GB T 1600-2001 农药水分测定方法.pdf

1、GB/T 1600-2001 前与一-H本标准是MGB/T 1600-1979(1989)农药水分测定方法的修订。修订后的标准中卡尔费休化学滴定法等效采用了国际农药分析协作委员会CIPACMT30. H卡尔费休法，同时补充丁卡尔费休库仑淌定仪器测定法.共i弗蒸惰法等效采用rCIPAC MT30. ZDean and Stark)法。本标准与CIPACMT:10. 1尔费休)j法及CIPACMT30. ZDean and Starkl!法的主安差异J.)l 卡尔费休法的滴定装置中，将CIPACMT 30. 1中规定的25mL自动淌定管改为10mL白，;JJ滴定管。2 卡尔费休lJ;使用的试剂中增

2、加了元毗院试剂。3 共沸蒸馆法中，将使用的甲苯试剂由经干燥改为分析纯。4 补充了卡尔费休-库仑滴定仪器测定法。本标准与原国家标准GIl/T1600-1979(989)的主要差异为l 删去了化学滴定法(卡尔费休法)中的目测终点法。2 卡尔费休法使用的试剂中增加了无毗晓试剂。3 共沸蒸馆法中，增加了在冷凝器顶部塞-疏松棉花团的要求，以防大气中水分的冷凝04 共沸蒸馈法中.加热回流速度由原来的每秒2滴3滴改为每秒2滴5滴。5 补充了卡尔费休-库仑滴定仪器测定法。牛L标准自实施之日起，代替GB/T1600-1979(989)农药水分测定方法儿本标准由国家石油和化学工业局提出。本标准由全国农药标准化技术

3、委员会归口。本标准负责起草单位.沈阳化工研究院。本标准参加起草单位淄博科森仪器公司、淄博中惠仪器有限公司。本标准主要起草人:高晓晖、武铁军。本标准于1981年1月1日首次发布。本标准为第一次修订。本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。3 中华人民共和国国家标准农药水分测定方法Testing method of water in pticides 1 适用范围立在标准适合于农药凉药及其泌:r:辈协tll水分的摇定。2 检验方法2. 1 卡尔费休法2. 1. 1 卡尔费体化学漓定法2. 1. 1-1 方法提耍将样品分散在fjl醇中，用已知水当量的标准卡尔费休试剂滴定。2.1.1.2 试

4、剂和溶液GB/T 1600 2001 代替GB/11600-1979(19盼充水平醇z水的质肇分数应台.03%。取5g6g表离光法约续或缓条)及。.5g殃，置于E盟成烧瓶中，加70mL80 mL甲醇.在7)(浴上加热应流3i镣全部生成絮状的甲醇楼，此时加入900白LIjl董事，继续jj流30min t然后进行分馆，在64.5C 65 C收集无水甲醇。使用仪器应预先干燥，与大气相遇的部分成连接装有氯化钙或硅胶的干熄管;泥水n生理主，7Jc的质量分数应:;0.1%。口比接通过装有拉状氢氧化掷的孩璃管甸f曹长40cm50 cm，豆径1.5cm-2.告C陋，氮氧化挥高度为3cm左右。处理后进行分馁，收

5、集114(:-116C的读分;确:重升华，并放在硫酸干燥器内48h后再用g硅胶嘈含变色指示剂;二氧化硫.将浓硫酸滴加$lJ盛有iJli.硫酸销(或.iJli.硫重量氢销)的糊状水溶液的支管烧瓶中，生成的二氧化硫绘冷井主nl!l1)冷至液状(冷并外部主E子冰积乙董事或冰军军会主主混合)。使用吉trt在盛有液体二氧化硫的冷并放在空气中气化，并经过浓硫酸和氯化钙干燥塔进行干燥。酒石酸销;卡尔费休试剂(有毗暧)，将63g碗洛解在干燥的100mL无Jj(比庭中，置于冰中冷却，向熔液中通入二氧化硫直至增重32.3g为止，避免吸收到:草草潮气，补充无水患醇至500mL后，放置挝人i这卡尔费休试剂的水当量约为

6、5.2mg/mL.也可使用市售的无被烧卡尔费休试剂。2.1.1.3 仪器滴定装置，见图2.试J!J妮，250mL，自己有10mL启动漓定营，用吸球将卡尔费休试部j压人满2在管中，通过安放适当告号子嫌管防止吸潮。反应瓶:约60mL，装有两个销也极，个调节滴定管尖的瓶寨，一个用干燥热j保护的放空管、待漓定的样品通过人口管或可以用磨口署革开闭的JY!U口圳人，在滴定过耀中，用电磁搅拌自中华人民共和固国家质量监督检验检瘦总局2001-07 -13批准2002- 02-01实施4 GBiT 1600-2001 l 广口保温瓶;2-250 mL怜片阁l冷井1.5 V或2.0V电池组，司一个约2000n的可

