GB T 139-2008 使用硫酸亚铁剂量计测量水中吸收剂量的标准方法.pdf

1、lCS 17240A 58中华人民 共和，、7_H缮雪国国家标准GBT 1 392008代替GBT139 1989使用硫酸亚铁剂量计测量水中吸收剂量的标准方法Standard method for using the ferrous sulfat(Fricke)dosimeterto measure absorbed dose in water2008-09-19发布 2009-08-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局当士中国国家标准化管理委员会夏仲刖昂GBT1392008本标准修改采用ASTM E1026一04使用Fricke参考标准剂量测量系统标准实践(英文版)。本标准根据AS

2、TME】02604重新起草。本标准与ASTME102604的技术差异为：a)在第2章“规范性引用文件”中，对于ASTME1026 04引用的其他国际标准中有被修改采用为我国标准的，本标准引用我国的这些国家标准或行业标准代替对应的国际标准；b)在资料性附录B中增加了“使用Fe。O。的制备程序(替代方法)制备Fe”离子初始溶液”的内容(见附录B222)；c)增加了资料性附录“试剂及剂量计溶液的预处理”(见附录c)。为便于使用，按照汉语的习惯对一些编排格式进行了修改。本标准代替GBT139-1989(使用硫酸亚铁剂量计测量水中吸收剂量的标准方法。本标准与GBT139 1989相比主要变化如下：一吸收

3、剂量范围由40Gy400Gy扩展为20Gy400Gy(见1989版的121；本版的141)；用“规范性引用文件”章代替了1989版中的“引用标准”章和相关的内容(见1989版的2；本版的2，21，22，23)；一用“意义与用途”章代替了1989版中的“原理”章和相关的内容，明确了使用12mm外径安瓿剂量计对射线能量下限的要求(见1989版的第4章；本版的4，45)；在“仪器”章，增加了用剂量计溶液清洗剂量计容器的方法(见本版622)；一在“仪器”章，增加了对盛装剂量计溶液用塑料容器进行处理的要求和方法(见本版63，注2)；增加了“剂量测量系统的校准”章和具体要求(见本版第9章)；增加了“每次测

4、量后，应定期在光束中用空气检查分光光度计的0点”的要求(见本版1035)；将1989版中附录D中温度修正的部分内容转为本版的标准正文(见1989版附录D的D1， 本版的104)；一增加了“在25辐照和测量时，推荐的G的乘积值为：36210。m2。J_1(在303nm处)”的内容(见本版的1048)；一删除了1989版中的附录c和附录D。本标准的附录A、附录B和附录C为资料性附录。本标准由中国核工业集团公司提出。本标准由全国核能标准化技术委员会归口。本标准起草单位：中国计量科学研究院。本标准主要起草人：张彦立、夏渲、刘智绵、张辉。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GBT139-1989G/T

5、 139-2008 前盲;卒标准修改采用ASTM立1026O4使J!Frickc参考标准剂量重测篮系统标准实践)(英文版)。本标准报报八STME 1 02604 1在新荒草嘛。2和你?位均ASTME 102604的投;j毛主艺界:k1，a) 在第2:!衷。规范做寻|用文件中，对于ASTME 102604引用的其也网|际标准中有被修改采用为我阙标准的，本标准引用我阔的这些E国家标准或行业标准代替对应的阴际标准，b) 在资料性附录B中增加了使用Fc，O，的制备程序(替代方法)1IrJ备Fc忡肖子初始洛液的内在于(见附泳队2.2.2); c) 增加了吉普料伎附，录试剂及剂簸计浓浓的预处理(见附录C)

6、0 为便于使用，按照汉语的习惯对一些编排格式进行了修改q本标准代替GB/T139牛1989(使用硫酸亚铁剂量盖计测最水中吸收剂擎的标准方法。本标准生=GB/丁139-1989相比主姿变化如下:吸收剂意哥哥2凶附40Gy400 Gy扩展为20Gy400 Gy(见1989版的1.21;7拉版的1.4. 1) , 用规范悦引用义件苦苦代替了1989版中的引用标液章和相关的内容(见1989版的幻本版的2，2.1，2.2，2.3); 用您义与用途举代替了1989版中的脱涩章和相关的内容，明确了使用12mm外径y:.吉KJlJ室主ltx才射线能缝下似的接求(见1989版的第4至在;水版的4，4.5); 在

