GB T 1574-2007 煤灰成分分析方法.pdf

1、ICS 73040D 21 a亘中华人民共和国国家标准GBT 1 5742007代替GBT 1574 1995，GBT 4634-1996，GBT 1885613 20022007-1 1-01发布煤灰成分分析方法Test method for analysis of coal ash2008060 1实施宰瞀嬲鬻瓣訾麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会强19目 次GBT 157421307前言-一-一1范围-一2规范性引用文件3试剂-一一一-一-4仪器设备5灰样的制备6二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的半微量分析法，61试液的制备rr62二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度

2、法)-63三氧化二铁和二氧化钛的连续测定(钛铁试剂分光光度法)-64二氧化钛的单独测定(二安替比林甲烷分光光度法)65三氧化二铝的测定(氟盐取代EDTA络合滴定法)66氧化钙的测定(EGTA络合滴定法)67氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)7二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁和二氧化钛的常量分析法71二氧化硅的测定(动物胶凝聚质量法)72三氧化二铁和三氧化二铝的连续测定(EDTA络合滴定法)，73氧化钙的测定(EDTA络合滴定法)74氧化镁的测定(EDTA络合滴定、差减法)75二氧化钛的测定(i氧化氢分光光度法)8三氧化硫的测定81硫酸钡质量法“82燃烧中和法-83库仑滴定法一9

3、五氧化二磷的测定(磷钼蓝分光光度法)91方法一92方法二10氧化钾和氧亿钠的测定(火焰光度法)，11钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收法)12试验报告r11111-2-22。3r。0-6-89一10101t-13-1516-171718-20212123242528刖 置GBT 15742007本标准代替GBT 1574 1995煤灰成分分析、GBT 4634-1996煤灰中钾、钠、铁、钙、镁、锰的测定方法(原子吸收法)和GBT 1885613 2002水煤浆质量试验方法第13部分：水煤浆灰成分测定方法。本次修订将GBT 15741995、GBT 4634-1996和GBT 18856

4、13 2002三个标准整合为本标准。本标准与GBT 1574 1995、GBT 4634 1996和GBT 18856132002相比主要变化如下：修改了二氧化钛标准工作溶液的分取体积(GBT 15741995中的6331，本版的63311)；增加了一种单独测定二氧化钛的方法(见64)；修改了单位的错误(GBT i574 1995中的91210和912ii，本版的922i0和92211)；修改了公式中的错误(GBT 15741995中的927，本版的924中的公式26)；增加了“注”的内容(见112)；删除了原标准GBT 4634-1996中的附录A。本标准由中国煤炭工业协会提出。本标准由全国

5、煤炭标准化技术委员会归口。本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：张克芮、夏慧丽、陈绥泽、邓秀敏、周国跃、王之谦、隋艳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB 1574 1979、GBT 1574 1995；GBT 4634 1984、GBT 4634 1996；GBT 1885613 2002。煤灰成分分析方法GBT 1574-20071范围本标准规定了测定煤灰中铁、钙、镁、钾、钠、锰、磷、硅、铝、钛、硫的试剂和材料、仪器设备、分析步骤、结果计算及方法精密度。本标准适用于煤、焦炭、水煤浆和煤矸石。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款

6、。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修改版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GBT 483煤炭分析试验方法一般规定3试剂所提到的水均为去离子水或同等纯度的蒸馏水。4仪器设备41马弗炉：带有控温装置，并附有热电偶和高温表，能保持(815士10)，炉膛应具有相应的恒温区，炉子后壁上部具有直径25 mm30 mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接点在炉膛内能保持距炉底20 mm30 mm的位置，炉门上应有一通气孔，直径约20 122ITl。42高温

