GB 7133-1986 未增塑乙酸纤维素水解 乙酸值的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准未增塑乙酸纤维素水解乙酸值的测定Determination of acetic acid yield of unplasticized cellulose acetate UDC 1.728.82 1543.06 GB 7133 88 ISO 1597 19商本标准等同采用IS0 1597 1975塑料一一未增塑的乙酸纤维素一一水解乙酸值的测定比1 适用范围本标准规定了测定未增塑的乙酸纤维素中水解乙酸值的二种方法。这二种方法适用于没有增塑剂的乙酸纤维素，并且不含添加剂、填料、染料或影响试验的其他材料。如果有这些物质，必须用双方商定的方法将它们分离掉。本方法适用于凡能产生乙

2、酸的乙酸纤维素。方法A适用于细粉末的乙酸纤维素。方法B适用于任何物理形态（粉末、颗粒、薄片等）的乙酸纤维素。2 参考资料GB 7132 86 （未增塑乙酸纤维素含水量的测定）0a定义水解乙酸值z从乙酸纤维素完全水解所需要的氢氧化纳的量计算而得的乙酸量，以每lOOg的干乙酸纤维素中的乙酸克数计。4 原理4. 1 A法使细粉状的乙酸纤维素与丙嗣和氢氧化纳水溶液的混合物接触。用滴定方法测定乙酸纤维素水解时所消麓的碱量。4.2 B法将乙酸纤维素自己成二甲亚日在溶液后再加入氢氧化纳水溶液。用滴定方法测定乙酸纤维素水解时所消耗的碱量。注使用B法时，必须注意防止皮肤与工甲亚鼠直接接触，以免中毒。5 A法5.

3、 1 试部5. 1. 1 蒸馆水，新煮沸除去二氧化碳后冷却了的蒸馆水。5. 1.2 丙嗣，分析纯。5. 1. 3硫酸，约lN溶液。5. 1.4 氢氧化纳，0.5N标准溶液，没有碳酸盐。5. 1. 5 自由献溶液，每升乙醇中含lOg0 国家标准局198612 30发布1987-10 01实施477 GB7133 86 It, XJ f保i1E. I J试验1j1有1E的回滴值，硫酸（5.1.3）的当国浓度应大于氢氧化纳（5.1.4）的当量浓度。5.Z 仪器5.Z. 1 烧瓶，250时，带有磨口玻璃塞。5.2.2 滴定管，50时，刻度为0.1ml 。5.2.3 分析天干，准确到O.OO!g05.3

4、 试样5.3. 1 乙酸纤维素样品必须是全部能通过710m筛孔的粉末，否则应该磨细或者使用B法。5.3.2 战GB7132-86测定试样含水量。5.4 步骤5.4. 1 每一次测定都要做工个试验及二个空白试验。5.4.2 在250ml烧瓶（5.2.）中称1.50.1臣的试样，准确到O.OO!g。对于空白试验，准备只盛65ml I忖刷（5. 1 .匀的烧瓶，并按5.4.6、5.4.7和5.4.8进行试验。5.4.3 t雷动j试样，使其、v铺于烧瓶底，烧瓶不要离开实验台上，小心地用15ml蒸馆水（5.1.1）冲洗烧瓶哇，以保证试样、间由于烧瓶底上。5.4.4 加65ml丙嗣（5.1.2），为了防止

5、结块，开始lOml应缓慢加入，仔细地沿烧瓶壁注入同时使烧瓶底不要离开实验台轻轻地旋转。5.4.5烧瓶及物料放置30min，然后韬动3h或放置过夜。5.4.6 在不停地振荡情况下，缓慢加入25ml氢氧化纳溶液（5. 1 .心，再摇动3h。5.4. 7 用蒸馆水（5.1.1）向下冲洗瓶塞，将大约50ml水加到烧瓶的物料中，加入25ml硫酸溶液。.1 .”和大约0.sml自由溶液（5. 1.的。静置，必要时可摇动之，直至不溶物处不再出现桃红色的痕迹为止。5.4.8 用氧氧化纳溶液。.1. 5）滴定。6 8法6. 1 试有IJ6. 1. 1 二甲亚鼠，分析纯。颜色应比o.oooosN Ii!跑溶液浅。

