1、中华人民共和国国家标准水质梯恩梯的测定分光光度法发布实施国家环境保护局发布中华人民共和国国家标准水质梯恩梯的测定分光光度法国家环境保护局批准实施主题内容与适用范围主题内容本标准规定了测定水质中梯恩梯的分光光度法适用范围本标准适用于弹药装药工业废水中梯恩梯含量的测定对试料比色皿光程梯恩梯的最低检出浓度为测定范围为在被测溶液中如有三硝基甲硝胺特屈儿对梯恩梯测定有干扰原理梯恩梯与亚硫酸钠发生加成反应经氯代十六烷基吡啶增敏作用生成红色络合物在波长处进行分光光度测定试剂除另有说明分析中所用试剂均应符合国家标准分析纯试剂所用水均使用蒸馏水或同等纯度的水乙醚沸点无水乙醇氯代十六烷基吡啶溶液溶解氯代十六烷基吡
2、啶于水中并稀释至该溶液贮存在棕色玻璃磨口瓶中常温下可稳定一个月亚硫酸钠溶液溶解无水亚硫酸钠于水中并稀释至该溶液有效期梯恩梯标准贮备液准确称取经乙醇精制的工业梯恩梯于烧杯中加入预热至的水约置温度低于的水浴中边加热边搅拌直至完全溶解取出冷却至室温后移入棕色容量瓶中以水稀释至刻线摇匀暗处低温保存有效期梯恩梯标准使用液取梯恩梯标准贮备液于棕色容量瓶中以水稀释至刻线摇匀临用时现配仪器实验室常用仪器分光光度计恒温水浴分液漏斗具塞比色管采样和样品采样样品应采集于棕色玻璃瓶中低温保存有效期样品如果水样值在范围且无浊无带色离子干扰可直接测定否则要按下述情况进行预处理如果水样中悬浮物较多可用定量滤纸过滤后测定或萃
3、取后测定水样值不在时要先用盐酸或氨水调节值以广泛试纸作指示与标准色版比较之萃取步骤吸取试样梯恩梯含量大于的试样应先进行稀释移入分液漏斗中加乙醚剧烈振动静置分层后将水相弃去醚相移入比色管中以乙醚洗涤分液漏斗洗涤后的乙醚并入比色管中然后将比色管置于水浴中温度不超过蒸发至无醚气味待测定用分析步骤样品吸光度的测定向置有预处理样品的比色管中沿壁加入无水乙醇加水约摇匀加亚硫酸钠溶液混匀加氯代十六烷基吡啶溶液以水稀释至刻线处摇匀放置用比色皿于波长处以试剂水溶液作参比测定吸光度校准曲线的绘制吸取梯恩梯标准使用液分别置于分液漏斗中加水至按步骤萃取然后按条步骤进行操作记录吸光度以吸光度为纵坐标对应的梯恩梯含量为横坐标绘制校准曲线结果的表示梯恩梯含量按下式计算式中梯恩梯含量校准曲线查得梯恩梯含量试样的体积精密度和准确度五个实验室测定梯恩梯浓度为的试样重复性实验室内相对标准偏差为再现性实验室间相对标准偏差为准确度加标回收率为附录本标准一般说明补充件注意乙醚低温避光保存在分析中当加入亚硫酸钠溶液出现乳状白色沉淀物时应更换新乙醚分液漏斗的活塞不得用油脂润滑可在使用前用水润湿如果试样不经萃取直接测定时校准曲线绘制其标准溶液也不萃取而直接测定如果试样直接测定时最大取样量为附加说明本标准由国家环境保护局科技标准司提出本标准由国家环境保护局负责解释本标准由太原市江阳化工厂负责起草本标准主要起草人李雅卿彭桂珍齐华