7、马弗炉：带有控温装置，能保持(1 00010)。43分析天平：感量01 mg。44分光光度计。45原子吸收分光光度计。46火焰光度计。47库仑定硫仪。48铂坩埚：30 mL。49银坩埚：30 mL。410瓷坩埚：30mL。411灰皿：(1206014)mm。5灰样的制备称取一定量的一般分析煤样或水煤浆试样于灰皿中(对于一般分析煤样使其每平方厘米不超过015 g，对于水煤浆试样则称取15 g18 g并预先在105110C下烘干)，将灰皿送人温度不超过100C的马弗炉中，在自然通风和炉门留有15 mm左右缝隙的条件下，用30 min缓慢升至500C，在此温度下保持30 min后，升至(815+10

8、)，在此温度下灼烧2 h，取出冷却后，用玛瑙乳钵将灰样研细到o，1 mm。然后，再置于灰皿内，于(815110)下再灼烧30 min，直到其质量变化不超过灰样质量的千分之一为止，即为质量恒定。取出，于空气中放置约5 min，转入干燥器中。如不及时称样，则需在称样前于(815士10)下再灼烧30 min。GBT 157420076二氧化硅、三氧化=铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的半微量分析法61试液的制备611试剂6111氢氧化钠(GBT 629)：粒状。6112盐酸(GBT 622)：相对密度119。6113盐酸(GBT 622)溶液：体积比为1+1。6114乙醇：无水乙醇(GBT

9、678)或95乙醇(GBT 469)。612试样溶液的制备称取灰样010 g，称准至o000 2 g，于银坩埚中，用几滴乙醇润湿。加氢氧化钠2 g，盖上坩埚盖，放人马弗炉中，在1 h15 h内将炉温从室温缓慢升至650C700，熔融15 min20 rain。取出坩埚，用水激冷后，擦净坩埚外壁，放于250 mL烧杯中，加入约150 mL沸水，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用极少量盐酸溶液(6113)和热水交替洗净坩埚和坩埚盖，此时溶液体积约180 mL。在不断搅拌下，迅速加人盐酸(611-2)20mL，于电炉上微沸约1 min，取下，迅速冷至室温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇

10、匀。此溶液定名为溶液A。613空白溶液的制备同612，只是不加人灰样。此溶液定名为溶液B。62二氧化硅的测定(硅钼蓝分光光度法)621方法提要在乙醇存在下，于盐酸c(HCI)一01 molL介质中，正硅酸与钼酸生成稳定的硅钼黄，提高酸度至20 raolL以上，以抗坏血酸还原硅钼黄为硅钼蓝，用分光光度法测定二氧化硅含量。622试剂6221乙醇：同6114。6222盐酸(GBT 622)溶液：同6113。6223盐酸(GBT 622)溶液：体积比为1+9。6224盐酸(GBT 622)溶液：体积比为1+11。6225钼酸铵溶液：50 gL。称取钼酸铵(NH。)sMoO；4H：03(GBT 857)

11、5 g，溶于水中，用水稀释至100 mL，过滤后，储于聚乙烯瓶中。6226抗坏血酸(GBT 15347)溶液：10 gL。现用现配。6227二氧化硅标准储备溶液：1 mgmL。准确称取已在1 000士10下灼烧30 rain的光谱纯二氧化硅0500 0 g(称准至0000 2 g)于已有优级纯无水碳酸钠(GBT 639)5 g的铂坩埚中，混匀，表面再覆盖优级纯无水碳酸钠(GBT 639)1 g，盖上坩埚盖，置于高温马弗炉中，由室温缓慢升至9501 000，熔融40rain。取出坩埚，用水激冷后，擦净坩埚外壁，放于250mL塑料杯中，加沸水约100mL浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热

12、水洗净坩埚和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移人500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入聚乙烯瓶中保存备用。也可准确称取光谱纯二氧化硅0500 0 g(称准至o000 2 g)于镊坩埚中，加几滴乙醇润湿，加氢氧化钠4 g，盖上坩埚盖，放人马弗炉(41)中，由室温缓慢升至650C700C，熔融15 min20 rain，取出坩埚，用水激冷后，擦净坩埚外壁，放于250 mL塑料杯中，加沸水约150 mL浸取，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用热水洗净坩埚和盖，熔块完全溶解后，冷至室温，移入500 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，立即转入聚乙烯瓶中保存备用。6228二氧化硅标准工作溶

