痕量金属的测定原子吸收和火焰发射光谱法。本标准对ASTMD3605-00(2005)(气轮机燃料中痕量金属的测定原子吸收和火焰发射光谱法做了如下修改:本标准按照汉语习惯对编排格式进行了修改;本标准将ASTM标准的表述改为适用于我国标准的表述;

3、本标准将标题改为气轮机燃料中钙、铅、铀、凯的测定原子吸收光谱法; 本标准在标准引用中GB/T4756代替ASTMD4057标准;本标准删去了ASTMD3605-00(2005)中的原子发射光谱法的内容;本标准删除了ASTMD3605-00(2005)中旨在说明所有安全事项的说明;本标准删除了ASTMD3605-00(2005)中对本方法意义和用途的说明;本标准将ASTMD3605-00(2005)中1，2，3，4四氢化茶的试剂级别修改为适合我国试剂级别标准中的化学纯级试剂。但仍需按注释中的方法进行检查;本标准删除了ASTMD3605-00(2005)中的质量控制和检查的内容;本标准删除了AST

4、MD3605-00(2005)中的关键词;本标准将ASTMD3605-00(2005)中仪器和工作条件的内容移到新增的附录A。本标准的附录A为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出井归口。本标准负责起草单位:中华人民共和国深圳出入境检验检疫局。本标准主要起草人:张其芳、王楼明、叶镜钧、杨俊凡。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。I 1 范围气轮机燃料中钙、铅、锅、饥的测定原子吸收光谱法本标准规定了气轮机燃料中钙、铅、铀和专凡原子吸收光谱法测定的方法。SN/T 2270-2009 本标准适用于气轮机燃料中钙、铅、铀和专凡的原子吸收光谱测定法。测定范围为o.1 mg/L2. 0

5、mg/L。本标准适用于油榕性金属及油水混合物中非水源性污染物中钙、铅、铀和饥原子吸收光谱法的测定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T 4756 石油及石油产品子工取样法CGB/T4756-1998 eqv ISO 3170: 1988 Petroleum liquids-Manual samplings) 3 方法提要3.1 按加标法的要求准备试样，避免

6、选择在直接分析过程中物理性质存在明显差异的样品。分析试样和两个分别不同加标的试样采用火焰原子吸收分光光度法测定其吸收，通过对上述加标试样计算出未加标的分析试样的金属含量。3.2 铅的测定采用混合空气乙快火焰原子吸收分光光度法，铀可采用混合空气乙快火焰原子吸收光谱法，钙和专凡的测定采用混合笑气CN20)乙快火焰原子吸收光谱法。注1:某些透平燃料用户可能需要检测除本方法包括的金属外，还包含辛甲。御的测定可使用钢元素的空心阴极灯，并使用类似于纳的检测方式进行检测(除非使用火焰发射法)，其波长776.4口m，并用合适的有机锦标准物。但未能提供有关精密度的数据。4 试剂和材料4.1 测试中应使用试剂级化

7、学试剂。除非有特殊说明，所有试剂应符合国家标准中相关试剂规格要求。若使用其他级别的试剂，必须确认试剂的纯度不会影响测试的准确性。4.2 1，2，3，4四氢化茶，化学纯，不含待测物。注2:四氢化茶检查方法:取一定量的四氢化荼至一带旋盖的玻璃瓶中，用相同量的盐酸萃取。在蒸气浴中加热1 h，摇动1ho若经过盐酸萃取的四氢化茶和未经萃取的四氢化茶，在最佳的实验条件下，两者的检测信号没有明显的差异，那么该未经萃取的四氢化茶才可用于本实验中。4.3 有机金属标准物，已知浓度的油搭性盐(包括钙、铅、铀和饥)。4.4 混合标准物，适量的有机金属标准物用四氢化荼定容，使其中铀、铅、钙和凯的浓度均为250mg/L

8、。5 仪器和设备5.1 原子吸收光谱仪，仪器工作条件参见附录A。5.2 容量瓶，25mL。5.3 玻璃瓶，40mL，旋盖式，聚乙烯瓶盖。5.4 取样器，100fJ-L。标准分享网免费下载1 SN/T 2270-2009 6 取样按GB/T4756抨取样品。7 分析步骤7.1 取两个25mL容量瓶，用微量取样器分别加入50L和100L混合标样，用试样定容至刻线处并摇匀。(现在这两个容量瓶中分别加标。.5mg/L和l.0 mg/L的铀、铅、钙和饥)。另外，也可用两个玻璃瓶分别称取25.0g试样并分别加入50L和100L混合标样。(这两个瓶中分别加标。.5mg/kg 和l.0 mg/kg的铀、铅、钙

9、和凯)。7.2 将约1mL混合样标样加入约25mL试样混匀，作为第三个加标样，用以建立原子吸收仪器的最佳操作条件。7.3 参见表A.1所选列方法建立最佳的测试条件。7.4 测试按以下步骤进行:a) 在确定的仪器工作条件下，调整铅的吸收，用1，2，3，4四氢化荼冲洗，使仪器调零。吸入7.2中所述的第三个加标样，并记下铅的净吸收信号植，调整燃烧头的位置(与空心阴极管光束相对应)、燃料气的流速、氧化剂的流速和样品的吸入速率等，使铅的净吸收信号达到最大，此时的实验条件为最佳的工作条件，用1，2，3，4四氢化荼重新调零仪器，依次吸入未加标样品和两个加标样品，每个样品之间需四氢化荼冲洗，记录每个样品和样品

