1、中华人民共和国国家标准磷酸一铵磷酸二铵中总氮含量测定蒸馏后滴定法发布 实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布前言本标准是对 磷酸一铵 磷酸二铵中总氮含量测定蒸馏后滴定法 的修订本版与前版的主要差异是试剂溶液标准滴定溶液等的配制和标定方法均按 执行直接称取实验室样品到蒸馏瓶中同时减少了称样量 省去了试液制备过程氢氧化钠标准滴定溶液和作为氨吸收液的硫酸溶液的浓度有所调整本标准自实施之日起 同时代替本标准由国家石油和化学工业局提出本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释本标准起草单位国家化肥质量监督检验中心 上海 四川什化股份有限公司本标准主要起草人商照聪敬文忠杨晓霞 黄
2、大雄杨一本标准于 年首次发布中华人民共和国国家标准磷酸一铵 磷酸二铵中总氮含量测定蒸馏后滴定法代替中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 批准 实施范围本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵 磷酸二铵中总氮含量本标准适用于各种工艺生产的磷酸一铵磷酸二铵中总氮含量测定引用标准下列标准所包含的条文通过在本标准中引用而构成为本标准的条文 本标准出版时所示版本均为有效 所有标准都会被修订使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液 标准溶液 试剂溶液和指示剂溶液原理从碱性溶液中蒸馏出氨用过量硫酸溶液吸收 以甲基红亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂用氢氧化钠标准滴定溶液返滴
3、定试剂和溶液本标准中所用试剂 溶液和水在未注明规格和配制方法时均应符合 之规定硫酸铵 优级纯在 干燥至恒重盐酸溶液氢氧化钠溶液约氢氧化钠标准滴定溶液硫酸溶液 或指示剂溶液甲基红亚甲基蓝乙醇溶液试纸广泛范围仪器一般实验室用仪器和蒸馏仪器用带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接或是采用球形磨砂玻璃接头 为保证系统密封球形玻璃头应用弹簧夹子夹紧本标准推荐使用的仪器如下图 所示蒸馏瓶 防溅球管 滴液漏斗 冷凝管 带双连球锥形瓶图 蒸馏装置图蒸馏瓶 容积为 的圆底烧瓶单球防溅球管和顶端开口容积约 与防溅球进出口平行的圆桶形滴液漏斗直形冷凝管有效长度约接受
4、器 容积约 的锥形瓶瓶侧连接双连球防溅棒 一根长约 直径约 玻璃棒 一端套一根长约 聚乙烯管分析步骤测定称取约 实验室样品精确至 到蒸馏瓶中 加入 水和 盐酸溶液 摇匀 加水至约 放入一根防溅棒用滴定管 单标线吸管或自动加液器加 或硫酸溶液于接受器中并加入 滴指示剂溶液 加水至略高于接受器双连球管末端 以防止氨损失 将接受器与直形冷凝管下端连接连接好蒸馏瓶由滴液漏斗加 氢氧化钠溶液 在溶液将流尽时加入 水冲洗漏斗剩 水时关闭活塞 打开冷却水开始加热 当蒸馏液至少收集 时把接受器稍微移开 冷凝管下端靠在接受器壁上 用 试纸试验冷凝管下端的蒸馏液 确认氨蒸出完全后移去热源用氢氧化钠标准滴定溶液 滴定接受器中的溶液至指示剂呈灰绿色空白试验在测定的同时用相同的试剂 但不加试料进行空白试验核对试验用含 硫酸铵的新鲜制备的溶液 定期核对仪器和方法的准确度 核对试验应采用和测定试样及空白试验相同的条件 并使用同一指示剂分析结果的表述试料中总氮含量 以氮 的质量分数 表示按下式计算式中 氢氧化钠标准滴定溶液的浓度空白试验时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积测定时 消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积与 氢氧化钠标准滴定溶液 相当的以克表示的氮质量试料的质量取平行测定结果的算术平均值作为测定结果允许差平行测定的绝对差值不大于 不同实验室测定结果的绝对差值不大于