13、液：005 mgmL。准确吸取二氧化硅标准储备溶液25 mL，在不断搅拌下放人内有盐酸溶液(6223)100 mL的400 mL烧杯中，加水约100 mL，加热煮沸1 rain，取下，立即冷至室温。移人500 mL容量瓶中，用水稀2CBT 15742007释至刻度，摇匀。623分析步骤6231工作曲线的绘制62311准确吸取二氧化硅标准工作溶液(6228)0 mL，5 mL，10 mL，15 mL，20 mL，25 mL，30 mL，分别注入100 mL容量瓶中，依次加入盐酸溶液(6224)5 mL，4 mL，3 mL，2 mL，1 mL，0 mL，0 mL，加水至27 mL，加乙醇8 mL，

14、加钼酸铵溶液5 mL，摇匀，在20。C30C下放置20 min。62312加盐酸溶液(6222)30 mL，摇匀，放置l min5 min，加入抗坏血酸溶液5 mL，摇匀，用水稀释至刻度，摇匀。放置1 h后，用1 cm比色皿，于波长620 nm处，测定吸光度。62313以二氧化硅的质量(mg)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。6232样品的测定62321 准确吸取溶液A(612)和溶液B(613)各5 mL，分别注入100 mL容量瓶中，加乙醇8 mL，水约20 mL，钼酸铵溶液5 mL，摇匀，在2030下放置20 rain。62。322按62312进行操作。62。323将62322测得

15、的吸光度做空白校正后，在工作曲线上查出相应的二氧化硅质量(rag)。624结果计算二氧化硅的质量分数w(SiO：)()按式(1)计算：。(SiO，)一旦墨竺堕Q! m式中：m(SiOz)由工作曲线上查得的二氧化硅的质量，单位为毫克(mg)m灰样的质量，单位为克(g)。计算结果按GBT 483数字修约规则，修约至小数点后二位。625方法精密度二氧化硅测定结果的精密度如表1规定。表1 二氧化硅(硅钼蓝法)测定结果的精密度质量分数 重复性限 再现性临界差60oo 1oo 2oo60oo 120 Z5063三氧化二铁和二氧化钛的连续测定(钛铁试剂分光光度法)631方法提要在pH=4749的条件下，三价

16、铁离子与钛铁试剂生成紫色络合物，用分光光度法测定三氧化二铁。然后加入适量的抗坏血酸，使溶液的紫色消失，四价钛离子与钛铁试剂生成黄色络合物，用分光光度法测定二氧化钛。632试剂和材料6321抗坏血酸。6322钛铁试剂溶液：20 gL。称取钛铁试剂(c。H。O。SzNaz)2 g溶于水，用水稀释至100 mL。6323氨水(GBT 631)：体积比为l+6。6324盐酸(GBT 622)溶液：体积比为1+19。6325硫酸溶液：体积分数为50 mLL。量取硫酸(GBT 625)5 mL，缓缓加入水中并用承稀释至100mL。6326缓冲溶液：pH=47。称取三水乙酸钠(CH。COONa3H：0)(G

17、BT 693)68 g或无水乙酸钠(CHsCOONa)(GBT 694)41 g于400mL烧杯中，加水溶解，加冰乙酸(GBT 676)29mL，用水稀释3GBT 15742007至l L。6327三氧化二铁标准储备溶液：1 mgmL。准确称取已在105110。C干燥1 h的优级纯三氧化二铁1000 0 g(称准至0000 2 g)，置于400 mL烧杯中，加入浓盐酸(GBT 622、优级纯)50 mL，盖上表面皿，加热溶解后冷至室温，移人1 L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6328三氧化二铁标准工作溶液：01 mgmL。准确吸取三氧化二铁标准储备溶液10 mL于100 mL容量瓶中，用盐酸