7、仪苦苦澈，增加了用弗iL!景计榕液清洗剂般计容器的方法(见本版6.2.2), 在仪器意，增加了对皇军装剂最计溶液用塑料容器进行处琪的重要求和方法(见本版6.3，校2); 增加了押l最测釜系统的校准章和具体姿求见本版第9章), 增加了每次测盘后，Jjlz 期在光束叶用空气检查分光光成汁的0c.点的主耳求(见本版10.3 5) , 将1989版中附录D巾摇直!t修iE的部分内辛辛转为本版的标峨iE文(见1989版附录D的D.1, 本版的10.1); 增加了在25oc输照相测量时，推荐的t G的却是积值为，3.52XIO4 m J-J (在303nm 处)的内容(兑取版的10.4.8)，删除了198

8、9版巾的附录C和1附录口。本标准的附录A、附录B和附录C为资料做附隶。本标准由中国核(丁业集团公简捷出。;中标准出全自1核能标准化技水3委员会归口。本事弄F能忍其jJt(!f监，1网讨益受科学研究院。本标准:t察起事人:张Ht京、3更泼、刘智绵、张炼。本标准所代替标准的历次版本发布情况为zG巳/T139- 1989 , 1范围使用硫酸亚铁剂量计测量水中吸收剂量的标准方法GBT 1 39-200811 本标准规定了使用硫酸亚铁酸性水溶液剂量测量系统测量电离辐射水中吸收剂量的制备方法和测试程序。该系统又称为Fricke剂量测量系统，由剂量计和相关的分析仪器组成。12本标准规定了用分光光度法测定Fr

9、icke剂量计的程序。13本标准适用于7射线、x射线(轫致辐射)和高能电子束吸收剂量的测量。14本标准适用于在下述条件下测量吸收剂量的Fricke剂量计剂量测量系统：141吸收剂量范围：20 Gy400 Gy“。142吸收剂量率：10 6 Gys“_2J。143辐射能量：y射线源的初始光子能量应大于06 MeV；对于x射线(韧致辐射)，用于产生光子的电子初始能量应等于或大于2，0MeV；对于电子束，电子的初始能量应不小于80MeV(见ICRU 34和35号报告)。144剂量计的辐照温度：1060。15本标准不涉及与使用相关的安全问题(如果存在)。本标准的使用者负责建立适用的安全和健康标准，并在

10、使用前确定其适用的限制范围。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB 2637安瓿GBT 15446辐射加工剂量学术语X、7射线和电子束辐照不同材料吸收剂量的换算方法辐射加工剂量测量不确定度评定导则(GBT 16509 2008，ISOASTM 51707GBT 16510辐射加工吸收剂量学校准实验室的能力要求(GBT 16510 2008，Is0ASTM 514

11、002002，IDT)GBT 16640辐射加工剂量测量系统的选择和校准导则(GBT 16640 2008，ISOASTM 512612002，IDT)JJG 682双光束紫外可见分光光度计JJG 689紫外、可见、近红外分光光度计ASTM E 668使用热释光(TLD)剂量测量系统确定电子设备辐射损伤试验中吸收剂量的实践ICRU第34号报告脉冲辐射剂量学ICRU第35号报告 初始能量为1 MeV50 MeV的电子束辐射剂量学ICRU第60号报告 电离辐射基本量和单位ICRU第64号报告水吸收剂量标准为基础的高能光子束剂量学PIRS-0815 IRS Fricke剂量测量系统1裟薪一l耄GBT

12、139-20083术语和定义6BT15446和ICRU第60号报告确立的以及下列术语和定义适用于本标准。31Fricke剂量测量系统Frickedosimetrysystem由Fricke剂量计、分光光度计(用于测量光吸收)、相关的参考标准和测量程序组成的测量系统。注：Fik剂量测量系统可被定为参考标准级剂量测量系统。通常在剂量计溶液中添加氯化钠是为了减少有机杂质的影响。32 摩尔线性吸光系数molarextinctioncoefficient e是比耳定律中的一个系数，亦称为摩尔线性吸收系数，它可用如下关系式描述：n5一互式中：A在某一特定波长下的吸光度；c所研究的吸收物质在溶液中的物质的量

13、浓度，单位为摩尔每升(molL)；L测量液杯中溶液的光程长度，单位为厘米(cm)。单位：m2rnol。33净吸光度netabsorbanceA 在选定波长下测得的因辐照而引起的剂量计溶液吸光度的变化值，即辐照前后吸光度之差。AAlAA。l式中： n。辐照前剂量计溶液吸光度值；A辐照后剂量计溶液吸光度值。34辐射化学产额radiationchemicalyieldG(z) G(z)是n(z)除以E所得的商，简称G值，即：G(z)一警式中：”(z)授予物质平均能量E而使某一指定实体z产生、破坏或变化的物质的平均量。单位：toolJ1。35剂量计容器thedosimetercontainer 用于盛

