GB T 12209.2-1990 城市煤气中萘含量测定 气相色谱法.pdf

1、12209.2-90 GB 中华人民共和国国家标准城市燃气中荼含量测定气相色谱法Deterination of naphthalene of gas in urban area-Gas chromatographic method 主题内容与适用范围本标准规定了城市燃气中茶含量的气相色谱分析测定方法。本标准适用于荼含量在5mg/m3以上的城市燃气。引用标准2 炕甲氯苯三甲化学试剂化学低剂GB 682 GB 684 方法原理3 用二甲苯或甲苯吸收燃气中的荼及其他杂质（trJ、硫部、甲基茶等，吸收液中加入一定量的内标物正十六烧，用气相色谱法分离，测定茶的含量。4 试剂和材料4. 1 载气和辅助气体

2、4. 1. 1 氮气，纯度优于99.9G。4. 1.2 氢气，纯度优于99.9%。4. I. 3 净化空气，用活性炭、分子筛和硅胶净化过的压缩空气。4.2 配制标样与取样用试剂。4. 2. I 正十六皖s色谱标准试剂。4.2.2 荼z结晶点不低于79.9纯度不低于99.8 % ）。4.2.3 二甲苯s分析纯，符合HGB3129-59. 4.2.4 申苯s分析纯，符合GB684一78。4.3 制备佳i普柱时使用的试剂和材料。4. 3. 1 色i昔固定液z丁二酸乙二醇聚醋。4,3.2 色谱载体：201红色载体，酸洗，6080日，或使用性能相似的其他载体。4.3.3 三氯甲皖2分析纯，符合GB682

3、一780 仪器5 5. 1 气相色谱仪5. 1 . 1 检测器火焰离子化检测器，对苯的敏感度优于109g/m V。5. 1.2 恒温箱s使色谱柱在适合样品分离条件的柱温下能够保持温度稳定在士1以内。5. 1. 3 记录仪，量程1mV或5mV，满程时间ls或2、5so 1990-09-01实施国家技术监督局199001 04批准7 一一画必睛也但自蛐GB 12209.290 5. l. 4 积分仪或色谱微处理机，应符合下列条件$5. l.4.1 动态范围：106V o 5.1.4.2 积分灵敏度：lVs。5.1.4.3 非线性误差：0.3%以内。5.1.4.4 重复性z以高度1mV，半宽20s的

4、峰JJ!U一天，其峰面积的变异系数在0.1%以内。5. 1. 5 色谱柱5.1.5.1 桩管长2m、内径3mm的不锈钢柱管。5. 1.5.2 填充物a. 载休：201红色载体，酸洗，6080目，或使用性能相似的其他载体。b. 固定液2了二酸乙二醉聚酶，被相载荷量6.5 %。c. 制备方法：在ZOOmL烧杯中称人0.70g丁二酸乙二醉聚国际，炕，搅拌至完全溶解。称取10.Og201酸洗载体，倒人溶液中，混匀，剂全部挥发。加入与lOg载体等体积的三氯甲在不时翻动下，在通风橱中使溶5. l.5.3 色谱柱的填充与老化：将市iJ备好的填充物紧密装入洁净卡燥的柱管中，两端各填少许玻璃棉。填充好的色i苦柱

5、安装在色谱仪中（柱出口端暂勿与检测器连接。通小im量氮气，在柱箱温度160下老化4h以上，直至基线稳定。5.1.5.4 柱效和分离！交a. 柱效：在6.1给定的条件下，色谱柱的理论板数，以茶峰计算，不少于2000 0 b. 分离度z在6.1给定的条件下，对王十六烧和茶的分离度不小于1.0。5. 1. 6 进样器：!OL丰口！OOL微量注射器各1支。5.2 分析天、Fz分度值0.000lg，最大称量200臣。5.3 吸收瓶：鼓泡式，60mL，规格如图1所示。5.4 容量瓶：somL , 2只。5. 5 1J、口试剂瓶：50mL, 6只。5.6 量筒：50mL o 5. 7 湿式流量计：5 L，分