18、溶液(6324)稀释至刻度，摇匀。6329二氧化钛标准储备溶液：1 mgmL。准确称取已在1 000C灼烧30 rain的优级纯二氧化钛0500 0 g(称准至0000 2 g)，置于30 mL瓷坩埚中，加入焦硫酸钾(HG 3-921)8 g，置于马弗炉中，逐渐升温至800，并在此温度下保温30 min，使熔融物呈透明状。取出，冷却后，放人250 mL烧杯中，加入硫酸溶液150 mL浸取，待熔融物脱落后，用硫酸溶液洗净坩埚，在低温下加热至溶液清澈透明，冷却至室温，移人500 mL容量瓶中，并用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。63210二氧化钛标准工作溶液：01 mgmL。准确吸取二氧化钛标准储备溶液

19、10 mL，注入100 mL容量瓶中，用硫酸溶液稀释至刻度，摇匀。63211刚果红试纸。633分析步骤6331工作曲线的绘制63311准确吸取三氧化二铁标准工作溶液(6328)0 mL，2 mL，4 mL，6 mL，8 mL，10 mL和二氧化钛标准工作溶液(63210)00 mL，02 mL，04 mL，06 mL，08 mL，10 mL，分别注入50 mL容量瓶中，加入钛铁试剂溶液10 mL，摇匀。滴加氨水至溶液呈红色，加入缓冲溶液5 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置1 h后，用1 cm比色皿，于波长570 nm处，测定吸光度。63312于测定完三氧化二铁后的试液中，加入少量抗坏血酸并摇动

20、，直至溶液的紫色消失呈现黄色为止。放置片刻，用1 cm比色皿，于波长420 nrn处，测定吸光度。63313以三氧化二铁和二氧化钛的质量(rag)为横坐标，吸光度为纵坐标，分别绘制三氧化二铁和二氧化钛的工作曲线。6332测定63321准确吸取溶液A和溶液B各5mL，分别注入50mL容量瓶中，加入钛铁试剂溶液10mL，摇匀。滴加氨水至溶液恰呈红色(如铁含量很低，可加入小块刚果红试纸，滴加氨水至试纸变为红色)，加入缓冲溶液5 mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置1 h后，用1 cm比色皿，于波长570 rim处，测定吸光度。63322按63312进行操作。63323将所测得的灰样溶液的吸光度扣除空白溶

21、液的吸光度后，在工作益线上查得相应的三氧化二铁和二氧化钛的质量(rag)。634结果计算6341三氧化二铁的质量分数w(Fe。O。)()按式(2)计算： (Fe203)一5IOoo o60 1206352二氧化钛(钛铁试剂分光光度法)测定结果的精密度见表3。表3二氧化钛(tt铁试剂分光光度法)测定结果的精密度质量分数 重复性限 再现性临界差1oo 015 O201oo 0 20 o3064二氧化钛的单独测定(二安替比林甲烷分光光度法)641方法提要在(o5-1o)molL的酸度下，以抗坏血酸消除铁的干扰，四价钛离子与二安替比林甲烷生成黄色络合物，用分光光度法测定二氧化钛的含量。642试剂642

22、1盐酸(GBT 622)溶液：体积比为(1+5)。6422盐酸(GBT 622)溶液：体积比为(1+1)。6423二安替比林甲烷溶液：20 gL。将20 g二安替比林甲烷(YHC)溶于盐酸溶液(6421)中，并用盐酸溶液(6421)稀释至1 000 mL。6424抗坏血酸溶液：同6226。6425硫酸溶液：同6325。6426二氧化钛标准储备溶液：同6329。6427二氧化钛标准工作溶液：005 mgmL。准确吸取二氧化钛标准储备溶液5 mL，注入100 mL容量瓶中，用硫酸溶液(6425)稀释至刻度，摇匀。643分析步骤6431工作曲线的绘制64311准确吸取二氧化钛标准工作溶液(6427)

