YS T 226.12-2009 硒化学分析方法.第12部分 硒量的测定.硫代硫酸钠容量法.pdf

1、I臼77.120.99H 17 中华人民共和国有色金属行业标准2009-12-04发布, - 作气/YS/ T 226.12-2009 代替YS/T226. 15-1994 晒化学分析方法第12部分:晒量的测定硫代硫酸$内容量法Methods for chemical analysis of selenium Part 12: Determination of selenium content一Sodium thiosulphate titrimetric method 中华人民共和国工业和信息化部发布2010-06-01实施YS/T 226. 12-2009 前言YS/ T 226(晒化学分

2、析方法共分为13个部分:一一第1部分:铅量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法一一第2部分z锦量的测定氢化物发生，原子荧光光谱法一一第3部分z铝量的测定铅天青S-澳代十六烧基毗院分光光度法一一第4部分:乘量的测定双硫踪-四氯化碳滴定比色法一一第5部分z硅量的测定硅铝蓝分光光度法一一第6部分z硫盘的测定对称二苯氨基腮分光光度法一一第7部分=镜量的测定火焰原子吸收光谱法一一第8部分=铜量的测定火焰原子吸收光谱法一一第9部分=铁量的测定火焰原子吸收光谱法一一第10部分:镰量的测定火焰原子吸收光谱法一一第11部分:铅茧的测定火焰原子吸收光谱法一一第12部分:晒量的测定硫代硫酸纳容量法一一第13部分:银、铝

3、、呻、棚、隶、倍、铜、铺、铁、银、锢、镜、镇、铅、硅、锦、锡、晴、敏、铸量的测定电感藕合等离子体质谱法本部分为YS/T226的第12部分。本部分代替YS/T226. 15-1994(砸中晒量的测定硫代硫酸铀容量法).与YS/T226. 15-1994 相比，本部分主要有如下变化:-一一硫代硫酸销标准溶液的标定改为重错酸饵滴定法.一一取消样品沉淀分离过程，直接用硫代硫酸铀标准溶液滴定.本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分负责起草单位:金川集团有限公司。本部分参加起草单位:铜陵有色金属集团控股有限公司、北京有色金属研究总院.本部分主要起草人:于乾勇、张发志、詹剑桦、杨秀薄、林秀英

4、、刘同行、刘红、高燕.本部分所代替标准的历次版本发布情况为:一一GB2124- 1980 ; -一-YS/T226. 15- 1994. I 军。e 1 范围砸化学分析方法第12部分:砸量的测定硫代疏酸纳容量法YS/T 226的本部分规定了晒中晒量的测定方法。本部分适用于晒中晒量的测定.测定范围:98.0%-99.0%.2 方法提要YS/T 226.1 2-2009 试料用混合酸分解后，在硫酸介质中，用硫代硫酸铀标准滴定溶液进行滴定.临近终点时加入腆化饵，反应析出的腆以淀粉为指示剂，继续用硫代硫酸锅标准滴定溶液进行滴定，蓝色消失为终点。3 试剂如无特殊说明，本部分所用水均为二次蒸锢水，所用试剂

5、均为优级纯。3. 1腮.3.2 盐酸1.19 g/ mL). 3.3 硝酸(pl.42 g/ mL)。3.4硫酸(pl.84 g/ mL). 3.5 硫酸0+1)。3.6 硫酸。+5).3. 7 腆化饵溶液(50g/L) :现用现配。3.8 淀粉溶液(5g/L)。3.9 氢氧化销溶液(200g/L)。3. 10 酣歌乙醇榕液(10g/L)。3. 11 硫代硫酸纳标准滴定溶液(0.1mol/L)。3. 11. 1 配制:称取26g硫代硫酸锅(Na23 5H2)，加0.2g无水碳酸销，溶于1000 mL水中，缓缓煮沸10min，取下冷却。放置两周后过滤。3. 11. 2 标定:称取三份O.180

6、0 g于120c干燥至恒重的基准重错酸饵，置于破量瓶中，加入25mL 水溶解，加入2g腆化饵及20mL硫酸(3.的，摇匀s置于暗处放置10min.加150mL水，用硫代疏酸销标准滴定溶液滴定，临近终点时加人2mL淀粉溶液(3.的，继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色.同时做空白试验.硫代硫酸铀标准滴定溶液的浓度按式(1)计算z式中zmX 1000 c= (V1 - Vz)M c一一硫代硫酸饷标准滴定溶液浓度，单位为摩尔每升(mol/L); m一-重错酸饵质量，单位为克(g); V1一一硫代硫酸锅标准滴定搭液的体积，单位为毫升(mL); ( 1 ) 1 YS/T 226.12-2009 Vz一-空白试

7、液消耗硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL); M-重错酸御的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/mol)M(1/6KzCrz07) = 49. 031J. 三次标定所消糙的标准滴定溶液的体积之极差值不大于0.07mL时取其平均值，否则重新标定.4 分析步骤4. 1 试料称取O.100 g试样(mo)，精确至0.0001 g. 4.2 空臼实验随同试料做空白实验。4. 3 测定4.3. 1 将试料(4.1)置于500mL锥形烧瓶中，加15mL盐酸(3.2)和O.5 mL1 mL硝酸(3.3) ，在沸水浴上加热使西全部溶解，加人80mL沸水和2g腺(3.1), 20 min后取下，在流水中玲

8、却.4.3.2 以酷歌乙蹲(3.10)作指示剂，用氢氧化铀溶液(3.9)中和，使溶液呈碱性，再加20mL硫酸(3.日，冷却，用滴定管加入45mL硫代硫酸铀标准滴定溶液(3.11)后，搅拌均匀，加2mL腆化饵溶液(3. 7)、5mL淀精溶液(3.的，继续滴定至蓝色消失为终点，记录所消耗硫代硫酸锦标准滴定溶液的体积(V) . 5 分析结果的计算按式(2)计算晒的质量分数W如数值以%表示:- V . 78.93 X 10 Ws.= V X 100 m o X 1 式中:V一一滴定所消耗硫代硫酸锅标准滴定溶液的体积，单位为毫升(rnL); C一一硫代硫酸锅标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升(mol/L

9、)I mo一一试料质量，单位为克(g);78.93一一晒的摩尔质量，单位为克每摩尔(g/moL) 结果表示至小数点后两位。6 精密度6. 1 重复性. ( 2 ) 在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限。)，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表1数据采用线性内插法求得:表1重复性限% 陋的质量分数98.0-99.。Y 0.37 注2重复性限(r)为2.83S. S.为重复性标准偏差.6.2 再现性在再现性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过再现性限

10、(R)，超过再现性限(R)的情况不超过5%，再现性限(R)按表2数据采用线性内插法求得:2 YS/T 226.12一2009襄2再现性限% 硕的质量分数98.0-99.。R 0.48 注:再现性限(R)为2.83S11 ，SR为再现位标准偏差.7 质量保证和控制应用国家级标准样品或行业级标准样品(当两者没有时，也可用控制标样替代).每周或每两周校核一次本分析方法标准的有效性.当过程失控时，应找出原因，纠正错误后，重新进行校核.CON-NF.CNNH声中华人民共和国有色金属行业标准洒化学分析方法第12部分:随量的测定硫代硫酸纳窑量法YS/T 226. 12- 2009 * 中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销* 印张O.5 字数7千字2010年4月第一次印刷开本880X12301/16 2010年4月第一版定价14.00元* 书号:155066 2-20510 如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533YS/ T 226. 12-2009