14、装剂量计溶液，并与剂量液一同进行辐照的容器，例如：安瓿、比色管或其他种类的容器。4意义和用途41Frieke剂量测量系统提供了一种测量水中吸收剂量的可靠方法。它依赖于电离辐射使酸性水溶液中产生水的辐解产物，将Fe2+离子定量地氧化为Fe”离子的过程。Fe”离子的辐射化学产额已经2GB/T 139-2008 3 术语和定义6日/丁15446和ICRU第60号报告确立的以及下列术语和定义适用于本标准。3.1 Fricke 剂量测量系统Fricke dosimetry system rll Fricl川剂最计、分光光度计(用于测绿光吸收)、相关的参考标准和l测量农陪组成的测最系统。t芷Fricke剂

15、盘测篮系统可被定为参考标准级剂量测量系统.通常在剂篮计溶液巾添加氧化倒是为了减少有机杂质的影响，3.2 原尔续性吸光系数molar extinction coefficient 是比耳定律中的一个系数，亦称为摩尔线性吸收系数，它可用如下关系式描述2八cL 式巾zA 在某一特定波长下的吸光!t，c 所研究的吸收物质夜溶液中的物质的最浓度，职位为康尔每升(mol!川gL 测篮液杯中榕浓的光革呈长度，移位为且毫米(cm).1主:U12 rnol-1 0 3. 3 净吸光度net absorbance M 在选定波长下测得的因辐照而引起的剂量计济液吸光度的变化值，即辐照前后吸光度之差。M I A Ao

16、 I 式中-商照肯trifiJ:!被汁液液q晨光!t1, A 销照后剂肇计溶液吸光度值。3.4 辐射化学产额radiation chemical yield G(。G(x)是，(x)除以E所得的商，简称G筒，即:G(x) )h LMMVM 式中2n(x)t辈子物质平均能数E阳俊某一f肯定实体劣产使、破坏或变化的物质的平均擒。单位，mol. J I 3.5 剂量计睿器the dosimeter container 用于品在装剂放计浴液，并与翔l续液网进行车前照的容糕，例如，J;:鼠、比f5铸成然也种类的农苦苦。4 意义和用途4.1 Fricke剂篮测量生系统挺供了一种测盘水中吸收剂篮的叮写在方法

17、。它依赖于咆离销射佼酸性;)(溶液巾产线水的辆解产物，将Fe2+离子J:j草地氟化为FeH离子的过程判。Fe3+离子的锚射化学产额已去是2 GBT 139-2008确定，该系统可用于吸收剂量的绝对定值。当比较Fricke系统的期望剂量值与测量剂量值的方法来验证Fricke系统的响应时，应溯源到国家标准。该验证过程应在一个已溯源到国家或国际认可的校准装置中辐照剂量计。42 Fricke剂量计溶液是一种空气饱和的硫酸亚铁或硫酸亚铁铵的酸性水溶液，该溶液在某一固定波长下的吸光度值随吸收剂量的增加而增加。应使用配备控温系统的校准过的分光光度计测量其吸光度值。43 Fricke剂量计的响应依赖于辐照温度

18、和测量温度，应对辐射化学产额G(z)进行辐照温度修正，并对摩尔线性吸收系数ec；，进行测量温度修正。44如果辐照某一材料的条件与辐照水的条件相同，该材料的吸收剂量可使用GBT 15447、GBq166440和ASTM E 668中给出的程序进行计算。45 当能量低于1d3的规定时，使用Fricke剂量计时应考虑以下因素：451 当光子能量低于规定值时，辐射化学产额会有明显变化“；452当电子能量低于8 MeV时，剂量计的响应需要对电子所穿过的12 mm外径的剂量计的剂量梯度进行修正(见1CRU第35号报告)。46 143规定的能量限值仅适用于12 mm外径尺寸的圆柱型安瓿剂量计。在能量低于规定

19、的下限值时，穿过安瓿壁的剂量会有明显的梯度变化，并且很难对圆柱型安瓿进行准确的计算。因此，应使用外径相对较细(对电子束的方向)的Fricke剂量计(见ICRU第35号报告)。5干扰51 Fricke剂量计溶液对有机杂质极端敏感，痕量的杂质也会对响应产生可测的变化。对于高准确度的测量，与溶液接触的所有器皿都不应有机材料，除非已经证明该材料不会影响剂量计的响应。52在剂量计溶液中，有些痕量的金属离子也会影响剂量计的响应。因此，金属制品不得与剂量计溶液接触。53在灌装安瓿时，切勿在安瓿颈上沾溅溶液而使其在随后的融封时受热氧化。融封时应避免加热安瓿的底部。54没有辐射时，剂量计溶液的热氧化(用光吸收的

