GB T 15664-1995 水果、蔬菜及其制品 甲酸含量的测定 重量法.pdf

1、GB/T 156641995 本标准等效采用国际标准ISO 6638-1：1985水果和蔬菜制品中甲酸含量的测定第一部分：重量法。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了水果、蔬菜及制品中甲酸含量的重量法测定。 本标准适用于水果、蔬菜及制品中甲酸含量的测定。 2 原理 试样中的甲酸被蒸馏出来用碳酸钡（或碳酸钙）吸收，生成甲酸钡（或甲酸钙）。甲酸钡（或甲酸钙）定量地将氯化汞还原为氯化亚汞，然后根据氯化亚汞的质量计算出甲酸量。 3 试剂和溶液 本标准所用试剂均为分析纯，所用水为去离子水或蒸馏水。 3.1 碳酸钡（GB 654）或碳酸钙（HG 31066）； 3.2 氯化汞、氯化钠混合液： 称取100

2、g氯化汞（HG 31068）和30g氯化钠（GB 1266）溶解于水后稀释至1L。 3.3 乙酸钠溶液： 称取500g乙酸钠（GB 693）溶于水后稀释至1L。 3.4 盐酸（GB 622）溶液：10（ m/m）。 3.5 酒石酸（GB 11294）。 3.6 95乙醇（GB 679）。 3.7 乙醚（HG 31002）。 4 仪器设备 4.1 分析天平，感量0.0002g。 4.2 蒸馏装置见图： 页码，1/4GB/T 1566419952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbhH156640K.htm 蒸馏装置图（4.2） 4.2.1 蒸汽发生器，容积5L

3、。 4.2.2 长颈烧瓶A、B，容积0.5L，颈长12cm。 4.2.3 冷凝管，长50cm。 4.2.4 锥形瓶，容积1L。 4.2.5 可调电炉：5001000W。 4.2.6 电炉：2000W。 4.3 坩埚式过滤器，1G4。 4.4 干燥器。 4.5 烘箱，1002。 4.6 搅拌器。 4.7 锥形瓶，容积0.5L。 4.8 快速定量滤纸， 15cm。 4.9 弯颈漏斗。 4.10 水浴锅。 页码，2/4GB/T 1566419952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbhH156640K.htm4.11 抽滤装置。 5 分析步骤 5.1 样品制备 试

4、样除去非食用部分（如果核、硬种子壳等）后用搅拌器（4.6）捣碎混匀。 冰冻样品必须先在密闭容器中融化后，再将样品和液体一同捣碎混匀。 5.2 取样 5.2.1 液体样品 用移液管吸取液样2550mL（甲酸含量小于0.15g）加入烧瓶A（4.2.2）中并加水至总体积为100mL（此步骤也可采取称质量的方法，精确至0.01g）。 5.2.2 粘稠及固体样品 称取2550g试样，精确至0.01g，移入烧瓶A（4.2.2）中（甲酸含量小于0.15g）并加水至总体积100mL。必要时试样在水中浸泡12h。 5.3 蒸馏 5.3.1 加0.51.0g酒石酸（3.5）到烧瓶A中，称2g碳酸钡（或碳酸钙）（3

5、.1）到烧瓶B（4.2.2）中并加水至100mL。 5.3.2 如图示将烧瓶A、B连接于蒸汽发生器（4.2.1）和冷凝管（4.2.3）之间，同时加热蒸汽发生 器（4.2.1）和烧瓶A、B。 控制蒸馏装置中的电炉温度和蒸汽量使烧瓶A、B中溶液体积变化不超过10mL。收集蒸馏液1000mL于锥形瓶（4.2.4）并弃去。 5.3.3 用快速定量滤纸（4.8）将烧瓶B中的热溶液过滤于0.5L锥形瓶（4.7）中，并用热水洗涤烧瓶B34次，每次洗涤液均倒入滤纸，最终锥形瓶中溶液约250mL。 将锥形瓶置于电炉加热蒸发至瓶中溶液约100mL。 5.3.4 取10mL乙酸钠溶液（3.3），2mL盐酸溶液（3.

6、4）及25mL氯化汞、氯化钠混合液（3.2）于锥形瓶中（4.7），盖上弯颈漏斗（4.9），于水浴锅（4.10）中1002保持2h，取出冷却（甲酸钡定量地将氯化汞还原生成氯化亚汞沉淀）。将坩埚式过滤器（4.3）洗净，烘干，于干燥器中平衡0.5h后，称重，精确至0.0002g。将沉淀全部用冷水洗入该坩埚中，抽滤，用95乙醇（3.6）和乙醚（3.7）分别洗涤沉淀。 5.3.5 将上述装有氯化亚汞沉淀的坩埚式过滤器于1002烘箱内烘1h，取出放入干燥器中冷却后，称重，精确至0.0002g。 6 分析方法的表述 6.1 计算方法和公式 页码，3/4GB/T 1566419952006-3-29file:

7、/C:InetpubwwwrootdatagbhH156640K.htm a.以体积计时，甲酸含量（ X1）以g/100mL表示，并按式（1）计算： b.以质量计时，甲酸含量（ X2）以g/100g表示，并按式（2）计算： 6.2 重复性 每个样品做两次平行测定，取算术平均值为测定结果，结果保留三位小数。误差应符合以下规定： 甲酸含量小于0.010g/100mL（液体）或0.010（固体）时，两次平行测定结果相对相差不大于15； 甲酸含量为0.0100.100g/100mL（液体）或0.0100.100（固体）时，两次平行测定结果相对相差不大于10； 甲酸含量大于0.100g/100mL（液体）或0.100（固体）时，两次平行测定结果相对相差不大于2。 X1（ m2-m1）0.0975/ V100.（1）X2（ m2-m1）0.0975/ m0100（2）式中： V 样品体积，mL；m1坩埚式过滤器质量，g；m2坩埚式过滤器加氯化亚汞沉淀质量，g；m0称样重，g；0.0975 换算系数，每克氯化亚汞相当于甲酸克数。页码，4/4GB/T 1566419952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbhH156640K.htm