23、0 mL，1 mL，2 mL，3 mL，4 mL，分别注入50 mL瘩量瓶中，加水至10 mL，加盐酸溶液(6422)2 mL，抗坏血酸溶液(6424)1 mL，摇匀。放置2 rain后，an-安替比林甲烷溶液lo mL，用水稀释至刻度，摇匀。放置40 rain后，用1 cln比色皿，于波长450 nm处，测定吸光度。64312以二氧化钛的质量(rag)为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制二氧化钛的工作曲线。5GBT 157420076432测定64321 准确吸取溶液A和溶液B各10 mL，分别注入50 mL容量瓶中，加入抗坏血酸溶液(6424)1 mL，摇匀。其余步骤同64311。64322将所

24、铡得的灰样溶液的吸光度扣除空白溶液的吸光度后，在工作蓝线上查得相应的二氧化钛的质量(rag)。644结果计算二氧化钛的质量分数w(TiO。)()按式(4)计算：w(TiO，)一!：!丕翌!iQ!m式中：m(Ti02)从工作曲线上查得的二氧化钛的质量，单位为毫克(mg)m灰样的质量，单位为克(g)。计算结果按GBT 483数字修约规则，修约至小数点后二位。645方法精密度二氧化钛(二安替比林甲烷分光光度法)测定结果的精密度见表4。表4二氧化钛(-安替比林甲烷分光光度法)测定结果的精密度I 质量分数 重复性限 再现性临界差100 o10 o201oo o20 o4065三氧化二铝的测定(氟盐取代E

25、DTA络合滴定法)651方法提要于弱酸性溶液中，加入过量EDTA溶液，使之与铁、铝、钛等离子络合，在pH一59的条件下，以二甲酚橙为指示剂，用锌盐回滴剩余的EDTA溶液，然后加入氟盐置换出与铝、钛络合的EDTA，用乙酸锌标准溶液滴定，扣除钛的量，得到铝的量。652试剂6521 EDTA溶液：1l gL。称取EDTA(CwH-tNzOsNa22HzO)(GBT 1401)11 g，溶于水中，用水稀释至100 mL。6522缓冲溶液：pH=59。称取三水乙酸钠(CH。COONa3H：O)(GBT 693)200 g或无水乙酸钠(CH。COoNa)1206 g，溶于水中，加冰乙酸(GBT 676)6

26、o mL，用水稀释至l 000 mL。6523乙酸锌溶液：20 gL。称取乙酸锌EZn(CH。C00)：2H。ol(HG 3-1098)2 g，溶于水中，用水稀释至100mL。6524氟化钾溶液：100 gL。称取氟化钾(KF2H20)(GBT 1271)10 g，溶于水中，用水稀释至100 mL。储于聚乙烯瓶中。6525冰乙酸(GBT 676)溶液：体积比为(1+3)。6526氨水(GBT 631)溶液：体积比为(1+1)。6527三氧化二铝标准工作溶液：1 mgmL。将光谱纯铝片放于烧杯中，用(1+9)盐酸(GBT 622)溶液浸溶几分钟，使表面氧化层溶解，用倾斜法倒去盐酸溶液，用水洗涤数

27、次后，用无水乙醇(GBT 678)洗涤数次，放人干燥器中干燥4 h。选用以下任一方法处理。方法一(酸溶法)：准确称取处理后的铝片0529 3 g(称准至0000 2 g)，置于150 mL烧杯中，加(1+1)盐酸(GBT 622)溶液S0 mL，在电炉上低温加热溶解，将溶液移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。方法二(碱溶法)：准确称取处理后的铝片0529 3 g(称准至0000 2 g)，置6GBT 15742007于150mL烧杯中，加氢氧化钾(HGB 3006)2 g，水10mL，待溶解后，用(1+1)盐酸酸化，使氢氧化铝沉淀又溶解，再过量10 mL，冷至室温，移人1 00