20、增加表示)是环境温度的函数。在正常的实验室环境温度(约2025)下测量溶液的吸光度时，如果比色杯中的溶液等待测量的时间问隔过长，所测的吸光度值会有明显变化。该干扰将在随后的84中给出。55紫外光对剂量计溶液略有影响。所以，剂量计溶液应在暗处保存。在标准实验室光照条件下进行常规操作时，应避免紫外光源和日光的直接照射。6仪器设备61 在测读剂量计溶液时，应使用吸光度的测量值达到z，并在300 nm区域具有小于1的不确定度的分光光度计。使用一个5 mm或10 mm光程长度的石英比色杯，用于溶液吸光度的测量。对小于2 mL的安瓿剂量计，可使用半微量容量的试管。测量时剂量计溶液的温度应控制在2505。如

21、果不能保证，应测量分光光度计分析时溶液的温度，并使用式(5)进行修正。62使用硅硼玻璃或化学稳定等效的玻璃器具储存溶剂和制备好的剂量计溶液。在使用前所有器具应彻底清洗。621 应在清洁、无有机物氛围和无尘的环境中存放洗净的玻璃器具。对高准确度的测量，玻璃器皿须在550下烘烤1 h_5j。622替代烘烤玻璃器皿的另外一个方法是：将剂量计玻璃容器(例如：安瓿或比色管)充满剂量计溶液，至少辐照500 Gy。当要使用该容器时，倒出辐照过的溶液，用未辐照过的溶液冲洗三次，然后重新注入剂量计溶液以备辐照。注入溶液、辐照和测量的时间间隔应不超过l h。参见63注。3GBT139200863辐照期间可使用融封

22、的玻璃安瓿或其他适宜的玻璃容器盛装剂量计溶液。 注：为了减少容器材料和Fricke溶液之间辐射吸收性质不同而引起的误差，可使用塑料容器(如，有机玻璃或聚苯乙烯)盛装剂量计溶液。但在第5章中给出的干扰可能导致测量准确度的下降。为了减小其影响、满足要求，可用对装满剂量计溶液的塑料容器辐照500Gy的方法进行处理。使用前，还应使用未辐照的溶液对该塑料容器进行彻底清洗。7试剂71试剂的纯度 72在本标准中用来制备所有溶液的化学试剂均应符合国家标准的要求。在使用其他级别纯度的试剂时，应确定该试剂具有足够的纯度，且使用它不会降低测量的准确度。73水的纯度74水的纯度是非常重要的。水是剂量计溶液的主要成分，

23、是污染的主要来源。推荐使用全玻璃连接的双蒸水装置或石英蒸馏器。不推荐使用去离子水。注3：由碱性高锰酸钾(K：MnO，)溶液(在2I，的蒸馏水中加入2gK：MnOt和5gNaOH蒸馏得到的双蒸水适于剂量计溶液的常规制备。贴有高压液相色谱(HPLC)标签等级的水通常不含有机物，可在本标准中使用。75试剂751硫酸亚铁铵(NH。)。Fe(SO。)。6H。O，分析纯。 752氯化钠(NaC)，高纯试剂。753硫酸(H。SO。)，优级纯，按附录C预处理。754金属铁丝(Fe)，光谱纯。755三氧化二铁(Fe。O。)，光谱纯。756过氧化氢(H。O。)，优级纯。8剂量计的制备81在1L的容量瓶中溶解039

24、2g(NH4)：Fe(S04)：6H：O和0058gNaCl于225mL的04molL 1H。SO。溶液中。在25条件下，再用空气饱和的04molL1HzSOt稀释到1L容量瓶的刻度。04toolL 1H。SO。溶液是在1L容量瓶中加45mL浓硫酸和纯水制成的。注：加入氯化钠是为了抑制痕量有机杂质的存在而引起剂量计响应的变化。82应将最终的剂量计溶液进行空气饱和处理。通常采用的方法是对溶液进行充分摇动，以保证该溶液达到空气饱和。另一个方法是在溶液中通人高纯的空气进行鼓泡，应仔细避免空气中的有机杂质。饱和空气溶液中足够浓度的氧可以确保剂量计的线性响应上限到400Gy。83剂量计溶液浓度：0001

25、molL1的硫酸亚铁胺、0001toolL_1的氯化钠和04molL1的 硫酸。84在室温下，剂量计溶液会慢慢氧化，导致未辐照溶液吸光度的增加。如果溶液未及时使用，应按 103的要求测量未辐照溶液的吸光度。如果未预辐照的剂量计溶液透过10mm光程的吸光度值大于01，则该溶液就不可再使用，需用重新制备的溶液替代。注：与在室温保存溶液比较，冷藏的方法可明显地减小溶液的氧化。但冷藏也会改变溶液中氧的浓度。85剂量计容器在注入剂量计溶液辐照之前，应用剂量计溶液清洗三次。即使仔细清洗，仍会有残余溶液，随后的清洗会帮助减小它们的影响。851向清洁的容器中注入剂量计溶液。如果是融封剂量计，按53的预防措施观

