1、中华人民共和国国家标准固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法发布实施国家环境保护局国家技术监督局发布中华人民共和国国家标准固体废物镍的测定直接吸入火焰原子吸收分光光度法国家环境保护局国家技术监督局批准实施主题内容与适用范围本标准规定了测定固体废物浸出液中镍的直接吸入火焰原子吸收分光光度法本标准方法适用于固体废物浸出液中镍的测定测定范围本方法测定的范围是干扰镍线处于紫外区盐类颗粒物分子化合物等产生的光散射和分子吸收影响比较严重分子吸收谱覆盖着线对线产生的光散射约相当于镍的吸收值使镍的测定结果偏高的对镍的测定产生的误差的使镍的测定偏高此外高浓度的等对于镍的测定都有干扰当上述干扰元素的存在量
2、能够干扰镍的测定时可以采用丁二酮肟乙酸正戊酯萃取等分离手段消除干扰原理将固体废物浸出液直接喷入火焰在空气乙炔火焰的高温下镍化合物解离为基态原子该气态的基态原子对镍空心阴极灯发射的特征谱线产生选择吸收在规定条件下吸光度与试液中镍的浓度成正比试剂除非另有说明均使用符合国家标准或专业标准的试剂去离子水或同等纯度的水硝酸优级纯硝酸用配制硝酸用配制镍标准贮备液称取光谱纯金属镍加硝酸加热溶解后用硝酸定容至镍标准溶液吸取标准贮备液和硝酸稀释成的镍中间标准溶液仪器原子吸收分光光度计镍空心阴极灯乙炔钢瓶或乙炔发生器空气压缩机应备有除水除油和除尘设备仪器参数不同型号仪器的最佳测试条件不同可根据仪器说明书要求自己选
3、择测试条件一般仪器的测量条件如下表一般仪器使用的条件元素镍单元素空心阴极灯测定波长通带宽度灯电流火焰性质中性空气乙炔火焰步骤样品的保存浸出液如不能很快进行分析应加浓硝酸达到保存时间不要超过周空白试验用水代替试样采用和试样相同的步骤和试剂在测定试料的同时测定空白值校准曲线绘制参照下表在容量瓶中用硝酸将中间标准溶液配制成至少个工作标准溶液其浓度范围应包括固体废物浸出液中镍的浓度必要时可将试样进行富集或稀释表标准系列配制和浓度中间标准溶液加入体积工作标准溶液的浓度将工作标准系列以从低到高的浓度顺序吸入火焰用测得的吸光度和相对应的浓度绘制校准曲线样品测定试料的测定可在测量标准溶液和空白试样的同时进行根
4、据扣除空白后试料的吸光度从校准曲线查出试料中镍的浓度在测定料样的过程中要定时复测空白和工作标准溶液以检查基线的稳定性和仪器灵敏度是否发生了变化标准加入法当样品组成复杂或者成分不明时应制作标准加入法曲线用以考查样品是否宜用校准曲线法定量在支编号的容量瓶中分别加入视镍的含量而定浸出液并加入中间标准溶液用硝酸稀释至摇匀后依次吸入火焰测定镍的吸光度用测得的吸光度和相应的加入标准溶液的浓度与在同一坐标上绘制标准加入法的工作曲线如果两条工作曲线平行则说明可用标准曲线法直接测定样品如果两条线相交说明试样存在基体干扰应采用标准加入法萃取火焰原子吸收法等方法进行测定结果的表示浸出液中镍浓度按下式计算式中被测试料
5、镍的浓度试料的体积试样的定容体积精密度和准确度可以参考国家标准水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法的数据室内对含镍加标和加标的废渣浸出液的加标回收率分别为和次平行测定相对标准偏差分别为和附录参考件丁二酮肟乙酸正戊酯萃取镍在含酒石酸铵的条件下与丁二酮肟形成难溶于水的酒红色的络合物可被乙酸正戊酯萃取加入丁二酮肟后在内用乙酸正戊酯萃取防止丁二肟镍沉淀导致回收率偏低将有机相吸入空气乙炔火焰进行镍的测定该法既克服基体成分的干扰也浓缩了镍可用于最低浓度为镍的测定注浸出液的制备方法参见固体废物总汞的测定冷原子吸收分光光度法中的附录附加说明本标准由国家环保局科技标准司提出本标准由中国环境监测总站负责起草本标准主要起草人齐文启本标准委托中国环境监测总站负责解释
