GB T 12283-1990 水果、蔬菜及制品有机物的分解方法.pdf

1、GB 1228390 本标准等效采用国际标准ISO 55161978水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解灰化法和ISO 55151979水果、蔬菜及制品分析前有机物的分解湿灰化法。 1 主题内容和适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品中有机物灰化分解方法和湿分解方法。 本标准适用于水果、蔬菜及制品矿质元素分析前，有机物的灰化分解和湿分解后测定矿质元素的含量。 2 引用标准 GB 12285 水果、蔬菜及制品锌含量的测定 第一篇 水果、蔬菜及制品中有机物的分解灰化法 3 原理 样品经52525进行干法灰化，使有机物质分解，酸溶解后矿质元素变成可溶态，然后进行定量测定。 4 试剂 所用试剂均为分析纯

2、，水均系去离子水或相应纯度的水。 4.1 盐酸（GB 622， 201.19g/mL）。4.2 硫酸（GB 625， 201.84g/mL）。4.3 硝酸（GB 626， 201.42g/mL）。4.4 氯化铝溶液（ m/v）: 称取氯化铝（AICI36H2O），7.9g，加水溶解后，定容至100mL。4.5 15乙酸镁溶液（ m/v）: 称取乙酸镁Mg（CH3COO）215g，加水溶解后，定容至100mL。5 仪器、设备 玻璃器皿和蒸发皿使用前，用1+3热硝酸或1+3盐酸浸泡24h，然后洗净，晾干。 5.1 石英或瓷蒸发皿，直径为90mm。 5.2 固定在蒸发皿上的圆形无灰滤纸，中央有个直径

3、为23mm小孔，再沿半径剪开。 页码，1/5GB 12283902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122830A.htm5.3 无灰滤纸。 5.4 马福炉。 5.5 电热恒温水浴锅。 5.6 电热恒温干燥箱。 5.7 六联可调电炉。 5.8 电热板，开关控制或变温控制。 5.9 分析天平，感量0.001、0.0001g。 5.10 容量瓶，50、100mL。 5.11 移液管。 5.12 组织捣碎机。 6 试样制备 6.1 液体产品 将试样充分摇匀，准确吸取520mL。粘稠或悬浊液体。用天平（5.9）称取520g，准确至0.001g。 6.2 果蔬酱

4、制品 将试样搅拌均匀，称取520g，准确至0.001g。 6.3 新鲜果蔬 先把新鲜水果、蔬菜洗净，晾去水分（表面的），用四分法取可食部分，切碎，按比例加入一定量的水，捣成匀浆（5.12）。扣除加水量，称取约1030g。 6.4 冷冻、罐头制品 罐藏品应全部倒出，制成匀浆，称取520g;冷冻制品应先在密封容器中解冻，混匀，分取一部分，称取520g。 6.5 干产品 样品经7080烘烤至干，分取可食部分，粉碎过40目筛，称取12g，准确到0.0001g。 7 分析步骤 将试样6放进蒸发皿中（5.1），对于含糖量高难以灰化的样品，加入1.5mL氯 化铝溶液（4.4）或乙酸镁溶液（4.5），用玻棒搅

5、匀，取小块滤纸（5.3）将玻棒擦净，放进样皿中，然后用带孔滤纸（5.2）将试样完全盖好。 页码，2/5GB 12283902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122830A.htm7.1 试样干燥与炭化 将蒸发皿置于沸水浴上（5.5）或105120电热干燥箱内（5.6），蒸发干燥，注意调节温度，防止飞溅。蒸干后的试样皿转移到电炉（5.7）或电热板上（5.8），低温炭化（温度控制在200以下），视试样停止冒烟，全部变黑即可。 7.2 灰化 将炭化后的样皿转入马福炉中，逐渐升温于52525灼烧3h，取出残渣呈白色或灰白色即灰化完全。 如仍有炭粒，加水少许湿

6、润残渣，加硝酸数滴（4.3），放电炉上蒸发至干，重新放入马福炉内，直至灰化完全。 7.3 待测液制备 冷却后，往样皿中加水稍许湿润残渣，沿皿壁加入1.0mL盐酸（4.1）或硫酸（4.2），再加水10mL，放进烘箱（5.6）内加热10min，使灰分溶解。然后转移到 50 或 100mL容量瓶中（5.10），用水定容，待测。 同一试样同时做两个平行测定。 空白试验:用水代替试样，步骤与试样分解完全相同。 第二篇 水果、 蔬菜及制品中有机物的分解湿分解法 8 原理 样品中有机物经酸分解后，使矿质元素变成可溶态，然后进行定量测定。 9 试剂 本标准所用试剂均为分析纯，水均系去离子水或相应纯度的水。 9