26、察。在制备的一批未辐照的剂量计中抽出5支，用于确定本底吸光度值A。(见103)。852当需要少量的剂量计时，按81和82程序制备的剂量计溶液的质量是可靠的。如果定期需要较多的剂量计时，更方便的方法是从制备的浓缩备用剂量计溶液中取出少量的溶液进行稀释(见附录A)。4G/T 139-2008 6.3 韬照期间口J使用敝封的玻璃安就或其他适宜的玻璃容器盛装剂量计溶液。拔为了减少容器材料和Fricke溶液之闭#哥哥f吸收tt顾不问而寻|烦的谈款，町使用领料草草拟如.有机玻璃启立聚旅7 试剂乙烯盛装剂量计溶液e但在第5章中给出的干扰可能导致测锺准确度的下降。为了减小其影响、满足要求，可用对我满俐簸计擒液

27、的领料辛辛器销照500Gy的方法进行处理，使用前，还成使用米辅照的溶榄对该领料容器进行彻底消!;，7.1 试剂的纯度7.2 t证本衍;能叶立J1B枝叶IJ告乎所有揭穿坦克的化学试剂均/w_符合凶虫在你梭的要要求。在使ffl1在伪级另rJ咆庶的试剂时，应确定该试剂具有足够的纯度，且使用它不会降低测量的准确度。7.3 水的纯成7.4 水的纯度是非常重姿的。水是剂量计溶液的主姿成分，是污染的主姿来源。推荐使用全玻璃连接的x:i在水装饺戏石英丢在销糕。不f在辛苦使用去商F水。 3，由碱性F奇怪酸梆(民M口O，l榕液(在2L的熬俯水中削人2g K2Mn04和5g NaOH 在饱得到的双盖在水适于剂史最计

28、溶液的常规制岳.贴有高压液相谱(HPLCl标篆等级的水通常不含有机物，可在本标准中使用。7.5试JliJ7.5.1 硫酸亚铁钱(NH，l2Fe(50，l2 6H，O，分析纯。7.5.2 氧化例(NaCl)，离纯试剂。7.5.3 硫酸(凡50，)，优级纯，按附录C预处理。7.5.4 念腐铁线(Fc)，光满纯。7.5.5 三氧化之铁(Fe，O，).光谱纯。7.5.6 过骂我化氛(H20，)，优级纯。B 剂量计的制备8.1 ff 1 L的辛辛室主瓶r溶解。.392吕(NH，)，Fd50，)2.6日2平nO. 058日NaCl于22.5mL的0.1 mol. L H，50，溶液中。在25C条件下，再用

29、穷气饱和的0.4mol L 1 H，50，稀释到1L容最版的真rJt辈。0.4mol L1 H，50，溶液在1L辛辛史最瓶中加45mL浓硫酸利纯水制成的。注加入氯化纳是为了抑制痕量有机杂质的存在而引起剂量计响应的变化。8.2 f克将f最终的剂量Ht溶液进行绞气悦和1处坝。通常采网的1ft告虫在x.t挥挥旦进行充分撼动，以保说该溶液达到空气饱和。另一个方法是在溶液中通入高纯的空气进行鼓泡，应仔细避免空气中的有机杂质。饱和1然气溶液中足够浓庶的领I可以确保JliH量计的统做叫向成J:限刹400Gy. 8. 3 剂量计溶液浓度，0.001 mol L 1的硫酸亚铁胶、0.001mol. L的氧化纳和

30、0.4mol V的硫商量8.4 在室温下，郊uf量计溶液会傻傻氧化，导致米丰富.i!l!溶液唆光度的增加。如果溶液米及时使用，应按10.3的要求测最*稿照溶液的吸光度。如果未预辐照的剂最计溶液透过10mm光糠的吸光度值大于0.1，则该然割草就不闷闷俊则，将ffl;!鼓掌#制衡的溶液辛辛1: tt.，与在室源保存榕液比较，冷藏的方法可明显地减小溶液的氧化.但冷藏也会改变溶液中氧的浓度。8.5 剂激rt容苦苦斗在:I:人JliJ:l建计溶液夺目R夜之前，应用剂经计溶液滔洗次.&P 1i!仔细括号流，仍会有残余溶液，随后的清洗会帮助减小它们的影响。8.5.1 r句精浓的牢牢然rtt人剂续it溶液。灿