10、之间空白的吸收信号植。在最佳的工作条件下，每1mg/L的分析物估计应有1%吸收。b) 换上饥灯，用四氢化荼作雾化剂，仪器调零。吸入7.2中所述的加标样井记录下凯的净吸收信号。按a)的操作优化工作条件。用四氢化荼调零，依次吸入未加标样品和两个加标样品，记录每个样品的吸收信号植和每个样品之间四氢化茶的空白吸收信号植。c) 换上铀灯，按a)中所述操作进行实验并记录结果。注3:对于检测纳、钙来说，吸收或发射信号的最大值并不是必须的。d) 换上钙灯，按a)中所述操作进行测定并记录结果。8 计算8. 1 对于每一个吸收信号植，按式(1)计算其净吸收信号植:G二A- (b1 + b2) /2J . ( 1

11、) 式中: 净吸收信号植;A 观测吸收信号植;b1 做样前的空白植;b2 做样后的空白植。空白的校正通常是很小的，如果在检测过程中出现较大的空白型号变化，说明实验参数超出控制范围，需要修正引起这些变动的因素，再重新进行实验。8.2 对于每一个元素，按式(2)式(的计算其灵敏度:50.5二2(al- a2) 51.0二(a3- a2) S二(50.5+ 51. 0)/2 、yJ、B/J、B/J今年JA哇/4飞、/飞、/飞、. . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . . 式中:50.5 加了。.5mg/L标的样品的灵敏度;51.0

12、 加了l.0 mg/L标的样品的灵敏度;2 SN/T 2270-2009 S 平均灵敏度;al 加了。.5mg/L标的样品的净吸收信号植;a2 未加标的样品的净吸收信号植;a3 加了l.0 mg/L标的样品的净吸收信号植。8.3 按式。)计算灵敏度的比率，RR二51.0/50.5 ( 5 ) 如果R植超出O.90Rl. 10的范围，实验数据是非线性的，重新调整实验条件，重新分析。8.4 按式(6)和式(7)计算各元素的浓度mg/L二az/5mg/kg二az/(5Xd)式中:d 样品的密度单位为克每毫升，(g/mL)。报告结果精确至0.1mg/L。9 精密度和偏差( 6 ) . ( 7 ) 9.

13、1 通过统计分析实验室间应用本方法所得的数据得到本测试方法的精密度表述如下:a) 重复性:同一实验室同一操作者应用同一仪器在恒定操作条件下对同一样品按本方法正确操作进行测试，比较所得两次有效结果，二十次中只有一次结果超出表1范围。表1重复性元素重复性V O. 452X V夜BtPb O.244XV夜百Ca O. 202X V夜百Na O. 232X V夜百b) 再现性:不同实验室不同操作者正确应用本方法对同一试样进行分析，比较各自所得的有效结果，二十次中只有一次结果超出表2范围。表2再现性元素再现性V O. 616X V夜百Pb O. 900X V夜百Ca O. 402X V夜百Na O. 7

14、38X V夜百注4:上述的重复性和再现性数据是基于元素的浓度。.1 mg/LO. 5 mg/L，且仅仅应用于原子吸收法。9.2 偏差，由于没能提供含有钙、铅、凯和铀的有效标准样，本方法未能提供有效偏差数据统计。标准分享网免费下载白CON-ohNNH军GB/T 2270-2009 附录(资料性附录)仪器工作条件A 原子眼收光谱仪A.1.1 波长范围280日m600日m。仪器应具备对元素饥每mg/L浓度有不低于0.004吸光度或1%吸收，仪器应带有下列配置。A. 1.2 燃烧器，带可调节的雾化器和可提供辅助的氧化剂未减少未完全燃烧的碳氢化合物所带来的非原子化吸收，避免干扰。A. 1.2.1 燃烧头

15、，NzO乙快燃烧头。A. 1.2.2 燃烧头，单峰或多缝空气乙快燃烧头。A. 1.3 电子检测系统，有不低于0.1%吸收或O.000 4吸光度的分辨率。测试的测量吸收信号可分别用或吸光度表达。当用百分吸收表示时，吸收信号应有0.1%分辨率，当以吸光度表达时，信号的分辨率应不低于0.0004吸光度。A. 1.4 空心阴极灯。A.1.5 单色仪，能把毛凡的318.34日m318.40 nm双重线与凯的318.54nm光谱线分开。A. 1.6 空心阴极灯，钙、铀、铅、饥各一。A.1 注:也可使用无极放电灯，但本方法的精密度是仅适用于空心阴极灯。工作条件按表A.1所选列方法建立最佳的测试条件。表A.1A.2 试验条件原子模式波长/口m燃料氧化剂纳吸收589. 6 C, H, 空气铅吸收283. 3 C, H, 空气钙吸收422. 7 C, H, N, O 饥吸收318. 34318. 40 C, H, N, O 书号:155066.2-19750定价:14.00元SN/T 2270-2009