7、.1 硝酸（GB 626， 201.42g/mL）。9.2 硫酸（GB 625， 201.84g/mL）。9.3 过氧化氢HG 31082，30（ m/m）。 9.4 高氯酸（GB 623， 201.67g/mL）。9.5 盐酸溶液，1mol/L 准确吸取83.4mL盐酸（GB 622），用水稀释到1L。 9.6 5草酸铵溶液 称取草酸铵（HG 3976）25g，溶解于水，定容到500mL。测锡时使用。 页码，3/5GB 12283902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122830A.htm10 仪器、设备 所用玻璃器皿使用前用1+3热硝酸或1+3盐

8、酸浸泡24h，然后洗净，晾干。 10.1 凯氏瓶，250mL。 10.2 分析天平，感量0.001、0.0001g。 10.3 六联可调电炉。 10.4 容量瓶，50、100mL。 10.5 刻度移液管。 10.6 组织捣碎机。 10.7 通风橱。 11 试样制备 试样制备同本标准第6章规定的方法。 12 分析步骤 12.1 试样分解 12.1.1 硫酸-硝酸法 12.1.1.1 可溶性固体含量低于40（ m/m）的产品。 把试样放入凯氏瓶（12.1）中，加25mL硝酸（9.1）和3.0mL硫酸（9.2），放置过夜。将凯氏瓶移到电炉（10.3）上，进行低温消煮，若泡沫产生太猛应中断加热，待剧烈

9、反应过后，加热使样液尽快沸腾，并继续煮沸直到溶液呈现棕色。冷却，逐滴加入12mL硝酸，再煮沸。 重复以上操作，当最后一次加硝酸溶液不再变棕色时，停止添加硝酸，继续煮沸到冒白烟并持续数分钟。如消解液保持无色、淡黄或浅绿色，表示已消解完全。冷却后，加15mL水于凯氏瓶中，煮沸到冒白烟，然后转移到50或100mL容量瓶中，加水定容。 12.1.1.2 可溶性固体含量高于40（ m/m）的产品。 先按12.1.1.1步骤操作。如果滴加硝酸累积量超过10mL，消解液仍呈棕色。冷却，加入12mL过氧化氢（9.3）和几滴硝酸，先缓慢加热煮沸，而后提高炉温直到有棕色气体冒出。 重复上面操作，直到溶液变为无色，

10、继续煮沸赶尽硝酸，待冒白烟后再持续数分钟，以下操作同12.1.1.1。 12.1.2 硫酸-硝酸-高氯酸法 高氯酸与氧化物、易燃物、脱水剂和还原剂接触易引起着火或爆炸，小心使用，切勿蒸干。 页码，4/5GB 12283902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122830A.htm12.1.2.1 可溶性固体含量低于15（ m/m），淀粉含量较低的产品。 把试样转入凯氏瓶中，加8mL硝酸煮沸，冷却后再加8mL硝酸，3.0mL硫酸和3.0mL高氯酸（9.4），放置在电炉上低温消煮，然后提高炉温，直到溶液变成无色或淡黄色，继续煮沸至冒白烟。为了赶尽残酸，加1

11、0mL水煮沸至冒白烟，冷却，加入15mL盐酸溶液（9.5），再煮沸至冒白烟。转移定容到50或100mL容量瓶中。 12.1.2.2 可溶性固体含量为1525（ m/m）或淀粉含量高的产品。 往试样中加8mL硝酸煮沸，分解有机物。照此，重复处理2次，然后再加8mL硝酸，3.0mL硫酸和5mL高氯酸，煮沸。待溶液变成无色或淡黄色，以下操作按12.1.2 .1步骤进行。 12.1.2.3 可溶性固体含量高于25（ m/m）的产品。 往试样中加8mL硝酸，放置过夜煮沸。冷却，再加6mL硝酸煮沸，重复操作2 次。冷却后加8mL硝酸， 3.0mL硫酸和5mL高氯酸，煮沸直到溶液变成无色或淡黄色，以下按12.1.2.1步骤进行。 12.2 空白试验 空白试验的操作与试样分解与12.1.1或12.1.2条完全相同，但不加样品。 12.3 特殊情况 干产品，加水适量湿润样品，然后加酸消煮。 含乙醇产品，称样后加水适量，煮沸到大部分水蒸发掉为止，再加酸消煮。 测砷时，用水代替盐酸溶液煮沸，测锡时，加5草酸铵代替盐酸溶液煮沸。 原子吸收分光光度法测定矿物质元素时，可参照12.1.2方法消煮样品，但不加硫酸。 页码，5/5GB 12283902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122830A.htm