31、然是自血剑剂续汁，饺5.3的预防括号施观察阳农制衡的，批米辅照的剂量t巾抽出5灾，用于确定本!深吸光度值A，(见10.3)。8.5.2 5均有需要耳少攘的如j墩计时，按8.1和8.2破除1iH奇的剂量意it游液的质疑是可霖的。如果戏剧需要耳较多的剂量计时，更方便的方法是从制备的浓缩备用剂篮计熔液巾取出少擎的溶液进行稀料(见附录A)。GBT 139-20089剂量测量系统的校准91 Fricke剂量测量系统的品质极高，可用公布的G值测定吸收剂量。但是，在应用时要求溯源到国家标准，剂量测量系统(包括分光光度计和每一批次的剂量计)应按照用户校准过程和质量保证要求的特别操作的文件程序进行定期的校准。校

32、准过程应周期重复，以确保在要求的时间内保持吸收剂量测量的准确。校准方法的见GBT 16640。92在GBT 16640中规定的另外一种适用的校准方法如下：用Fricke剂量计重新测定校准装置中特定点的吸收剂量率，该点吸收剂量率应已知并溯源到国家标准。观察两值的差异，并在Fricke剂量测量系统不确定度的评定中考虑该不确定度。93剂量计的校准辐照：辐照剂量计是剂量测量系统校准的关健环节，辐照应在认可的校准实验室或在满足GBT 16510要求的当地校准装置中进行，并证明已测吸收剂量(或剂量率)已溯源到国家标准或国际认可的标准。Frickc剂量计作常规剂量计使用时，校准也可以在生产或研究用辐照装置中

33、进行，但该装置应与参考、传递标准剂量计一起溯源到国家标准或国际认可的标准。94测量仪器的校准和性能验证：仪器的校准和在校准之间的性能验证见GBT 16640和仪器的操作手册。941应对使用的分光光度计进行波长准确度的检查，特别是在紫外区303 nm附近。为此，可使用低压汞灯产生的发射光谱。也可使用其他类型检验波长的标准滤光片(如钬玻璃标准滤光片)，见llG 682和1lG 689。注：可使用适用于240 nm-650 rlril波长范围、封装在试管中的钬氧化物标准溶液作为检定波长用标准。942在每次测量前后，应对分光光度计吸光度的准确度进行检验，特别是在紫外区。为此，可使用检定过的吸光度标准。

34、10辐照和测量程序101辐照目的对单个或一组剂量计辐照的El的是为测定吸收剂量率。102辐照1021用水中的吸收剂量表示所测剂量。1022将剂量计置于辐射场中某一固定、可重复的位置。为避免在溶液和安瓿壁间产生气泡，剂量计应直立在选定位置。1023 y射线或x射线辐照时，剂量计周围应使用水等效材料(例如；聚苯乙烯或聚乙烯)包裹，以达到近似的电子平衡条件，这些材料的适宜厚度取决于光子的辐射能量(见GBT 15447和ASTM E 668)。注：对60co源，应在剂量计周围包裹3liiITI到5 mm的聚苯乙烯(或等效的聚合材料)。1024用电子束辐照时，剂量计应放置在辐射场中已做标记的位置。102

35、5应确保剂量计在辐射场中所占据的体积尽量均匀。该体积内剂量率的变化应在可接受的限值内。1026辐照期间应控制剂量计的温度，或监测温度的变化，便于进行响应的修正(见104)。1027剂量计组的需用数量取决于应用的吸收剂量范围。每个吸收剂量值使用一组剂量计，每组剂量计的数量不得少于三个。每一个吸收剂量数量级至少需要五组剂量计。注：为了精确确定使用剂量计组的最少数量，可由应用范围的最大剂量(D)除以最小剂量(D。)计算对数比值 的值即：0一k(D皿D。)来确定。如果Q等于或大于1，计算5Q的积，四舍五入到最近的正数，该数即为需要使用的最少组数。103测量1031 确定分光光度计波长宽度不大于2nm的

36、某一带宽，并保持剂量计和剂量计溶液在测量时的温度为25。用对辐照样品光谱扫描的方法确定溶液吸收峰的准确波长。该波长应是最大吸收值所对应的波长，其名义峰值波长是302nm305nm。因为吸收峰相对较宽，波长的准确将完全依赖于分光光度计的质量。选定并标记所确定的峰值处的波长，在以后的测量中应用。1032在参比杯中使用蒸馏水(如果分光光度计具有低杂散光特性，也可以在光束中作为参比)对分光光度汁进行基线调“o”修正。1033在5mm或10Inm光程的洁净比色杯中装满蒸馏水，仔细擦净光束穿过的比色杯外壁，测量 并记录吸光度值(参见1034注)。1034倒去比色杯中的水，用安瓿(或其他容器)中的溶液冲洗两