6、度值为O.02L，使用前应加以校正。8 GB 12209.2-90 N料。”林准蘑口1935士235士2 飞33士23n ml刻圈蜡的钊。问盯钊omd1号或2号福板, 吸收瓶份回主5图1操作步骤6 允许根据实际情况作适当变动。典型色谱图如图2所示，各组分的相对保调整仪器按下列条件调整仪器，留值见下表。6. 1 . 1 j气化室温度：250。6.1.2 柱箱和色谱柱温度：恒温130。6. 1. 3 载气2氮气。6.1.3.1 柱前压2约73.5kPa(0.75kgf/cm2）。6.1.3.2 1玩速：35mL/min（柱后测量）。6. 1. 4 检测器冒火焰离子化检测器。6.1.4.1 检测器温

7、度：140。6.1.4.2 辅助气体流速氢气流速：40mL I皿in。空气流速：400mL/ mi阻。6.1.4.3 灵敏度和衰减的调节s在蔡的绝对进样量为2.510气，产生的峰高不低于lOmm。6. 1.5 记录仪纸速z1 cm/min。a. b. 6. 1 一一J9 一一一一一一一一一一- GB 12209.2-90 。时。4 3 。 。哽咽。制6 10 min 15 10 5 典型色谱图3一内标物E十六烧，4荼，甲基茶，7甲基荼图21溶剂，2一部B5一硫苟，6F2 I 进悻组6.2 校准分名部正十六皖荼硫m。甲基荼 甲基蔡6. 2. I 标准样品的制备称GB 12209 .2-” 各组分

8、相对保留值相对。.410.84 保留值1.00 （约6min) 1.25 I. 45 1.88 6.2.1.1 E十六烧标准溶液s称取7.5gl十六炕称准窒0.000蚀，置于somL容量瓶中，用二甲苯稀释至刻度，混侣，密封贮存备用，溶液浓度应定期检查。6.2. 1.2 荼标准溶液2称取7.5g荼，称准至0.000缸，置于50mL容量瓶中，用二甲苯溶解并稀释至刻度，混匀，密封贮存备用。6.2.1.3 校准用标准样品系列的制备s在6个50mL小口试剂瓶中，用50mL量筒各加30mL二甲苯。用lOOL微量注射器各加lOOLiE十六皖标准溶液，再分别加入20,60, 100, 150, 200,300

9、L荼标准溶液，混匀，加盖保存备用。6. 2 . 2 校正曲线的确定z按6.1调整好色谱仪，用10.L微量注射器分别抽取标样（6.2.2.3)0.4L,注入色谱仪。测量正十六烧和蔡的保留时间（s）和峰高（mm），以保留时间与峰高的乘积作峰面积或用积分仪，直接测量正十六烧和茶的峰面积。按式（1 ）、（2 ）分别计算各标准样品中茶和E十六烧的质量比Y，和峰面积比x,0 y, = 疗1”, x, =-. 式中：y i一一第1个标准试样中茶与正十六院的质量比；m1一一配制荼标准溶液时蔡的称取量，pVi, v, m，一配制l十六烧标准溶液时正十六烧的称取量，g1Vi ；一一配制第i个标准试样时所用茶标准溶

10、液的体积，L;v，一一配制第i个标准试样时所用正十六院标准溶液的体积，L;x，一一第1个标准试样的荼与正十六烧峰面积比，( 1 ) ( 2 ) Ai；一一第t个标准试样相应的蔡的峰面积，以保留时间（s）与峰高（mm）之乘积表示或用积分仪测得的积分数表示gA，一一第i个标准试样相应的正十六烧的峰面积，以保留时间（s）与峰高（mm）之乘积表示或用积分仪测得的积分数表示。将X对Y作校准曲线，或用数学回归法建立式（3 ）的线性回归方程zY bX ( 3 ) 注每个标准试样进样三次，计算三次峰面积比后取算术平均值作图或进行数学回归。6.3 试验6.3. 1 取样11 一一一-GB I 2 2 0. 2一