7、变电阻并联。销电极上串联一个微安表。调节叮变也问1.使().2 mL过量的卡尔费休试剂流过铅电极的适宵的初始电流应不超过20mV产生的电流。每力11-次卡尔费休试剂电流表指针偏转一次，但很快恢复到原来的位置，到达终点时，偏转的时间持续较长。电流去满刻度偏转不大于100AoH F E A 10 mL自动滴定管，B试剂瓶汇干燥管，D滴定瓶E电流计或检流计;F 可变电阻;G开关，H-.5 V2. 0 V电池组2.1. 1.4 卡尔费休试剂的标定a)二水酒石酸纳为基准物图2滴JE装置加20mL 1醇于滴定容器中，用卡尔费休试剂i商定至终点，不记录需要的体积，此时迅速加入。15gO. 20 gC精确至O

8、000 2 g)酒石酸俐，搅拌至完全溶解(约3min)，然后以1mL/min的速度滴加卡尔费休试剂至终点。卡尔费休试剂的水当最c，Cmg/mU按式(1)计算:F U GB/T 1600-2001 C，二36 X m X I 000 230 X V 式中:230i商石酸纳的相对分子质量;:l6 水的相对分子质量的2倍-m 酒石酸纳的质量，gi V y自挺卡尔费休试剂的体积.mLQb)水为基准物( 1 ) 加20mL甲醉于滴定容器中，用卡尔费休试剂滴定至终点.迅速用。.25mL注射器向滴定瓶中加入35mg40 mg(精确至0.0002g)7j(，搅拌1min后，用卡尔费休试剂滴定至终点。卡尔费休

9、试剂的水当量c，(mg/mU按式(2)计算式中m水的质量，g;m X 1 000 c, -一一v-消耗卡尔费休试剂的体积.mL。2. 1. 1.5 测定步骤.,( 2 ) 加20mL甲醇于滴定瓶中，用卡尔费休试剂滴定至终点，迅速加入己称量的试样(精确至0.01 g，含水约5mg15 mg)，搅拌1min，然后以1mL/min的速度滴加卡尔费休试JilJ至终点。试样中水的质量分数X，(%)，按式(3)计算:X. 二三互之旦旦m X 1 000 式中，(一卡尔费休试剂的水当量，mg/mL;V一一消糙卡尔费休试剂的体积，mL;m-一一试样的质量，g，2.1.2 卡尔费休库仑滴定仪器测定法2.1.2.

10、1 方法原理微量水分测定仪是根据卡尔费休试剂l与水的反应，结合库仑滴定原理设计而成。卡尔费休试剂与水的反应式如下.1，十SO，+3C，H，N十H，O2CsH，N H1+C,H,N . SO, C,H,N SO，十CHOH二-C，H，N. HS04CH, 反应生成的I在电解池的阳极上，被氧化成1，反应式如下:2r-2e !, ( 3 ) 由上式可以看出，参加反应的腆的摩尔数(1，)等于水的摩尔数(H，O)。依据法拉第电解定律.在阳极七析出的1，的量与通过的电量成正比。经仪器换算，在屏幕立直接显示出被测试样中水的含量。2.1.2.2 试剂和溶液卡尔费休试剂(包括在毗院和无毗皖)，市售。2.1.2.

11、3 仪器微量水分测定仪z与化学滴定法精度相当。2.1.2.4 测定步骤按具体仪器使用说明书进行。2.2 共沸蒸馆法2. 2. 1 方法提要试样中的水与甲苯形成共沸二元混合物，一起被蒸馆出来，根据蒸出水的体积，计算水含量。2. 2. 2 试剂甲苯。6 2. 2. 3 仪器!);:分测定fi(兑图幻，:2 mL 皇收，m分刻J)立为O.05 mL; 阅!比烧瓶500mL。2. 2. 4 测定步骤G/T 1600 2001 码:取含水约0.3g 1. 0 g的试样(精确至O.Olg).置于圆底烧瓶中，加入100mL Ijl;在和数支i二10m左手?的毛细管.按I!J3所示安装仪器，在冷凝器I副部塞个疏松的棉花园.以防大气巾水分的冷汗;.IJII热川流速度为勾秒2滴5淌，继续fkfE直到在仪器的任何部位电除刻度管底部而外.不jl)!主lH0-凝水.ri I1拔收器内水的体积不同增加时再保持Smin后.停止IJU热。片i甲毕冲洗冷凝器.直至没有;);:珠落F为J1 l:jJ歪室温.读取接收器内水的体积。试样中水的质量分数X，(少)按式(4)计算式中V一接收器中水的体积.mL;m l式样的质量.g0 白s E 2 l 直形冷凝器;2 接收器，南效体积2mL，每刻度为0.05mL; 3 圆底烧瓶;1 棉花园图3水分测定器( .) )