1、中华人民共和国国家标准固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法发布实施国家环境保护局国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准固体废物总铬的测定二苯碳酰二肼分光光度法国家环境保护局国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了固体废物浸出液中总铬的测定用二苯碳酰二肼分光光度法本标准适用于固体废物浸出液中总铬的测定测定范围试液为使用光程比色皿方法的最小检出量为最低检出浓度为使用光程比色皿测定上限浓度为干扰试液颜色混浊或者有氧化性还原性物质及有机物等均干扰测定铁含量大于也干扰测定钼汞于显色剂生成有色络合物有干扰但是在方法的显色酸度下反应不灵敏钒浓度大于也干扰测定但是显色后可自行退色原理在酸性溶
2、液中试料中的三价铬被高锰酸钾氧化成六价铬六价铬与二苯碳酰二肼反应生成紫红色络合物于处测吸光度过量的高锰酸钾用亚硝酸钠分解再用脲素分解过量的亚硝酸钠试剂本标准所有试剂除另有说明外均用符合国家标准或专业标准的分析纯试剂和蒸馏水或同等纯度的水硝酸硫酸氯仿氨水铜铁试剂氨水将氨水与等体积水混合铜铁试剂溶液称取铜铁试剂溶于冰水中用水稀至用时现配高锰酸钾溶液称取高锰酸钾在加热下溶于少量水中待溶解后用水稀释至脲素溶液称取尿素溶于水中并稀至亚硝酸钠溶液称取亚硝酸钠溶于水中并稀至铬标准贮备液称取于下烘的重铬酸钾用少量水溶解后移入容量瓶中用水稀释至标线摇匀铬标准溶液吸取铬标准溶液于容量瓶中用水稀释至标线摇匀用时现配
3、铬标准溶液吸取铬标准溶液于容量瓶中用水稀释至标线摇匀用时现配显色剂称取二苯碳酰二肼溶于丙酮中加水稀释至摇匀于棕色瓶中在低温下保存硫酸溶液将硫酸缓慢加到同体积的水中边加边搅待冷却后使用磷酸溶液将磷酸与等体积水混匀仪器一般实验室用仪器及分光光度计步骤样品的保存浸出液用硝酸调小于贮于玻璃或聚乙烯瓶中并尽快分析如放置不要超过样品的处理三价铬的氧化取适量试样含铬少于于三角瓶中作为试料调至中性加入几粒玻璃珠加硫酸磷酸加水至摇匀加高锰酸钾滴如红色消失再加高锰酸钾直至保持红色不退加热煮沸至溶液剩冷却后加脲素摇匀滴加亚硝酸钠每加一滴充分摇匀至高锰酸钾溶液红色刚退稍停片刻待溶液内气泡完全逸出转入比色管中用水稀释至
4、标线若有大量有机物存在需按附录进行预处理后再测定空白试验用水代替试液按测定步骤作空白试验测定适量经处理的试料于比色管中用水稀释至刻线加入显色剂摇匀放置后用或光程比色皿于处以水作参比测定吸光度扣除空白试验的吸光度从校准曲线上查得六价铬的量标准曲线的绘制向个三角瓶中分别加入铬标准溶液加水至按步骤测定以减去空白吸光度为纵坐标对应铬量为横坐标作图结果的表示浸出液中总铬的浓度按下式计算式中从校准曲线上查得试料中总铬的量试料的体积精密度与准确度可参考水质总铬的测定室内对总铬浓度为的浸出液次平行测定相对偏差为对总铬的含量为的浸出液双样各加入的标样其回收率为和附录操作步骤补充件有机物的消除取适量试样于烧杯中加硝酸硫酸蒸发至冒白烟冷却后用水稀释到用氨水溶液调为转入容量瓶中用水稀释至标线摇匀以下操作步骤同试样中钼钒铜铁的含量过高而干扰测定时可按下述方法消除取适量试样于分液漏斗中加水至用氨水调至中性加硫酸用冰水冷却后加铜铁试剂振摇于冰水中冷却用氯仿共萃取次弃去氯仿层水层转入三角瓶中用少量水洗分液漏斗于三角瓶中加热煮沸赶掉水中氯仿氧化处理后测定注浸出液的制备方法参见固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法中的附录附加说明本标准由国家环保局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人芮葵生刑书才本标准委托中国环境监测总站负责解释