6、6. 1. 2 硫酸，约o.5N溶液。6. 1.3氢氧化锅，0.5N标准溶液，无碳酸盐。6. 1. 4 自由散溶液，每升乙醇中含lOg。6.2仪器6. 2. 1 烧瓶250时，带有磨口玻璃塞。6.2.2 滴定管SOml，刻度为o.1mlo6.2.3 量筒，50ml，刻度为lml。6.2.4 恒温浴，在80 2。6.2.5 分析天平，准确到o.001g。6.2.6 合适的振荡器。6.3 试样6. 3. 1 不i-e何种形状粉末、颗粒、薄片等等）的乙酸纤维素样品都不必磨碎。6.3.2 按GB7132-86测定试样的含水量。6.4 步骤6. 4. 1 每一次测定都要做二个试验及二个空白试验。6.4.

7、2 称取1.50.1E试样，准确到O.OOlg，把它放入盛有50ml二甲亚鼠（6.1.1）的250ml烧瓶(6.2.1）中，二甲亚讽用量筒（6.2.3）量取。对于空白试验，准备只盛50ml二甲亚矶的烧瓶且按6.4.4、6.4.6和6.4.7指出的步骤进行试验。478 GB 71 33 86 6.4.3 把烧瓶放到80士2的恒温浴巾，尽可能地经常摆动直至试样完全溶解为止。从恒温浴中取出烧瓶，在宣温1f 1冷却。6.4.4 用滴ii二传（6.2.2）将47inl氢氧化讷溶液（6.1.3)!JU到每一个烧瓶rf1 0 为f得到细的沉淀，相当快地毫升毫升地加i人氢氧化纳溶液，同时剧烈擂动，直至加1到4

8、6ml为止。为1史漓之衍It1水？面稳定，最后毫升是逐滴力II人，E到）日完47ml。6.4.5 X1了促进皂化作用，把烧瓶放到振荡器（6.2.6）上撼动3h，烧瓶应垂直放置，尽可能避免试剂与晚瓶颈撞触。6.4.6 仔细地将烧瓶颈和寒t的物料洗人烧瓶内，然后加入50ml硫酸溶液（6. I .衍，再把烧瓶放到振荡器七振荡（）仙。6.4. 7 用氢氧化纳溶液（6.1.3）滴定过！茸的硫酸，并用附Af(6.1.4）作指示剂，剧烈摆动，以维挎在滴ii:.i:J: f I I j 1乙酸纤维素处悬浮状态。7 结果的表示7. 1 水解乙酸f自由下列公式计算，表示为每IOOgF乙酸纤维素中的乙酸克数：3 (

9、V1 V,) 6 N (V1 -V,) 水解乙酸值m 式rf1,V1一一试样实需o.sN或某当量浓度氢氧化纳标准滴定液的体积，时，几一一空白试验实需O.5 N或某当量浓度氢氧化纳标准滴定液的体积，时，m一一试样rpI：乙酸纤维素的质量，g，是由试样的实际质量和按5.3.2或6.3.2测定的含水；重计算而得，JV 氮氧化纳的当量浓度。7.2 水解乙酸1直是二次测定的平均值，准确到一位小数。二种方法的精密度是一样的，相当于平均值的0.2%。8 试验报告试验报告应包括下述各项ga. 被试产品的全面！鉴定，包拈类型、出厂编号、来源、商品名称等，b. 如果有的语，试验前的样品处理，c. 所用的试验方法（A法或B法）， ；（解乙酸值，e. 试挽日期。附加说明：本标准由111，萨人民共和同化学I业部健出，由全国塑料标准化技术委员会化学方法分会归口。本标准由t海市合成树脂研究所负责起草。斗、；标准主要起草人沈善兰、曹建人。479