28、0 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6528乙酸锌标准溶液：cEZn(CH。cOO)。一o01 molL。配制：称取乙酸锌EZn(cH。c00)z2Hzol(HG 3-1098)23 g或无水乙酸锌-Zn(CH。COO)。19 g于250 mL烧杯中，加冰乙酸(GBT 676)1 mL，用水溶解，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定：准确吸取三氧化二铝标准工作溶液10 mL于250 mL烧杯中，加水稀释至约100 mL，加EDTA溶液10 mL，加二甲酚橙指示剂(6529)1滴，用氨水溶液中和至刚出现浅藕合色，再加冰乙酸溶液至浅藕合色消失，然后，加缓冲溶液10 mL，于

29、电炉上微沸3 min5 min，取下，冷至室温。加入二甲酚橙指示剂(6529)4滴5滴，立即用乙酸锌溶液滴定至近终点，再用乙酸锌标准溶液滴定至橙红(或紫红)色。加入氟化钾溶液10 mL，煮沸2 min3 min，冷至室温，加二甲酚橙指示剂(6529)2滴，用乙酸锌标准溶液滴定至橙红(或紫红)色，即为终点。乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度T(A1zO。)按式(5)计算T(A1zoa)一訾式中：p一三氧化二铝标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；V。标定时所耗乙酸锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。6529二甲酚橙溶液：1 gL。称取二甲酚橙01 g溶于pH一59的缓冲溶液中，

30、并用该缓冲溶液稀释至100 mL。保存期不超过两个星期。653分析步骤吸取溶液A 50 mL，加水稀释至约100 mL，其余步骤按6528中乙酸锌标准溶液的标定方法进行操作。654结果计算三氧化二铝的质量分数w(A1zO。)()按式(6)计算：。(AI。03)一!：点莶王!垒曼垒!丕!一0638。(TiO。)(6)7n式中：T(A1zo。)乙酸锌标准溶液对三氧化二铝的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)5试液所耗乙酸锌标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m灰样的质量，单位为克(g)；0638由二氧化钛换算为三氧化二铝的因数。计算结果按GBT 483数字修约规则，修约至小数点后二位。655方法精

31、密度三氧化二铝测定结果的精密度见表5。表5三氧化二铝测定结果的精密度质量分数 重复性限 再现性临界差2000 060 1202000 080 150GBT 1574200766氧化钙的测定(EGTA络合滴定法)661方法提要在适当稀释的溶液中，以三乙醇胺掩蔽铁、铝、钛和锰等，在pHil25的条件下，以钙黄绿素一百里酚酞为指示剂，用EGTA标准溶液滴定。662试剂6621 氢氧化钾溶液：250 gL。称取氢氧化钾25 g溶于水中并用水稀释至100 mL，储于聚乙烯瓶中。6622三乙醇胺溶液：体积比为(1+4)。6623氧化钙标准工作溶液：05 mgmL。准确称取预先在120 9C干燥2 h的优级

32、纯碳酸钙0892 4 g(称准至0000 2 g)，置于250 mL烧杯中，用水润湿，盖上表面皿，沿杯口慢慢滴加(1+1)盐酸(GBT 622、优级纯)溶液5 mL，待溶解完毕后，煮沸驱尽二氧化碳，用水冲洗表面皿和杯壁，取下冷却，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6624 EGTA标准溶液：c(C，Hz4N20，。)一0005 molL。配制：称取EGTA 19 g，溶于10 mL氢氧化钠溶液c(NaOH)一1 molL中，移人l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定方法如下：标定：准确吸取氧化钙标准工作溶液10 mL于200 mL烧杯中，加水约75 mL、三乙醇

