ZB G20007-1987 进口化肥检验方法 （缩二脲的测定方法）.pdf

1、ZB G 2000787 本标准规定测定进口化肥中缩二脲含量的方法。 1 铜复盐分光光度法 1.1 适用范围 适用于尿素。 1.2 方法提要 缩二脲在硫酸铜、酒石酸钾钠的碱性溶液中生成紫红色络合物，在波长550nm处测其吸光度。 1.3 试剂 1.3.1 硫酸铜溶液(1.5)：称取15g硫酸铜(CuSO45H2O)溶解于水中，过滤，用水稀释至1L。 1.3.2 酒石酸钾钠溶液(5)：称取40g氢氧化钠溶解于500mL水中，冷却，加入50g酒石酸钾钠 (NaKC4H4O64H2O)溶解后，用水稀释至1L，混匀，静置过夜。 1.3.3 缩二脲标准溶液(1mg/mL)：准确称取0.5g预先在105干

2、燥的缩二脲，溶于不含二氧化碳的水中，稀释至500mL，此溶液1mL含1mg缩二脲。 缩二脲的提纯方法如下：溶解15g缩二脲于500mL95乙醇中，加热溶解，趁热过滤，滤液浓缩至约250mL，冷却至5，使结晶析出，过滤，在105烘箱中干燥至恒重。 1.4 操作程序 1.4.1 试液制备 称取试样10g(准确至0.001g)于250mL烧杯中，加100mL水(如浑浊加入1g氢氧化铝)，在不断搅拌下，于50加热30min，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，用慢速滤纸干滤。 1.4.2 溶液显色 吸取上述滤液25mL于100mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至约50mL，准确加入2

3、0mL酒石酸钾钠溶液(1.3.2)和20mL硫酸铜溶液(1.3.1)，用水稀释至标线，混匀，在305的水浴中放置15min，冷却至室温，以空白溶液作对照，用35cm的比色皿，于波长550nm测读吸光度。 1.4.3 标准曲线的绘制 用滴定管准确量取0，4.0，8.0，12.0，16.0，20.0mL缩二脲标准溶液(1.3.3)，分别放入一组100mL容量瓶中，用不含二氧化碳的水，调整体积至约50mL，然后按操作显色，测读吸光度，并以缩二脲浓度为横坐标，吸光度读数为纵坐标，绘制标准曲线。 1.5 结果计算 页码，1/4ZB G 20007872006-3-29file:/C:Inetpubwww

4、rootdatagbfF200070j.htm 缩二脲的百分含量按式(1)计算： 1.6 准确度 平行测定结果的绝对差值不大于0.06。 2 原子吸收分光光度法 2.1 适用范围 适用于尿素。 2.2 方法提要 缩二脲和铜在乙醇和碱性溶液中，形成稳定的络合物，碱性溶液可将过量的铜生成氢氧化铜沉淀，加淀粉溶液防止Cu(OH)2的表面吸附，过滤除去后，滤液经酸化，与缩二脲铜标准系列溶液同时用原子吸收分光光度计，于波长324.7nm处，以空气-乙炔火焰测定铜的吸光度。 2.3 仪器 2.3.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜空心阴极灯。 所用原子吸收分光光度计应达到下列指标： 最低灵

5、敏度：等差浓度标准溶液的最高浓度标准的吸光读数不低于0.2。 工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数差值的0.8倍。 最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，应分别不大于1.5和0.6(见附录A)。 原子吸收分光光度计的工作条件见附录B。 2.3.2 磁力搅拌器。 2.4 试剂 2.4.1 硫酸铜溶液：溶解15g硫酸铜(CuSO45H2O)于水中，并稀释至1L。 2.4.2 缓冲溶液：溶解24.6g氢氧化钾和30g氯化钾于水中，稀释至1L，pH=1

6、3.4。 2.4.3 淀粉溶液：用10mL水将0.5g可溶淀粉制成稀浆糊状，慢慢倾入含有0.5g草酸的50mL(1)式中： m1在标准曲线上查得试液中所含缩二脲的质量，mg：m显色时试样的质量，g。页码，2/4ZB G 20007872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200070j.htm水，煮沸直至溶液澄清，冷却后，稀释至100mL。 2.4.4 乙醇(95)。 2.4.5 缩二脲标准溶液(0.4mg/mL)：准确称取0.4000g预先在105干燥的缩二脲，溶解于不含二氧化碳的水中，移至1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含0.4mg缩

7、二脲。 2.5 操作程序 2.5.1 试液制备 称取试样0.5g(准确至0.001g)于100mL容量瓶中，加水30mL溶解。 2.5.2 缩二脲铜的形成 在上述试液(2.5.1)中，加25mL乙醇(2.4.4)，进行磁性搅拌，加入2ml淀粉溶液(2.4.3)，10mL硫酸铜溶液(2.4.1)和20mL缓冲溶液(2.4.2)，稀释至标线，混匀，放置10min，用干燥的G3玻璃坩埚过滤。 2.5.3 铜的吸光度测量 准确吸取5mL滤液(2.5.2)于50mL容量瓶中，加入1mL盐酸酸化。用水稀释至标线，混匀，在原子吸收分光光度计上，于波长324.7nm处，在空气-乙炔火焰中，与缩二脲标准系列同时

8、以水调零。测量铜的吸光度，从工作曲线上查出相应的缩二脲含量。 2.5.4 缩二脲标准系列的配制 准确吸取5.0，10.0，15.0，20.0mL缩二脲标准溶液(2.4.5)，分别置于一组100mL容量瓶中，用水补足至30mL，以后操作按照2.5.2和2.5.3条进行，以缩二脲的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 2.6 结果计算 缩二脲百分含量按式(2)计算： 附 录 A 最小稳定性变异系数的计算 (补充件) 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下： (2)式中： c从缩二脲的工作曲线查得缩二脲的相应浓度 g/mL：V 测定时试样的体积，mL：m体积VmL试液所含

9、的试样质量，g。页码，3/4ZB G 20007872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200070j.htm附 录 B 仪器的工作条件 (参考件) 使用美国 PE 2380型原子吸收分光光度计测定铜的参考工作条件如下： (A1)(A2)式中： Sc最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数：So零浓度溶液吸光读数的百分变异系数：最高浓度标准溶液吸光读数的平均值：C 最高浓度标准溶液吸光读数：零浓度溶液吸光读数的平均值：O 零浓度溶液吸光读数：n 测定次数。分析线： 324.7nm；狭缝宽度： 0.7；灯电流： 8mA；空气流量： 45；乙炔流量： 20。页码，4/4ZB G 20007872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200070j.htm