37、遍。倒掉冲洗液，再从该安瓿中取出适量的溶液注入比色杯中。仔细擦去比色杯外表面上的溶液，将比色杯放人分光光度计中的样品架上，在仪器读数稳定后，测量其吸光度值。吸光度值随剂量计溶液在光束中等待时间的增加会缓慢增加(可归于紫外光对溶液的氧化作用)，所以应确保读取每个剂量计吸光度值的等待测量时间相等。对所有辐照过和未辐照过的剂量计均应重复此程序。注：如果比色杯中剂量计溶液冲洗不净，吸光度的测量会因溶液间的交叉污染而引入误差。降低该影响的技术见参考文献6。因为在302nm处纯水的吸光度值为00002，所以用测量水吸光度值确定水的质量是没有意义的。由于光对比色杯表面反射能引起光的损失，也会使测量的吸光度值

38、增加。1035每次测量后，应定期在光束中用空气检查分光光度计的0点。在读取辐照溶液的吸光度值前后，均应读取未辐照溶液的吸光度值。在测量过程中，应定时测量蒸馏水的吸光度值，以检查比色杯是否被沾污，并采取必要的措施。104分析1041计算未辐照剂量计的平均吸光度万。从辐照剂量计的吸光度A计算净吸光度，用式(1)计算每个剂量计的A：zxA=lA万o(1) 1042用式(2)计算剂量计溶液的吸收剂量值：(2)式中： D，Fricke溶液的吸收剂量，单位为戈瑞(Gy)；A在302nm305nm光波长的净吸光度；p剂量计溶液的密度，等于1022103kgm3；eFc”离子摩尔线性吸收系数，单位为平方米每摩

39、尔(m2tool_1)；GFe”离子的辐射化学产额，单位为摩尔每焦尔(toolJ1)；z剂量计溶液在比色杯中的光程长度，单位为米(m)。1043在使用公式(2)时，等式右边的参数值应对其温度进行修正。值应是在测量Fricke溶液吸光度时的温度所对应的数值，G值应是在辐照Fricke溶液时的温度所对应的数值，25时的e和G的数值是已知的，它们的温度修正系数也是已知的。用式(3)和式(4)可计算出给定温度条件下的e、G值或e与G乘积值(见PIRS_0815号报告)。G(Fe“)和G(一+，均随温度的增加而增加。8。一Ezs1+00069(T一。一25)(3)G(h*)一G251+00012(Td一

40、25)(4)1044P和的数值也应对应在测量Fricke溶液吸光度时所在温度时的数据。在精确测量时常使用“室温”时的数据。如果辐照温度是在lo60范围、吸光度测量温度是在1535范围，可使6GB/T 139-2008 10.3 测量10.3.1 确定分光光!tit波长宽度不太子2nm的某俗流，并保将Jl-iJ.l适汁和知IJi量计溶液在测续时的温度为25C。用对辐照样品光谱扫描的方法确定溶液吸收峰的准确波长。该波长底是最大吸收值所开11茸的议长，其名义惚侦波长史是302nm305 nm.冈为吸收睬相对较宽，彼伏的准确将究会依赖于分光光度计的质量。选定并串在i己所确定的峰值处的波长，在以后的测肇

41、中应用。10.3.2 在参bt杯巾使用若在倒水(如然分光光!ttt具有低众徽光中夺傲，也肖I以在.Ji位中作为是幸比)对分光光!t计进行基线调0修正。10.3刷3夜5mm成10mm光板的份净bt色杯巾装满然饿水，仔!lU擦J争光主任穿过的比杯外娥，现tl:!意并记录吸光度值(参见10.3.4注)。10.3.4 伪.i比包杯中的水，肝烦(成其他栋栋)叫扣的溶液冲洗两遍卧倒体冲洗液，再从该安告说巾取III适盘的溶液注入比色杯中。仔细挂在去比色杯外表在通七的溶液，将比色杯放入分光光度计中的样品架上，在E仪器读数稳定后.则最具q目光!t鼠。吸光度假随Jl-il缝汁液液;在光束中等将时间的增加会缓慢增加

42、(可!日子紫外光对挥手浓的氧化作用).所以$i.确保读取每个剂篮计吸光成倍的是事符测最时|可相等。x1所有辆H读过平p未辅照过的剂簸计均$i.:l鼓复此军军序。注如果比色杯中剂量计济液冲洗不净，吸光腔的测量会因榕液间的交叉污染H哥哥l人误差回降低该影响的技术见参考文献的。因为在302nm处纯水的眼光度假为0.0002.所以用测量水叹光度僚确定水的质最是没有意义的由于光:lHt包杯我哥哥tH才能寻l施光的损失，似会使测徽的脱光f蓝侬增加。10.3.5 每次测量后，Jj成汪定期在光束中用空气检奈分光光度计的句O衍污土均句E成注i谈卖月蚁注米#剿副R照自挥溶$肖液蓝的I吸吸7光忧f胶蓝f值直。在某测

