GB T 20127.11-2006 钢铁及合金.痕量元素的测定.第11部分 电感耦合等离子体质谱法测定铟和铊含量.pdf

1、ICS 77.040.30 日11遇昌中华人民共和国国家标准G/T 20127.11-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第11部分:电感搞合等离子体质谱法测定锢和钝含量Steel and alloy-Determination of trace element contents Part 11 : Determination of indium and thallium contents by inductively coupled plasma-mass spectrometric method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检痊总局中国国家标准化管理委员全2006-

2、09-01实施中华人民共和国国家标准钢铁及合金痕量元素的测定第11部分z电感辑合等离子体质谱法测定锢和钝含量GB/T 20127. 11-2006 峰中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销陪开本880X12301/16 印张0.5字数10千字2006年8月第一版2006年8月第一次印刷4峰书号:155066 1-27788 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533前言GB/T 20127(钢铁及合金痕量元素的测定分为

3、13个部分:一一第1部分z石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;一一第2部分:氢化物发生原子荧光光谱法测定呻含量;一一第3部分E电感搞合等离子体发射光谱法测定钙、镜和顿含量;一一第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;一一第5部分:萃取分离-罗丹明B光度法测定嫁含量;一一第6部分:没食子酸-示波极谱法测定错含量;一一第7部分:示波极谱法测定铅含量;第8部分z氢化物发生原子荧光光谱法测定锦含量;一一第9部分z电感藕合等离子体发射光谱法测定就含量;第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量;一一第11部分:电感捐合等离子体质谱法测定锢和钝含量;一一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定辞含量;一一第

4、13部分z腆化物萃取苯基荧光酣光度法测定锡含量。本部分为GB/T20127的第11部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位:抚顺钢铁公司、包头稀土研究院。本部分主要起草人:胡净宇、王明海、刘正、周伟。GB/T 20127. 11一20061 范围钢铁及合金痕量元素的测定第11部分:电感辑合等离子体质谱法测定锢和钝含量本部分规定了用电感榈合等离子体质谱法测定锢和钝含量的方法。GB/T 20127. 11一2006本部分适用于高温合金中质量分数0.000010% O. 010%锢含量、质

5、量分数0.000010% 0.010%钝含量的测定。2 规范性引用标准下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T 6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)3 原理试料经适宜比例的盐酸、硝酸溶解，添加姥作为内标元素以校正仪器的信号漂移并消除基体效应的影响，通过优化仪器获得最佳的测定条件，采用雾化进样

6、，测定各同位素的信号强度(计数)，以基体匹配的标准加入法绘制工作曲线。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馆水或相当纯度的水。4. 1 盐酸，约1.19 g/mL。4.2 硝酸，p约1.42 g/mL。4.3 锢标准溶液，100.0g/mL。称取0.1000g纯锢(质量分数大于等于99.9%)，用10mL盐酸0+1)加热溶解，冷却，用氨水中和至有明显氨昧，并过量10mL，移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g锢。4.4 钝标准榕液，100.0g/mL。称取0.1000 g纯钝(质量分数大于等于99.9%)，用20mL硝酸(4.2)榕解后

7、移入1000 mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100.0g钝。4.5 姥标准溶液，100.0g/mL。称取0.1000g纯姥(质量分数大于等于99.9%)，用20mL硝酸。+1)榕解后移入1000mL容量瓶中，加入40mL硝酸(4.2)，以水稀释至刻度，说匀。此榕液1mL含100.0月姥。4.6 71昆和标准溶液，1.00g/ mLo 分别移取10.00mL锢标准熔液(4.3)和钝标准榕液(4.4)于1000 mL容量瓶中，加50mL王水，GB/T 20127.11一2006以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.00吨锢、1.00吨钝。4. 7 佬内标溶液，1.00g/mL

8、 分别移取10.00mL姥标准溶液(4.5)于1000 mL容量瓶中，添加50mL王水，以水稀释至刻度，棍匀。此溶液1mL含1.00吨姥。5 仪器与设备6 取制样7 分析步骤7. 1 试料量7.3.2 测量按照仪器说明称取0.1000g与试中，加入5mL适宜比例的盐、测元素的质量(g)为横坐标，待测元素相旭8 结果计算待测元素的含量以质量分数WM计，数值以%表示，按式(1)计算:式中:1 X 10-6 WM -二二L一一一-X 100 m 、5.00、10.00mL混和标准溶准溶液的强度即为净强度。以待. ( 1 ) m一一从工作曲线上查得的待测元素质量的数值，单位为微克(g);m-一试料的质

