GB T 15684-1995 谷物制品脂肪酸值测定法.pdf

1、GB/T 156841995 本标准参照采用国际标准ISO 7305：1986谷物研磨制品脂肪酸的测定。 1 主题内容与适用范围 本标准规定了用无水乙醇提取测定大米、糙米脂肪酸值的方法原理，使用的仪器、试剂，操作步骤及结果计算。 本标准适用于大米、糙米中脂肪酸值的测定。 2 引用标准 GB 5497 粮食、油料检验 水分测定法 3 方法原理 在室温下用无水乙醇提取谷物制品中的脂肪酸，用标准氢氧化钾溶液滴定。 4 仪器 4.1 带塞锥形瓶：150mL、200mL。 4.2 移液管：50mL。 4.3 比色管：25mL。 4.4 微量滴定管：5mL，最小刻度为0.02mL。 4.5 天平：感量为0

2、.01g。 4.6 振荡器。 4.7 样品粉碎机。 4.8 玻璃短颈漏斗。 4.9 表面皿。 4.10 定性滤纸：中速。 5 试剂 5.1 无水乙醇：A.R.。 5.2 1酚酞-乙醇溶液：1.0g酚酞溶于100mL95（ V/V）乙醇。 5.3 0.01mol/L氢氧化钾-95乙醇溶液：先配制约0.5mol/L氢氧化钾水溶液，即称取约28g氢氧化钾溶于100mL水中，再取20mL0.05mol/L氢氧化钾水溶液用95（ V/V）乙醇稀释至1000mL。 5.4 0.01mol/L氢氧化钾-乙醇溶液标定：精确称取经105烘2h并冷却后的邻苯二甲酸氢钾页码，1/3GB/T 156841995200

3、6-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR156840K.htm0.05g（精 确至0.0001g）于150mL三角瓶中，加入50mL无二氧化碳蒸馏 水溶解，加入1酚酞指示剂35滴，用 配制的未知浓度的氢氧化钾-乙醇溶液滴定至微红色，以30s不褪色为终点，记下用去氢氧化钾毫升数 （ V1），同时作空白试验（不加邻苯二甲酸氢钾，同上操作），记下用去氢氧化钾毫升数（ V0），按 式（1）计算： 6 操作步骤 6.1 试样制备：取混合均匀样品约80g，用粉碎机粉碎，细度要求95通过CQ16筛，磨碎样品充分混合后装入磨口瓶中备用。 注：粉碎后的样品在常温下，脂肪酸会逐渐增

4、加，因此样品经磨碎后应尽快测定，最好不超过1d。如果不能及时测定，应存放在冰箱（4）中。 6.2 提取：称100.01g试样于150mL磨口带塞三角瓶中，并用移液管加入50.0mL无水乙醇，置振荡器上，振摇10min。 6.3 过滤：振荡后静置数分钟，在玻璃漏斗中放入折叠式的滤纸过滤。弃去最初几滴滤液，用25mL比色管收集滤液25mL以上，并立即准确调节至25mL。 6.4 滴定：将比色管的25mL滤液移入三角瓶中，并用50mL无二氧化碳蒸馏水分三次洗涤比色管（加蒸馏水，使提取液中的醇溶性酶蛋白遇水产生乳白色胶状物，以消除提取液中醇溶性酶蛋白对脂肪酸滴定的影响），将洗涤的溶液一并倒入三角瓶中，

5、加入几滴酚酞指示剂后用氢氧化钾-乙醇溶液滴定至呈微红色，30s不褪色为止。记下所耗用氢氧化钾-乙醇溶液毫升数（ V1）。 6.5 空白试验：取25mL无水乙醇加50mL无二氧化碳蒸馏水于三角瓶中，加几滴1酚酞指示剂，用氢氧化钾-乙醇溶液滴定至呈现微红色，记下耗用氢氧化钾-乙醇溶液毫升数（ V0）。 6.6 测定次数：同一试样进行两次测定。 7 结果计算 7.1 脂肪酸值以中和100g 干物质试样中游离脂肪酸所需氢氧化钾毫克数表示。 脂肪酸值按式（2）计算： c（KOH）= W/（ V1-V0）204.231000（1）式中： c（KOH）氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L；W称取邻苯

6、二甲酸氢钾的质量，g；V1滴定用去的氢氧化钾溶液体积，mL；V0空白试验用去的氢氧化钾溶液体积，mL；204.23邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；1000换算系数。页码，2/3GB/T 1568419952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR156840K.htm 计算结果取小数点后一位数。 7.2 两次测定结果差值符合重复性要求时，求其算术平均值为测定结果。 7.3 重复性 由同一分析者对同一试样同时或相继进行两次测定，结果差值不超过2mg KOH/100g。 脂肪酸值（KOH mg/100g干基）=（ V1-V0） c56.1（50/25）100/ m（100-W）100（2）式中： V1滴定试样用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，mL；V0滴定空白用去氢氧化钾-乙醇溶液体积，mL；50提取试样用无水乙醇的体积，mL；25用于滴定的滤液体积，mL；c氢氧化钾-乙醇溶液的物质的量浓度，mol/L；56.1氢氧化钾摩尔质量，g/mol；m试样质量，g；100换算为100g试样质量，g；W试样水分百分数，即每100g试样中含水分的质量，g。页码，3/3GB/T 1568419952006-3-29file:/C:InetpubwwwrootdatagbrR156840K.htm