33、胺溶液5 mL、氢氧化钾溶液10mL、钙黄绿素一百里酚酞混合指示剂(662。5)少许，每如一种试剡，均应搅匀，于黑色底板上，立即用EGTA标准溶液滴定至绿色荧光完全消失，即为终点。同时做空白试验。EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度T(CaO)按式(7)计算： 玳ao)一糟i式中：p氧化钙标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；V标定时所耗EGTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；yz空白测定时所耗EGTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。6625钙黄绿素一百里酚酞混合指示剂：称取钙黄绿素(C3。Ht。N。Na20：；)o20 g和百里酚酞015 g，与预先在110干燥的氯化钾(

34、GBT 646)10 g研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器内。663分析步骤准确吸取溶液A和溶液B各25mL分别注入200mL烧杯中，加水约50mL，其余步骤按6624中的标定标准溶液的标定方法进行操作。664结果计算氧化钙的质量分数w(CaO)()按式(8)计算：T(CaO)(UU)m式中：T(ca0)EGTA标准溶液对氧化钙的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)V。试液所耗EGTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；n空白溶液所耗EGTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m灰样的质量，单位为克(g)。计算结果按GBT 483数字修约规则，修约至小数点后二位。665方法精密度氧化钙测定结

35、果的精密度见表6。8表6氧化钙测定结果的精密度GBT 15742007质量分数 重复性限 再现性临界差5oo 030 O60500(不舍)10oo 、 040 O801000 060 12067氧化镁的测定(EDTA络合滴定法)671方法提要在适当稀释的溶液中，以三乙醇胺和酒石酸钾钠掩蔽铁、铝、钛和锰等，以EGTA掩蔽钙，在pH10的溶液中，以酸性铬蓝K一萘酚绿B为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。6，7。2试剂6721酒石酸钾钠溶液：50 gL。称取酒石酸钾钠(GBT 1288)5 g溶于水中，并用水稀释至100mL。6722三乙醇胺溶液：体积比为(1+4)。6723氨水(GBT 631)溶液

36、：体积比为(1+1)。6724氧化镁标准工作溶液：05 mgmL。准确称取预先在800C灼烧过l h的光谱纯氧化镁0500 0 g(称准至0000 2 g)，置于200 mL烧杯中，加水20mL，加(1+1)盐酸(GBT 622)10mL，溶解完全后，移入1 000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。6725 EDTA标准溶液：c(CloHl4Nz08Na22H20)=0004 molL。配制：称取EDTA(GBT 1401)15 g于200 mL烧杯中，用水溶解，加数粒固体氢氧化钠(GBT 629)调节溶液pH值至5左右，移人1 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。标定方法如下：标定

37、：准确吸取氧化镁标准工作溶液lo mL，置于200 mL烧杯中，加盐酸(GBT 629)Ec(HCD=1 molL溶液20 mL，加水约50 mL，酒石酸钾钠溶液5 mL、三乙醇胺溶液5 mL，氨水溶液15 mL，每加一种试剂均应搅匀。加酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂少许或加液体混合指示剂(6726)数滴，立即用EDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色，同时做空白试验。EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度T(MgO)，按式(9)计算：T(MgO)一嚣瓷式中：p一氧化镁标准工作溶液的质量浓度，单位为毫克每毫升(mgmL)；v，标定时所耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；空白测定时所

38、耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)。6726酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂：称取酸性铬蓝K(HGl01282)050 g和萘酚绿B 125 g，于预先在110干燥的氯化钾(GBT 646)10 g，研磨均匀，装入磨口瓶中，存放于干燥器内。或分别配成水溶液，即称取酸性铬蓝K 004 g和萘酚绿B 008 g，分别溶于20 mL水中，使用前应先经试验确定其合适的混合比例。酸性铬蓝K不稳定，需现用现配。673分析步骤准确吸取溶液A和溶液B各25 mL，分别注入200 mL烧杯中，加水约50 mL，酒石酸钾钠溶液5 mL、三乙醇胺溶液5 mL、氨水溶液15 mL，加入相应滴定钙时所消耗的EG