9、量的数值，单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。2 G/T 20127. 11-2006 9 精密度本部分的精密度数据是在2003年由4个实验室对锢、铠等含量的4个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对锢、钝等含量的每个水平测定6次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料性附录)。原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表1。表1精密度含量(质量分数)/%重复性限rI 再现性限R0.00001-0.01 r= 1. 642 X 10-6 +0. 117 9m I R= 4.355 X 10-7 +0. 130 6m 0.000 01-0.01

10、 19r= -1. 336 7 +0.777 31gm I IgR= -1. 254 9+0.770 61gm 重复性限r、再现性限R按以上表I给出的方程求得。式中:m是两个测定值的平均值，单位为%质量分数)。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r，大于重复性限r的情况以不超过5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R，大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。10 试验报告试验报告应包括下列内容:a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;b) 参考本部分所用的方法;c) 试验结果及表示pd) 试验中观察到的异常现象Fe) 任何本

11、部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。CON-=-hNFONH圈。GB/T 20127.11-2006 附录(资料性附录)电感藕合等高子体质谱法测定锢和钝的精密度试瞌原始数据A 表A.1含量(质量分数)/%实验室Tl In 水平1水平2水平3水平4水平1水平2水平3水平40.000023 0.00041 0.00074 0.00521 0.000087 0.00028 0.00110 0.00314 0.000021 0.00039 0.00075 0.00516 0.000092 0.00029 0.00109 0.00304 0.000022 0.00041 0.00069 0.0

12、0510 0.000091 0.00028 0.00105 0.00291 l 0.000019 0.00040 0.00081 0.00521 0.000087 0.00028 0.00106 0.00297 0.000020 0.00042 0.00077 0.00509 0.000090 0.00028 0.00110 0.00302 0.000018 0.00044 0.00078 0.00528 0.000089 0.00028 0.00110 0.00299 0.000018 0.00043 0.00086 0.00520 0.000087 0.00028 0.00111 0.00

13、305 0.000020 0.00041 0.00085 0.00501 0.000087 0.00028 0.00109. 0.00279 0.000012 0.00042 0.00057 0.00481 0.000090 0.00028 0.00100 0.00280 2 0.000012 0.00042 0.00052 0.00481 0.000089 0.00027 0.00100 0.00280 0.000013 0.00041 0.00055 0.00477 0.000090 0.00027 0.00100 0.00281 0.000012 0.00042 0.00059 0.00

14、48 0.000090 0.00028 0.00099 0.00278 0.000013 0.00042 0.00053 0.00489 0.000091 0.00028 0.00100 0.00282 0.000014 0.00041 0.00060 0.00486 0.000091 0.00028 0.00100 0.00281 0.000014 0.00041 0.00056 0.00484 0.000092 0.00027 0.00099 0.00280 3 0.000015 0.00043 0.00055 0.00486 0.000089 0.00027 0.00100 0.0029

15、 0.000019 0.00051 0.00076 0.00476 0.000085 0.00025 0.00105 0.00287 0.000017 0.00051 0.00077 0.00429 0.000078 0.00026 0.00110 0.00279 0.000017 0.00052 0.00059 0.00434 0.000086 0.00026 0.00104 0.00302 0.000019 0.00054 0.00061 0.00489 0.000091 0.00028 0.00101 0.00291 0.000014 0.00046 0.00065 0.00453 0.000100 0.00027 0.00103 0.00312 4 0.000025 0.00048 0.00072 0.00479 0.000087 0.00029 0.00095 0.00272 0.000018 0.00046 0.00067 0.00495 0.000080 0.00026 0.00107 0.00274 0.000019 0.00044 0.00056 0.00512 0.000090 0.0003 0.00120 0.00279 侵权必究晦版权专有书号:155066 1-27788 定价:8.00元GB/T 20127.11-2006