GB T 13884-1992 饲料中钴的测定方法.pdf

1、GB/T 1388492 1 主题内容与适用范围 本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定钴的方法。 本标准适用于饲料原料、配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料中钴的测定。试样测定液的浓度范围为0.22 g/mL（以钴计）。 2 引用标准 GB 1.4 标准化工作导则 化学分析方法标准编写规定 GB 4470 火焰发射、原子吸收和原子荧光光谱分析法术语 GB 6819 溶解乙炔 GB 6682 实验室用水规格 3 方法原理 用干法灰化饲料原料、配合饲料、浓缩饲料样品，在酸性条件下溶解残渣，定容制成试样溶液；用 酸浸提法，处理预混合饲料样品，定容制成试样溶液；将试样溶液导入原子吸收分光光度计中，测定其 在2

2、40.7nm处的吸光度。 4 试剂和溶液 实验用水应符合GB 6682中二级用水的规格，使用试剂除特殊规定外，均为分析纯。 4.1 盐酸 优级纯（ 1.18g/mL）。 4.2 硝酸 优级纯（ 1.42g/mL）。 4.3 乙炔 符合6819的规定。 4.4 钴标准溶液 4.4.1 钴标准贮备溶液 准确称取1.00000.0001g钴（光谱纯）于高型烧杯中，加40mL硝酸（1+1），加热溶解，放冷后移入1000mL容量瓶中，用水稀释定容，摇匀。此液1mL含1.00mg的钴。 4.4.2 钴标准中间溶液 取4.4.1溶液2.00mL于100mL容量瓶中，用盐酸（1+100）稀释定容、摇匀，此液1

3、mL含20.0g的钴。 4.4.3 钴标准工作溶液 取4.4.2溶液0.00，1.00，2.00，2.50，5.00，10.0mL分别置于100mL容量瓶中，用盐酸页码，1/3GB/T 13884922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138840a.htm（1+100）稀释定容配成0.00，0.20，0.40，0.50，1.00，2.00 g/mL的标准系列。 5 仪器设备 5.1 实验室常用仪器。 5.2 原子吸收分光光度计：波长范围190900nm。 5.3 离心机：转速为3000rPm。 5.4 磁力搅拌器。 5.5 硬质玻璃烧杯。 5.6 具

4、塞锥形烧杯。 6 试样制备 采集有代表性的样品至少2kg，用四分法缩减于约250g，粉碎过 40目的筛，装入样品瓶内密封，保存备用。 7 分析步骤 7.1 饲料原料、配合饲料、浓缩饲料试样的处理 准确称取510g试样（精确至0.0001g）于100mL硬质玻璃烧杯中，于电炉或电热板上小火炭化，然后于高温炉中600，灰化2h，若仍有少量炭粒，可滴入硝酸（4.2）使残渣润湿，加热烘干，再于高温炉中灰化至无炭粒，取出冷却，向残渣中滴入少 量水，润湿，再加入5mL盐酸（4.1），并加入水至15mL，煮沸数分钟后放冷，定容、过滤，得试样测定液，备用，同时制备试样空白溶液。 7.2 预混合饲料样品处理 准

5、确称取25g试样（精确至0.0001g）于250mL具塞锥形瓶中，加入100.0盐酸（1+10），置于磁力搅拌器上，搅拌提取30min，再用离心机以3000r/min 离心分离 5min，取其上层清液为样品分解液D；或于搅拌提取后，取干过滤所得溶液作为试样测定液，同时制备试样空白溶液。 7.3 工作曲线绘制 将标准系列导入原子吸收分光光度计，在波长240.7nm处测定其吸光度，绘制工作曲线。7.4 样品测定 将试样测定液导入原子吸收分光光度计，按7.3 条测定试样测定液的吸光度，同时测定试样空白液的吸光度并由工作曲线求出试样测定液的浓度。 8 分析结果计算和表述 8.1 分析结果计算公式如下：

6、 钴（mg/kg）（ cc0）/ m V 页码，2/3GB/T 13884922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138840a.htm 结果表示到0.001mg/kg。 8.2 允许差 室内每个试样应称取两份试料平行测定，以其算术平均值为分析结果。 其分析结果的相对偏差应不大于下表所列的相对允许偏差。 *含金属螯合物的预混合饲料按7.1处理。 式中： C由工作曲线求得的试样测定液中钴的浓度， g/mL；C0由工作曲线求得的试样空白液中钴的浓度， g/mL；m 试料的质量，g；V 试样测定液的体积，mL。含量，mg/kg 允许偏差，1 110 10 50 25 15 页码，3/3GB/T 13884922006-3-30file:/C:InetpubwwwrootdatagbbB138840a.htm