GB T 10511-1989 硝酸磷肥中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法.pdf

1、GB 1051189 本标准等效采用ISO 5315肥料中总氮含量的测定 蒸馏后滴定法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定用蒸馏后滴定法测定硝酸磷肥中总氮含量。 本标准适用于各种流程生产的硝酸磷肥中总氮含量的测定。 2 引用标准 GB 601 滴定分析用标准溶液的制备 JJG 196 玻璃仪器计量检定规程 3 原理 在酸性介质中，用金属铬粉或定氮合金将硝酸盐和亚硝酸盐还原为铵，再加过量的氢氧化钠溶液碱化，蒸馏出来的氨被一定体积的硫酸标准溶液吸收，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定过量的酸。 4 试剂和溶液 分析中，除非另有说明，限用分析纯试剂、蒸馏水或相当纯度的水。 4.1 金属铬：粉末

2、，粒度250 m，或定氮合金(A145Cu50Zn5)，粒度 200300m。 4.2 硫酸(GB 625)： 1.84g/mL。 4.3 氢氧化钠(GB 629)：400g/L的溶液。 4.4 盐酸(GB 622)： 1.18g/mL。 4.5 硝酸铵(GB 659)或硫酸铵(GB 1396)：优级纯，于100下干燥至恒重。 4.6 硫酸标准溶液： c1(1/2H2SO4)0.50、0.20、0.10mol/L，按GB 601配制与标定。4.7 氢氧化钠标准溶液： c2(NaOH)0.1mol/L，按GB 601配制与标定。4.8 广范pH试纸。 4.9 甲基红、亚甲基蓝混合指示剂溶液：50

3、mL、2g/L甲基红乙醇溶液(4.10)， 同50mL、1g/L亚甲基蓝乙醇溶液混合。 4.10 甲基红乙醇指示剂溶液：溶解0.1g甲基红于50mL、95( V/V)乙醇中。 5 仪器 通常实验室用仪器及以下仪器。 页码，1/5GB 10511892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF105110K.htm5.1 还原仪器：一个基耶达烧瓶(1000mL圆底、长颈烧瓶)和一个梨形空心玻璃塞。 5.2 蒸馏仪器：仪器示图如图1。包括：单球防溅球管；预端开口的、容积100mL圆筒形滴液漏斗；阿里因(Allihn)式带有七只容积100mL扩大球泡的冷凝管(或其他

4、形式等效率冷凝管)，出口带有导管；接受器、容积500mL锥形瓶。 5.3 防爆沸颗粒或防爆沸装置：后者由一根长10mm直径5mm玻璃棒连接在一根长25mm聚乙烯管上。 5.4 滴定管：50mL、二支，符合JJG 196，A级。 6 分析步骤 6.1 还原 称取约0.51.0g试样于烧瓶中，精确到0.001g，加水使总体积为35mL，静置10min，时而缓慢摇动， 以保证所有硝酸盐溶解。加1.52.0g铬粉，10mL盐酸，在室温下至少静置5min，但不超过10min。将烧 瓶置于通风橱内的加热装置上(加热装置提供的热能应能使250mL水在77.5min内加热至激烈沸腾)，加 热4.5min，冷却

5、，然后进行6.2操作。 或称取约0.51.0g试样于烧瓶中，准确到0.001g，加200mL蒸馏水，定氮合金35g，然后进行6.2操作。 注：以铬粉还原为第一法，以定氮合金还原为第二法。 6.2 蒸馏 在烧瓶中放几粒防爆沸颗粒或设防爆沸装置。采用防爆沸装置时，用聚乙烯一端接触烧瓶底部。 根据试样预计的氮含量，取下表中一种硫酸标准溶液的合适体积于接受器中，加45滴指示剂(4.9)，装上接受器，导管的末端应插入硫酸标准溶液中。若溶液量少，可在接受器中加适量水。 按蒸馏仪器示图安装。至少注入50mL氢氧化钠溶液于圆筒形滴液漏斗中，小心地将溶液放入蒸馏瓶中，关闭活塞，保留约2mL溶液在滴液漏斗中。开启

6、冷却水，加热烧瓶使内容物沸腾，逐渐增加加热速度，使内容物达到激烈沸腾。在蒸馏期间，烧瓶内容物应保持碱性。 至少收集150mL馏出液后，部分撤去接受器，而导管仍在接受器边上，用pH试纸检验蒸出的馏出液，以确证氮全部蒸出，移去热源。 从冷凝管上拆下防溅球管，用水冲洗冷凝管和扩大球泡的内部及导管的外部，收集于接受器中。 试样中预计氮含量 mg硫酸标准溶液浓度 mol/L硫酸标准溶液体积 mL6580 80100 1001250.2035.0 40.0 50.0页码，2/5GB 10511892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF105110K.htm6.3 滴

7、定 用氢氧化钠标准溶液返滴定过量酸到指示剂颜色呈灰绿色为终点。 125170 170200 200235 235270 2703000.5025.0 30.0 35.0 40.0 45.0页码，3/5GB 10511892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF105110K.htm蒸馏仪器 页码，4/5GB 10511892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF105110K.htm6.4 空白试验 在测定的同时，按同样的操作步骤，同样试剂，但不含试样，用硫酸标准溶液 进行空白试验。 6.5 核对试验 使用新配制的含1

8、00mg氮的硝酸铵或硫酸铵定期核对仪器的效率和方法的准确度。核对试验应采取和试样测定及空白试验相同的条件，并使用同一指示剂溶液。 7 结果的计算 总氮含量 x，以氮(N)的质量百分数表示，按下式计算： 8 允许差 8.1 取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。 8.2 平行测定结果的绝对差值不大于0.20。 8.3 不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.60。 式中： c1测定及空白试验时，使用硫酸标准溶液的浓度，mol/L；c2测定及空白试验时，使用氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；V1测定时，使用硫酸标准溶液的体积，mL；V2测定时，使用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；V3空白试验时，使用硫酸标准溶液的体积，mL；V4空白试验时，使用氢氧化钠标准溶液的体积，mL；0.01401与 的1.00mL硫酸溶液相当的氮的质量，g； m 试样的质量，g。页码，5/5GB 10511892006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbfF105110K.htm