ZB G20011-1987 进口化肥检验方法(微量元素的原子吸收分光光度测定方法).pdf

1、ZBG 2001187 本标准规定测定进口化肥中微量元素铜、锌、铁、锰、镁含量的方法。 1 方法提要 试样用硝酸或盐酸溶解，在2硝酸或盐酸介质中，于原子吸收分光光度计分别在324.7nm，213.9nm，248.3nm，279.5nm和285.2nm的波长，以空气-乙炔火焰进行铜、锌、铁、锰和镁的测定。 2 仪器 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，及铜、锌、铁、锰、镁空心阴极灯。 所用原子吸收分光光度计应达到下列指标： 最低灵敏度：等差浓度标准溶液中最高浓度标准的吸光读数不低于0.5。 工作曲线线性：等差浓度标准溶液中两个最高浓度标准溶液的吸光读数的差值，不小于最低浓度标准溶液与零浓度

2、溶液吸光读数差值的0.7倍。 最小稳定性：最高浓度标准溶液与零浓度溶液多次测量所得到的吸光读数，相对于最高浓度标准溶液吸光读数平均值的变异系数，分别不大于1.5和0.6，见附录A。 原子吸收分光光度计之工作条件：见附录B。 3 试剂 3.1 盐酸(1+1)。 3.2 硝酸(1+1)。 3.3 氯化镧溶液(0.1)：称取0.1g氯化镧溶解于100mL水中。 3.4 锌标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取金属锌(99.95以上)1.0000g于400mL烧杯中，加入30mL盐酸(3.1)，加热溶解，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg锌。 3.5 锌

3、标准溶液(10 g/mL)：吸取5mL锌标准储备溶液(3.4)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10 g锌。 3.6 铜标准储备溶液：准确称取金属铜(99.95以上)1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)加热溶解，冷却后，将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铜。 3.7 铜标准溶液(10 g/mL)：吸取5mL铜标准储备溶液(3.6)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10 g铜。 3.8 铁标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取金属铁(99.9以上)1.0000g置于400m

4、L烧杯中，加入50mL硝酸(3.2)，加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg铁。 页码，1/4ZBG 20011872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200110j.htm 3.9 铁标准溶液(100 g/mL)：吸取50mL铁标准储备溶液(3.8)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含100 g铁。 3.10 锰标准储备溶液：准确称取金属锰(99.9)1.0000g，置于400mL烧杯中，加入50mL盐酸(3.1)加热溶解，冷却后将溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，

5、混匀，贮存于塑料瓶中，此溶液1mL含1mg锰。 3.11 锰标准溶液(10 g/mL)：吸取5mL锰标准储备溶液(3.10)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10 g锰。 3.12 镁标准储备溶液(1mg/mL)：准确称取光谱纯氧化镁1.6584g，置于400mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.1)加热溶解，冷却后，将此溶液移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，贮存于塑料瓶中。此溶液1mL含1mg镁。 3.13 镁标准溶液(10 g/mL)：吸取5mL镁标准储备溶液(3.12)于500mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。此溶液1mL含10 g镁。 4 操作程序 4.1

6、试液制备 称取试样1g置于100mL烧杯中，加入15mL盐酸(3.1)加热煮沸，蒸至24mL，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至标线，混匀。 4.2 锌、铜、铁、锰吸光度的测量 将上述溶液(4.1)在原子吸收分光光度计上，分别于波长213.9nm，324.7nm，248.3nm，279.5nm处，在空气-乙炔火焰中，与各种相应的标准溶液系列同时以水调零，测量锌、铜、铁、锰的吸光度，分别从工作曲线上查出相应的锌、铜、铁、锰量。 4.3 镁的吸光度的测量 吸取10mL上述溶液(4.1)于100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧(3.3)和2mL盐酸(3.1)，用水稀释至标线，混匀。 在原子吸收分

7、光光度计上，波长285.2nm处，在空气-乙炔火焰中，与镁标准系列同时以水调零，测量镁的吸光度，从工作曲线上查出相应的镁量。 4.4 工作曲线的绘制 4.4.1 锌、铜、铁、锰的工作曲线的绘制 按下表配制锌、铜、铁、锰标准系列，于一组100mL容量瓶中，加入2mL 盐酸(3.1)，用水稀释至标线，混匀。以水调零，分别测量锌、铜、铁、锰的吸光度。以各浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制工作曲线。 锌、铜、铁、锰标准系列表 标准溶液 溶液系列吸取体积 mL浓 度 g/mL容量体积mL备 注页码，2/4ZBG 20011872006-3-29file:/C:Inetpubwwwrootdatagb

8、fF200110j.htm 4.4.2 镁的工作曲线的绘制 吸取0，2.0，4.0，6.0，8.0mL镁标准溶液于一组100mL容量瓶中，加入4mL氯化镧溶液(3.3)和2mL盐酸(3.1)，用水稀释至标线，混匀。以水调零，测镁的吸光度。以镁的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。 5 结果计算 锌、铜、铁、锰、镁的百分含量，按下式计算： 附 录 A 最小稳定性变异系数的计算 (补充件) 最高浓度标准溶液与零浓度溶液吸光读数的变异系数计算公式如下： 锌 0，0.5，1.0，1.5 0.0，0.05，0.10，0.15100 铜 0，1.0，2.0，3.0，4.0 0.0，0.10，0.2

9、0，0.30，0.40100 铁 0，1.0，2.0，3.0，4.0 0.0，1.0，2.0，3.0，4.0100 锰 0，2.0，4.0，6.0，8.0 0.0，0.2，0.4，0.6，0.8100式中： c 从锌、铜、铁、锰、镁工作曲线分别查到各元素的相应浓度， g/mL；V 测定时试样的体积，mL；m VmL试液所含的试样质量，g。(A1)(A2)式中： Sc最高浓度标准溶液吸光读数的百分变异系数；So零浓度溶液吸光读数的百分变异系数；最高浓度标准溶液吸光读数的平均值；C 最高浓度标准溶液吸光读数；零浓度溶液吸光读数的平均值；O 零浓度溶液吸光读数；页码，3/4ZBG 200118720

10、06-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200110j.htm附 录 B 各元素测试最佳条件 (参考件) 注：以上为英国进口仪器PYE UNICAM SP 1900的测试条件；其他型号的仪器可根据各自说明书进行测试。 n 测量次数。元素 波长 nm通带 nm灯电流 mA空气流量 L/min乙炔流量 L/min铜Cu 324.8 0.1 6 5.5 1铁Fe 248.3 0.1 10 5.5 1钾K 766.9 0.2 8 5.5 1镁Mg 285.2 0.2 4 5.5 1锌Zn 213.9 0.2 7 5.5 1钠Na 589.5 0.1 6.5 5.5 0.9转30锰Mn 279.5 0.1 8 5.5 1页码，4/4ZBG 20011872006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF200110j.htm