1、ICS 6720010X 14 雪雪中华人民共和国国家标准GBT 1 7375-2008150 6884:1 985代替GBT 17375 1998动植物油脂 灰分测定Animal and vegetable fats and oils-Determination of ash200808-22发布(IS0 6884:1985,IDT)2008-12-01实施丰瞀鹳鬻瓣警麟瞥星发布中国国家标准化管理委员会仅19刖 置GBT 17375-2008IS0 6884:1985本标准等同采用国际标准ISO 6884:1985动植物油脂灰分测定(英文版)。为了便于使用,本标准进行了下列编辑性修改:“本国
2、际标准”改为“本标准”;删除了国际标准的前言;增加了本标准的前言。本标准自实施之日起替代GBT 173751998动植物油脂灰分测定法。本标准由国家粮食局提出。本标准由全国粮油标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位:河南工业大学。本标准主要起草人:杨国龙、毕艳兰、梁少华、胡静波、付黎敏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:一一GBT 17375 19981范围GBT 17375-2008150 6884:1985动植物油脂灰分测定本标准规定了动植物油脂中灰分测定的原理和步骤等。本标准适用于所有动植物油脂的灰分测定。2规范性引用文件下列标准中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日
3、期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。GBT 5524植物油脂检验扦样、分样法GBT 15687油脂试样制备(GBT 156873术语和定义下列术语和定义适用于本标准。31灰分ash在规定条件下灼烧后剩余的无机残留物,以质量分数表示。4原理试样在特定温度下灼烧后得到无机残留物,称量残留物的质量。5试剂所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水或至少此纯度的水。51过氧化氢溶液:体积分数为lo。52碳酸铵。6仪器设备61坩埚:50 mL(深度较浅),最好
4、是石英坩埚或白金坩埚。62电热板或电炉。63马福炉:工作温度在500600之间。64滤纸:无灰滤纸。65水浴锅。66干燥器:装有有效干燥剂的干燥容器。67分析天平:分度值0001 g。7扦样扦样按GBT 5524进行。GBT 17375-2008IS0 6884:19858步骤81试样制备实验室试样制备按GBT 15687进行。82毛油和精炼油821先在550600的马福炉(63)内加热坩埚,然后置于干燥器(66)中冷却,取出称取坩埚的质量,精确至1mg。称量约10 g试样置于坩埚中,精确至10mg。在通风橱中用电炉(62)小心加热至样品燃烧。注1:对于低灰分试样,需增大试样量,即在初步燃烧碳
5、化后再加入10 g样品。对于高灰分试样,可以减少试样量。试样量大时可插入少许无灰滤纸、点燃并在电炉上加热进行碳化。注2:如果马福炉具有通风功能,初步燃烧碳化可以在马福炉rl处进行。822当火焰熄灭,将坩埚转移至马福炉(63)中,调整灰化温度在550600,在此温度下灰化4 h(如果较快地得到无碳残留物则可适当缩短时间)。无碳残留物即为灰分,其呈红褐色(由于铁的存在)或白色,且无黑色颗粒存在。823如果4 h后仍有黑色碳粒,为促进灰化,向坩埚中加入几滴过氧化氢溶液(51),置沸水浴(65)中干燥,然后放人马福炉中重新灰化至无碳粒。注3:必要时重复此操作。824样品灰分完全后,取出坩埚,置于干燥器
6、(66)中冷却,称取质量,精确至1 mg。83酸性油831测定步骤与8z,1相同,但设定马福炉的温度为500550。832当火焰熄灭后,将坩埚冷却,把残留物溶于水中。用无灰滤纸过滤并将滤液盛于烧杯中。833将存有残留物的滤纸放入坩埚中,然后将坩埚置于(103d-2)的烘箱中至滤纸干燥。将坩埚转移至电炉或火焰炉上,并如821所述小心加热,待火焰熄灭后,置于500550的马福炉中加热至碳颗粒完全消失或残留物不发现任何变化为止。如果残留物含有碳粒,按823进行处理,并冷却坩埚。834定量转移83z中的滤液至坩埚(833)中。在沸水浴上蒸于。为了充分灰化,加入05 g20 g碳酸铵(52),然后在500550的马福炉(63)中加热残留物至完全灰化。结束后于干燥器(66)中冷却坩埚,并称其质量,精确至1 mg。9结果计算灰分含量(x)用质量分数表示,按式(1)计算:1, 100(m2一m1)一mo式中:x灰分含量,;7n。试样质量,单位为克(g);m,坩埚质量,单位为克(g);tnz坩埚和灰分质量,单位为克(g)。10检测报告检测报告要说明采用的方法和得到的结果。必须注明本标准中未规定的或自选的全部操作细节以及可能影响测定结果的任何操作。检测报告应包括完成样品识别所需的全部必要信息。
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