GB T 13892-1992 表面活性剂碘值的测定.pdf

1、中华人民共和国国家标准GB/T 13892 92 表面活性剂确值的测定Surface active agents Determination of iodine value 本标准参照采用国际标准ISO39611989动植物袖脂映值的测定。1剧内馨与适用范回本标准规定了采用带氏(Wijs)法测定农田活性剂的腆值。本栋准适用于具有不饱和度的脂肪酸费、醇类、胶类、动植物油脂类以及由它们制成的表面活性剂的腆值测定。2 引用棉准GB 601 化学试剂滴定分析(辑最分析)用标准榕液的制备。3 术语腆值z在本标准规定的操作条件下，每100g样品所吸收的腆的质赣(克)，以gIz/100g试样表示。4 服理试

2、样在潜剂中榕解后，加入韦氏试剂。给一特定的反应时间，再加入腆化御榕液和水。用硫代硫酸销标准滴定溶液滴定析甜的碗。5 试剂和溶液5.1 实磁提用燕锢水(GB6682h.:，级水p5.2 兰氯咿惋(GB682); 5.3 四氯化碳(GB688); 5.4碗(GB675), 5.5碗化御(GB1272)溶液，150g/L, 5.6 盐酸(GB622)揭穿液:1+1溶液，将浓盐酸用等最水稀释;5. 7 腆酸何(GB651)溶液:C (KI03) = O. 04 mol/L，将慎酸梆在105110 C干燥1ht然后称取2.140 g腆酸御，精确页。.0002g，并辩解于水中，稀释茧1L; 5.8 硫代硫

3、酸饷(GB637)标准摘定溶液:C(Na2SZ0j)=0. 1 mol/L，按GB601中4.6条规定配制;5.9 淀粉指示掖:称0.5g淀粉和1g慎化棠，用少戴水混合后加到100mL沸水中，煮拂3min。6 仪黯6.1 碗盘瓶:250、500mL, 6.? 移液管:10、25mL, 6.3滴定管:50mL。国.技术监督局1992:-12幽10批准1993帽10-0 1实施G8/T 13892,-92 7 测定步骤7.1 韦氏试剂的制备z将19g一氯化腆榕解在1L冰乙酸(GB676)中，搅匀后置于棕色小口玻璃瓶内，在250C以下保存。7.2 韦氏试剂中腆-氯比率的测定7.2.1 操作方法取50

4、mL盐酸榕液(5.6)和50mL四氯化碳(5.3)，放入500mL腆量瓶中，用干燥的移液管吸取25mL韦氏试剂(7.1)，加到腆量瓶中，摇匀。用碗酸饵溶液(5.7)滴定紫色四氯化碳层中的游离碗，到无色为终点。另取一500mL腆量瓶，吸取25mL韦氏试剂放入其中，并立即加入150mL水和15mL模化何溶液(5.5)。用硫代硫酸铀标准滴定溶液(5.8)滴定，用淀粉溶液(5.创作指示剂。7.2.2 计算腆-氯比率按式(1)计算zc-c v-v +二c-c v-v 一I . ( 1 ) 式中:V1一一测定一氯化腆中确量时所用硫代硫酸铀标准滴定溶液的体积，mL;Cl一一硫代硫酸铀标准滴定溶液的实际浓度，

5、mol/L;V2一一测定游离映时所用碗酸饵榕液的体积，mL;C2一一腆酸饵溶液闺实际浓度，mol/L。腆-氯比率庄大于1否则要加一定量的纯的重升华腆(5.4)于韦氏试剂中，重测腆-氯比率。7.3 试样的称量根据预计的腆值的不同称取试样质量，如下表所示z试样质量，g预计的模值，gIz/100g试样表面活性剂、脂肪酸、醇、动植物油脂脂肪胶5 3.00 1.5 5-20 1.00 0.85-1., 06 21-50 0.40 0.64-0.79 51-100 0.20 0.25-0.53 101-150 Q.13 0.18-0.32 151-200 0.1 0.13-0.20 7.4 试样的测定称取

6、的试样(精确至0.0002 g)放入干燥的250mL腆量瓶中，加入30mL三氯甲烧(5.2) ，使试样完全溶解。精确吸取10mL韦氏试剂加入瓶中，瓶塞用腆化御溶液(5.5)湿润后，立即将瓶盖紧，摇动腆量瓶，使瓶中溶液充分混合，并置于250C以下暗处。对于破值低于150的试样，放置1h，对于腆值高于150的以及聚合物和已经氧化的物质，放置2h。将腆量瓶从暗处取出，加15mL模化饵溶液(5.5)和50niL水。用硫代硫酸铺标准滴定溶液(5.8)滴定，直到腆的黄色几乎消失时，加2mL淀粉指示液吃5.的，继续滴定，并剧烈摇动，直到蓝色刚好消GB/T 13892-92 失。对间一试样进行两次测定。同时做

7、一空白试验。8 分析结果的模述腆值以X表示，按式(2)计算:AHVm AHVM 咱EEl嗣甲nudm tu响。JU喃喃EE-m. 。-m一、IJ嗣vv 一AHV嗣VV呵, . 、户也一一VA . ( 2 ) 式中:c一所用硫代硫酸纳标准滴定溶液的实际棚，mol/L;v。一用于空白试验所消耗的瞅瞅瞅准滴定溶液的棚，mL;V一用于测定试样所消耗的硫代硫酸纳标准滴定溶液的体积，mL;0.126 9一与1.00mL硫代硫酸锅标准溶液(c(Na2S203)=1. 000 mollp相当的，以克表示的腆的质最;m一试样的质量，go取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果。9 安全防护措施9.1 氟化腆:具有腐蚀性，会灼伤皮肤和眼睛，万接触时，立即用冷水冲洗，至少15mino 9.2 三就甲烧:有害液体，能被皮肤吸收，吸入其蒸凭也是有害的，需在通风处使用。附加说明:本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由上海市染料研究所归口。本标准由上海市染料研究所负责起草。本标准主要起草人蔡汩君。