11、，。6.3. 1. 1 准备工作s取样位置应避开煤气管道弯头或分又处。取样管为外径7mm的不锈钢管，插入煤气主管内径的1I 3处。取样管直接与吸收瓶连接，其外露于煤气管外至吸收瓶的部分应尽量短，并用热水夹套保温，使取样管中煤气的温度比煤气主管中煤气的温度高510。两只各加30mL甲苯或工甲苯的吸收瓶置于加冰的冷水浴中，保证在取样时吸收液温度不高于10。在加热保温取样管后，置换放散煤气lOmin, 6.3. 1.2 吸收z按图3连接取样管、吸收瓶和湿式流量计取样管、吸收瓶之间的连接，使用橡胶管或塑料管，管口应尽量互相对接，避免气样与连接管接触，记下流量计读数，通人煤气，调节流速在0.5 1. O

12、L/mi n之内。根据煤气中的荼含量，通人适量煤气，使被吸收的茶的总量在240mg之间。停止通气，记录吸收的煤气体积、煤气压力、温度及大气压，取下吸收瓶。取样过程中，应注意避免吸收瓶人口处形成蔡的结晶。一3 4 图3茶的取样装置示意图1一调节阀，2一吸收瓶，3冰水浴，4空瓶，5 湿式流量计，自温度计，7一压力计5 / 6.3.2 吸收液的分析在二个吸收瓶中，用lOOL微量注射器各加入lOOL正十六皖标准溶液，充分混匀，用洗耳球对吸收瓶的吸收管吹气，使吸收液置换数次以保证混合均匀。调整仪器的操作条件与进行标准试样分析时的条件相同。用lOLi主射器抽取0.4L吸收液注入色谱仪进行分析。测量正十六烧

13、和茶的保留时间（s)和峰高（mm），或用积分仪直接测量正十六挠和茶的峰面积。每个吸收液各作两次分析。第二个吸收瓶中所含荼应一并计算。7 7. 1 计算按式（4 ）分别计算两吸收液中荼与正十六烧的峰面积比2X= A1 ( 4 ) A, 式中sX一一吸收液中荼与正十六烧的峰面积比，矶和A，一一分别为茶和正十六烧的峰面积，用保留时间（s）和峰高（mm）的乘积表示或积分仪的积分值表示。7.2 7.3 根据X从校正曲线上查出或用式（3 ）计算出Y值，即为吸收液中茶与正十六炕的质量比。按式（5 ）分别计算两种吸收液中的含荼量：m = Y m s - . . . . ( 5 ) 式中sm一一吸收液中茶的量，

14、mg17.4 m，一加人吸收液中E十六炕的量，mg,Y一吸收液中荼与正十六炕的质量比。城市燃气中的茶含量按式（6 ）计算s12 、! GB 12209 .2-90 C= m v, 1 000 . ( 6 ) 式中z式中sC一一燃气中的茶含量，mg/m3; m一一一吸收液中茶的量，mg;v。一标准状态下的干煤气取样体积，L。按式（7 ）计算zPo B 0 + P, Pw ) f 273.15 t ,+ 273.15 Vo =Vi v，一测定时流量计读取的气样体积，L,t ,-iIU定时气样温度，Po一一标准大气压，等于101.32kPa(760mmHg); B。一一一测定时大气压，Pa;p g一

15、一煤气压力，Pa;Pw一一测定温度下的饱和水蒸气压，pa;f一一流量计校正系数。8 精密度. ( 7 ) 同一操作者从同一取样点平行取得的样品用同一套仪器分析所得结果之差不应大于2附加说明z含量范国。200.0mg/ m3 200.1 400.0mg/m3 本标准由巾华人民共和国建设部提出。本标准由中国市政工程华北设计院归口并解释。本标准由上海梅山冶金公司负责起草。本标准主要起草人顾世仁、张景美、周天行。重复性绝对差4.lmg/m3相对差2.8% glN-ZNNTF-mONN- 筒。华人民共国家标准城市燃气中荼含量测定GB 12209.l 12209 2 90 事国和中中国标准出版社出版（北京复外三里河中国标准出版社北京印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售版权专有不得翻印* 印张1字数26000 1991年2月第一次印刷开本.88012301/16 1991年2月第一版印数1-2 000 * 155066 1 - 7772 书号z” 标目15541