GB T 12150-1989 锅炉用水和冷却水分析方法 硅的测定 硅钼蓝光度法.pdf

1、中华人民共和国国家标准锅炉用水和冷却水分析方法硅的测定硅锢蓝光度法GB 1 2150-89 Anal ysl s of water used In bol I er a1回coolingsystem-Determination of silica Photometric method by silica molybdenum blue 1 主题内容与适用范围本标准规定了化学除盐水、锅炉给水、蒸汽、凝结水等的硅测定方法。本标准适用于锅炉用水分析。硅的测定范围为s每升含050gS i02。2 51用标准GB 6903 锅炉用水和冷却水分析方法通则3 方法概要a. 1 在pl-I为1.11. 3条件

2、下，水中的可溶磁与铝酸核生成黄色Ii.铝络合物，用1“氨基2荼盼4-磺酸简称1、2、4盟主还原剂把破铝络合物还原成砖铝蓝，用硅酸银分析仪测定其硅含量量。其反应式为4 lo.I oo;- + 6 H 一Mo4 03-+ 3日，o同SiO,+ 3MoOi;+ sHH，Si (Mo30 10),NH, 硅铝羹）+ 3 H2o NH OH 。时（Si(Mo,O,), J + 2 H,(H,SiMo,.O,J +2 硅栩璇SO,H so,H 加入掩蔽剂一涵石酸或革量最可以防止水样中磷酸盐和少鼓铁离子的干扰。3.2 4辈的灵敏度为2用L，仪器的基本溪差为满g度5部g/L的主5%, DP含2-5g/LSiO

3、, o 4试Jiij4. 1 硫酸铝酸钱溶液的配串lj,4. 1. 1 梢取50g钥酸镀NH,)6 M 0102, 4 H,O溶于约500mLI级试剂水中。4. 1. 2 浓42mL硫酸比2在1.84）夜不断搅然下恕入到3创mLi级试Ji!J水中，并冷却到室温。将4.1. 1配制的溶液加入到4.1.2自己制的溶液中然后fflI级试剂水稀稀至IL, 2 10%洒石酸溶液（质锺体积）。4.3 I性%苔i酸按溶液质量主体积。4. 4 l - 2 4酸还原弃I:画家技术监.愚198喜12-2章批准1990-11-01实施787 GB 12150-89 4. 4. I 称取1.5g 1一氨基2茶勘4磺酸

4、CH,NC10H5 (OH) S03H和7g无水亚硫酸纳Na2S03），溶于约2oomLI级试剂水中。4.4.2 称取90g亚硫酸氢纳（NaHS03），溶于约soomLI级试剂水中。将4.4.1和4.4.2两种溶液混合后用I级试剂水稀释至IL，若遇溶液浑浊时应过滤后使用。4.5 l.5mol /L硫酸溶液以上所有试剂均应保存在聚乙烯塑料瓶中。5 仪器硅酸根分析仪是为测定硅而专门设计的光电比色计。为提高仪器的灵敏度和准确度，采用特制长比色皿（光程长为150mm），利用示差比色法原理进行测量。示差比色法是用已知浓度的标准溶液代替空白溶液，并调节透光率为100%或0%，然后再用一般方法测定样品透过率

5、的一种比色方法。对于过稀的溶液，可用浓度最高的标准溶液代替挡光板并调节透过率为0%，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率，对于过浓的溶液，可用浓度最小的个标准溶液代替空白溶液并调节透过率为100%，然后再测定其他标准溶液或水样的透过率。对于浓度过大或过小的有色溶液，采用示差比色法，可以提高分析的准确度。6 测定方法按仪器使用说明书雯求，调整好仪器的上、下标，便可进行测定。6. 1 7j(样的测定g取水样lOOmL注入塑料杯中，加入3mL酸性铝酸镀溶液，混匀后放置5min 1 加3mLi1画石酸溶液，混匀后1lX置lmin s加2mL 1- 2 -4酸还原剂，混匀后放置smin。将显色液注满比色

6、皿，开启读数开关，仪表指示值即为水样的含硅量。6.2 若需测定I级试li!J水中的含硅量时，可采用下列两方法之一进行。6. 2. 1 倒加药法ga. 配制“倒加药”溶液g取1oomLI级试剂水注人塑料杯申，先加入2mLl-24酸还原剂，摇匀，再加入3mL酒石酸溶液，摇匀，最后加入3mL酸性锢酸镀溶液，摇匀备用。b. 配制“正加药”溶液s取lOOmLI级试剂水注入塑料杯中，按上述4.1水样测定步骤进行，溶液显色后备用。c. 测定z校正好仪器上、下标，然后用倒加药溶液冲洗并注满比色皿，开启读数开关，仪表指示值应为“零P，否则用“零点调整”旋钮调至为“零”。排掉比色皿中调零溶液，同样用“正力睛”溶液

7、冲洗并注满比色皿，开启测定开关，仪表指示值即为I级试剂水的含硅量。注：“倒加药”法就是把加酸性铝酸镀与加I2 4酸还原剂的顺序倒换。由于I- Z -4酸还原剂只能还原硅铝费中的硅，而对不形成硅铝黄的硅则不发生作用。在有1z4酸还原剂存在的情况下，硅不能与锢酸镀形成硅铝黄。因此12 -4酸还原剂加入顺序倒换后的“倒加药”溶液，只有试剂的色泽。6.2.2 双倍试剂法：a. 配制单倍试剂空白溶液s取lOOmLI级试li!J水，加l.5mot/L硫酸溶液l.5mL，快速加入10%铝酸镀溶液l.5mL，摇匀后放置5min，加入10%酒石酸3mL，摇匀放置1阳”加入12 -4 酸还原剂2mL，擂匀后放置8

8、mi n备用。b. 配制双倍试li!J空白溶液s取I级试tilJ水93.SmL注入塑料杯中，加l.5mol/L硫酸溶液3mL 摇匀，快速加入10%铝酸镀3mL，摇匀后1lX置5mi n1加10%酒石酸6mL，放置1mi n，加1-2-4酸还原剂4mL，摇匀放置8min备用。c. 测定z先用I级试剂水把仪器零点调好，将“校正片”旋钮切换到“检查”位置，调节“终点调整”旋钮，将仪表指针调到“上标”与“下标”绝对值之和处，仪器调正好后，按上述4.1水样的测定程序，先测单倍试剂空白溶液的含硅量Si02泊，再测双倍试剂空白溶液的含硅量（Si 02）双。I级试剂水的合硅Si02）水量（g/ L）按下式（1 ）计算E788 GB 12150-89 CS i 02）水z(Si02）单（Si02）双. . . . . . . . ( 1 ) 如果水样经过稀裤，则si o，含量（g/L）按式（2）计算2S i02 =P(S102）水100/V .( 2) 式中：尸一一仪表读数，g/L1(Si02），一一稀释11样用的I级试剂水含硅量g/L,100一一水样稀释后的休积，mL1F一一被测水样的原休积V!OO),mL。附加说明：本标准由中华人民共和国水利电力部提出。本标准白水利电力部西安热工研究所技术归口。本标准由东北电力试验研究院起草。本标准起草人高执华。789