GB T 12287-1990 水果、蔬菜制品 锡含量的测定.pdf

1、GB 1228790 本标准参照采用国际标准ISO 22471974水果、蔬菜制品锡的测定 。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜制品中锡的测定方法。 本方法适用于水果、蔬菜制品，包括各种酱、泥、果汁和蔬菜汁等锡的测定。 本方法适用于制品中，每公斤中有关元素含量不超过下列限量： 铜1.25g、铅0.6g、锌0.6g、磷40g。 2 引用标准 GB 12283 水果、蔬菜及制品有机物的分解方法 3 原理 用硫酸和硝酸分解有机物，把锡转化生成四价锡，在pH1.01.2的缓冲溶液中阳离子苯芴酮作用生成橙色络合物（必要时可用抗坏血酸还原三价铁），在同样条件下和纯锡的标准液相比较并计算样品中

2、锡的含量。 4 试剂 所有试剂均为分析纯，均使用蒸馏水或相同纯度的水。 4.1 硫酸（GB 625）1.84g/mL。 4.2 硫酸（GB 625）1.25mol/L水溶液。 4.3 抗坏血酸50g/L水溶液。 4.4 聚乙烯醇16g/L水溶液 用少量水溶解1.6g聚乙烯醇，慢慢加热摇动，冷却后用水稀释至100mL。 4.5 缓冲溶液 称取450g乙酸钠（GB 693）和240mL乙酸（GB 676），溶解后稀释至1000mL。 4.6 锡标准溶液500mg/L 在50mL硫酸（4.1）、5mL硝酸（比重1.42g/mL）、25mL水的混合液中加入0.5g纯锡，加热溶解，完全溶解后，加热煮沸直

3、至冒白色烟雾，把锡氧化成四价锡。 冷却溶液并转入内含1.6mL硫酸（4.1）和100mL水的1000mL容量瓶中。冷却，用水稀释至刻度。 4.7 锡标准溶液10mg/L 页码，1/3GB 12287902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122870A.htm 把20mL锡标准溶液（4.6）转入1000mL容量瓶中，加入10mL硫酸（4.1）并用水稀释至刻度。 4.8 苯芴酮试剂（2，6，7-三羟基-9-苯基-3-异氧杂蒽酮） 溶解0.1g苯芴酮置于内含10mL甲醇，1mL浓盐酸的500mL容量瓶中，用95（ V/V）乙醇稀释至刻度。本试剂在暗处用棕色

4、瓶贮存。贮存期一周。 5 仪器、设备 5.1 容量瓶 50、200mL。 5.2 移液管 1、2、5、10、20mL。 5.3 分光光度计 备10mm比色杯，在波长505nm测定。 5.4 分析天平 6 分析步骤 6.1 预处理 约称取10g样品（准确至0.01g），按GB 12283水果、蔬菜及制品 有机物分解方法中第二篇水 果、蔬菜及制品中有机物的分解湿分解法处理。 6.2 分取 从分解液中分取适量的试液，加入5mL硫酸（4.1），冷却，转入200mL容量瓶并用水稀释至刻度。 6.3 比色 用移液管把适量的溶液（6.2）转入50mL容量瓶中： 样品含量低于50mg/kg时分取20mL； 样

5、品含量在50至125mg/kg之间，分取10mL，用硫酸溶液（4.2）稀释至20mL； 样品含量高于125mg/kg时分取5mL并用硫酸溶液（4.2）稀释至20mL。 然后依次加入10mL缓冲溶液（4.5），1mL抗坏血酸溶液（4.3），5mL聚乙烯醇溶液（4.4）和5mL苯芴酮试剂（4.8）。摇匀，防止聚乙烯醇起泡沫，静置5min。用水稀释至刻度，静置30min。用分光光度计波长505nm处测定溶液的吸光度。 注：当三价铁含量等于或低于25mg/kg时，无需加抗坏血酸。 页码，2/3GB 12287902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122870

6、A.htm6.4 标准曲线的绘制 取6个50mL容量瓶，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、4.0和5.0mL锡标准溶液（4.7）用硫酸溶液（4.3）加到20mL，分别相当于0.0、10、20、30、40和50 g锡。 按6.3进行操作，并绘制标准曲线。 7 测定结果的表示 7.1 测定结果的表示 查标准曲线并计算锡的含量。 样品中锡含量以mg/kg表示，按下式计算： 7.2 允许差 平行测定的结果用算术平均值表示，平行测定的相对相差不得超过5。 式中： c从标准曲线上查出的锡含量，mg；V 比色时分取溶液（6.2）的体积，mL；m 样品质量，g。页码，3/3GB 12287902006-3-28file:/C:InetpubwwwrootdatagbcC122870A.htm