43、f查过程边巾，成jU才测f截然倒水的脱光贬低，以丰金主按比饶事手去是否被f占污，并采取必要的措施。10.4 分析10.4.1 计算未辐照剂最计的平均吸光度互。从辐照剂量计的吸光度A计算净吸光度，朋式(1)计算得个剂缀。计的M:M=IA-Ao I 10.4.2 ff!戏(2)计算剂般计济液的吸收剂簸住在g式中:D, -一一生生一.Gp.l DF-Frickc溶液的吸收Jl-iJ景，单z为戈瑞(Gy), M-在302nm305 nm光波长的净收.f蓝;p 押l最计榜液的精度，等于1.022 X 10 kg m勺E:- Fc3十F电子滕尔统做吸收费生，单业为平方米筒里整尔(m2 moll); G-，

44、 Fe:l+离子的辐射化学产额，单位为摩尔每焦尔(mol J 1); 1 fJU进i十溶液名Ht色杯中的光极低皮，略佼为米(m).( 1 ) . ( 2 ) 10.4.3 在使用公式(2)时，等式右边的参数值应对其源度进行修正。值底是在测景Fricke溶液吸光度时的1Nt.!tJ斤对成的数值.G古董应祭祀E辆照Fricke溶液时的器t!t所对j茧的数僚.25oc时的e和G的数值是已知的，它们的温度修正系数也是已知的。用式(3)和式(4)iJ计算出给定温度条件下的、G值或与G乘积依(见PIR&-0815号报f衍。句，川丰G.勺均附淑庶的增加j!可增加T.oJ，1+0.0069(T=d-25).

45、( 3 ) GF.川G1十0.0012(丁.rn.d25日.(4 ) 10.4.4 和l的数值也应对应在测量Fricke溶液吸光度时所在温度时的数据。在精确测量时常使用雪夜瓶时的做报。如果辆照前H董必在10C -60 C范围、吸光1l测f袭击!l(;IiE15 C35 C1，阁.iJ !史GBT 1 392008用式(3)和式(4)。注：由式(3)和式(4)可以看出(r。，t)和G(r。件)数值随温度的增加而增加。在25时和G数值的推荐值为：E(Fe3)一21 9 m2tool_1(用铁丝法测定)邺G。一16110_6 moIJ叫(见ICRU第1 4号和第35号报告)。附录B给出r确定吣。at

46、，的程序。1045测量Fricke溶液吸光度时的温度和辐照Fricke溶液时的温度必须是已知的。e与G的数值应按式(3)和式(d)进行温度修正，也可按式(5)计算其吸收剂量值：珥一堂坠塑塑盟堕二生掣马塑型些垡二曼翘(5)025tS2 Spa注：式(5)中温度修正从分母改到了分子，括号内变成了减去修正温度。这不是从式(3)和式(4)准确导出的结果，但其产生的误差通常可以忽略。例如：如果吸光度测量温度是30，式(5)较式(3)给出的误差小0 1；如果辐照温度是60，式(5)较式(4)给出的误差小0 2。1046使用式(6)计算水的吸收剂量Dw(见ICRU第35号报告)：D。一1004D， -(6)

47、注：式(6)仪对辐照和测量温度均在25时有效。1047水的吸收剂量也可以使用式(7)从Fricke溶液的平均吸收剂量D，获得(ICRU第64号报告)：D一(岸。p)wFPW,FDF (7)式中：(p。P)w， 水对Fricke溶液的质能吸收系数；p。，r 剂量计容器(不与水等效的材料)引起扰动的修正因子；如果使用均匀的塑料辐照容器P r通常可以忽略。1048推荐在式(2)和式(5)中使用eG的乘积值，而不是单独使用e和G值(见ICRU第35号报告)。许多研究结果表明：在测量e时会产生大量系统误差。在25辐照和测量时，推荐的eG的乘积值为：35210 4 ITl2J_1(在303 nm处)；不在25辐照和测量时，G的乘积值应用式(3)和式(4)修正。1049当辐照和吸光度测量温度均是25，使用10 mm光程比色杯和按1048中推荐的G的乘积值时，式(2)可简化为式(8)：D。一278A -(8)注1：在测量吸收剂量率时，用A和时间作图。用最佳的拟合直线计算。直线的斜率是单位时间的。拟合直线的统计数字给出了吸光度值类不确定度的大小。由于该不确定度的影响，其直线不一定能依时间外推到吸收剂量