39、TA的量，并过量01 mLo2 mL，每加一种试剂均应搅匀，加酸性铬蓝K一萘酚绿B混合指示剂少许或加液体混合指示9GBT 15742007剂数滴，立即用EDTA标准溶液滴定，近终点时应缓慢滴定至纯蓝色。674结果计算氧化镁的质量分数w(MgO)()按式(10)计算： u，(MgO)一T(MgO)X(Va-V,)(10)|ft式中；T(MgO)EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，单位为毫克每毫升(mgmL)；y。试液所耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；Va空白溶液所耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；m灰样的质量，单位为克(g)。计算结果按GBT 483数字修约规则，修约至小

40、数点后二位。675方法精密度氧化镁测定结果的精密度见表7。表7氧化镁测定结果的精密度质量分数 重复性限 再现性临界差2oo O30 o602oo o40 o80 I7二氧化硅、三氧化二铁、三氧化二铝、氧化钙、氯化镁和二氧化钛的常量分析法71 二氧化硅的测定(动物胶凝聚质量法)711方法提要灰样加氢氧化钠熔融，沸水浸取，盐酸酸化，蒸发至干。于盐酸介质中用动物胶凝聚硅酸，沉淀过滤，灼烧，称重。712试剂和材料7121氢氧化钠(GBT 629)：粒状。7122盐酸(GBT 622)。7123 95乙醇(GBT 679)或无水乙醇(GBT 678)。7124盐酸溶液：体积比为(1+1)。7125盐酸溶

41、液：体积比为(1+3)。7126盐酸溶液：体积比为(1+50)。7127动物胶水溶液：lO gL。称取动物胶1 g，溶于100 mL7080的水中。现用现配。713试验步骤7131称取灰样048 go52 g(称准至0000 2 g)于银坩埚中，用几滴乙醇(7123)润湿，加氢氧化钠4 g，盖上坩埚盖，放人马弗炉(41)中，在1 h1_5 h内将炉温从室温缓慢升至650C700，熔融15 min20 rain。取出坩埚，用水激冷后，擦净坩埚外壁，放于250 mL烧杯中，加乙醇(7123)1 mL和适量的沸水，立即盖上表面皿，待剧烈反应停止后，用少量盐酸溶液(71-24)和热水交替洗净坩埚和坩埚

42、盖。再加盐酸溶液(7122)20 mL，搅匀。7132将烧杯置于电热板上，缓慢蒸干(带黄色盐粒)。取下，稍冷，加盐酸溶液(7122)20 mL，盖上表面皿，热至约80C。加70(280C的动物胶溶液10 mL，剧烈搅拌1 min，保温10 rain。取下，稍冷，加热水约50 mL，搅拌，使盐类完全溶解。用定量滤纸过滤于250 mL容量瓶中。将沉淀先用盐酸(7125)洗涤4次5次，再用带橡皮头的玻璃棒以热盐酸溶液(7126)擦净杯壁和玻璃棒，并洗涤沉淀3次5次，再用热水洗10次左右。10GBT 1574-20077133将滤纸和沉淀移人已恒重的瓷坩埚中，先在低温下灰化滤纸，然后于1 000C土2

43、0C的高温马弗炉(42)内灼烧1 h，取出稍冷，放人干燥器内，冷至室温，称重。7134将滤液(7132)冷至室温，用水稀释至刻度，摇匀，此溶液名为溶液c，以做测定其他项目之用。按上述步骤同时傲空白试验，所褥溶液名为溶液D。714结果计算二氧化硅的质量分数(SiO。)()按式(11)计算：w(Si02)一旦二丝lOO m式中：m。二氧化硅的质量，单位为克(g)；m。空白测定时二氧化硅的质量，单位为克(g)；m灰样的质量，单位为克(g)。计算结果按GBT 483数字修约规则，修约至小数点后二位。715方法精密度二氧化硅测定结果的精密度见表8。表8 二氧化硅测定结果的精密度质量分数 重复性限 再现性临界差60oo o5