GB T 20127.7-2006 钢铁及合金.痕量元素的测定.第7部分 示波极谱法测定铅含量.pdf

1、ICS 77.040.30 H 11 道B中华人民共和国国家标准G/T 20127. 7-2006 钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量Steel and alloy-Determination of trace element contents-Part 7 : Determination of lead content by oscillopolarographic method 2006-03-02发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会2006-09-01实施中华人民共和国国家标准钢铁及合金攘量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量GB/T

2、 20127. 72006 当k中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码:100045 网址电话:6852394668517548 中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销 开本880X 1230 1/16 印张0.5字数10千字2006年8月第一版2006年8月第一次印刷争峰书号:155066. 1-27806 定价8.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010)68533533GBjT 20127.7-2006 目。-=同GB/T 20127(钢铁及合金痕量元素的测定分为13个部分:一第1部分:石墨炉原子吸收光谱法测定银含量;-一第2部分

3、:氢化物发生原子荧光光谱法测定碑含量;-一第3部分:电感搞合等离子体光谱法测定钙、镜和顿含量;-一第4部分:石墨炉原子吸收光谱法测定铜含量;-一第5部分z萃取分离罗丹明B光度法测定嫁含量;-一第6部分:没食子酸示波极谱法测定错含量;-一一第7部分:示披极谱法测定铅含量;-一第8部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定锦含量;-一第9部分:电感藕合等离子体光谱法测定就含量;-一第10部分:氢化物发生-原子荧光光谱法测定晒含量;-一第11部分:电感藕合等离子体质谱法测定锢和钝含量;-一第12部分:火焰原子吸收光谱法测定辞含量;-一第13部分:腆化物萃取-苯基荧光酣光度法测定锡含量。本部分为GB/T20

4、127的第7部分。本部分的附录A是资料性附录。本部分由中国钢铁工业协会提出。本部分由全国钢标准化技术委员会归口。本部分负责起草单位:钢铁研究总院。本部分参加起草单位z北京航空材料研究院、北京矿冶研究总院。本部分主要起草人:余定志、钱承敬、方静。I 1 范围钢铁及合金痕量元素的测定第7部分:示波极谱法测定铅含量本部分规定了用示波极谱法测定铅含量的方法。本方法适用于高温合金中质量分数为o.000 1%0. 010%的铅含量的测定。2 规范性引用文件GB/T 20127.7-2006 下列文件中的条款通过本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修

5、订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。GB/T 20066 钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法GB/T 6379(所有部分)测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)3 原理试料以适宜比例的盐酸、硝酸混合酸榕解。在大于1.2 mol/L硫酸榕液中，以锦为载体沉淀铅与其它元素分离，用碳酸押将硫酸铅转化为可分解的碳酸铅，在含有酒石酸和腆化饵的盐酸介质中进行示波极谱法测定。4 试剂除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和二次蒸馆水或相当纯度的水。4. 1 盐酸p约1.19 g/mL。4.2 硝酸

6、p约1.42 g/mL。4.3 磷酸，约1.87 g/mL。4.4 硫酸，约1.84 g/mL。4.5 氢氟酸.p约1.14 g/mL。4.6 盐酸.1十1。4. 7 盐酸.1+504.8 硫酸.1+100。4.9 氯化银潜液.1.5 g/L。称取3g氯化智、(SeC12 6日20)溶于水中稀至200mL.混匀。4.10 碳酸饵溶液.100g/L。4. 11 碳酸饵榕液.10g/L。以碳酸御(4.10)稀释。4.12 棍合底液称取3g酒石酸.0.5g腆化饵.0.1g抗坏血酸，用水溶解，稀释至100mL。4. 13 铅标准溶液4. 13. 1 铅贮备溶液.100.0g/mL。称取0.1000g金

7、属铅(铅质量分数不小于99.9%)于100mL烧杯中，加入5mL水，加5mL硝酸(4.2)榕解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。1 GB/T 20127. 7-2006 此贮备溶液1mL含100.0g铅。4. 13.2 铅标准溶液，1.00g/mL。移取10.00mL铅标准溶液(4.13.1)于1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.00吨铅。5 仪器示波极谱仪:滴隶、饱和甘隶、铀丝三电极体系。6 取制样按GB/T20066或适当7 分析步骤7. 1 试料量按表1规定称7.3 测定7.3. 1 溶样将试料(7.1 (4. 1)、

8、硝酸(4.2) 10 min，取下稍冷，7.3.2 沉淀分离加入约10mL 7.( 热至沸，在不断搅拌下，却至室温，冷却过程中需次，打开滤纸，用水将沉淀充7.3. 3 沉淀转化加10mL碳酸押溶液(4.10)于、有ML原烧杯中，却过程中要不时搅拌几次。用慢速滤纸过滤，圃，_.) ，加热煮沸51 mL氢氟酸(4.5) ，加板上保温1h，取下，冷烧杯及沉淀数次，水洗3，微沸12min，取下，冷却至室温，冷溶液(4.11)洗涤烧杯及沉淀数次，水洗3次。用约2mL盐酸(4.7)溶解150mL烧杯中残留的沉淀，将溶液转移至滤纸上，用25mL烧杯收集洛液，用热盐酸(4.7)分数次溶解沉淀，用水洗150mL

9、烧杯及滤纸34次。7.3. 4 示波极谱法测定将收集液蒸干，冷却。加入6滴盐酸(4.6)，准确加入10.00mL混合底液(4.12)，混匀。在示波极谱仪上，原始电位一0.34V，记录二次导数极谱电流，测量-0.54V(US. SCE)处电流峰高h，记录倍率5。试样溶液的电流峰值(h;Xs;)减去空白溶液的电流峰值(hoXso)，得到净电流峰值(h;oX s;o ) ，从工作曲线上查出相应的铅的质量。G/T 20127.7-2006 7.4 工作曲线的绘制移取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00、10.00mL铅标准溶液(4.13.2)置于25mL烧杯中，蒸干，冷却，以下操作按7

10、.3.4进行。以铅质量为横坐标，测得的电流峰值(hXs)减去零校准溶液的电流峰值后得到的净电流峰值为纵坐标，绘制工作曲线。8 结果计算铅含量以质量分数WPb计，数值以%表示，按式(1)计算:式中:阴1X 10-6 ttJpb=-L一-一一X100 z mj一-从工作曲线上查得的铅的质量的数值，单位为微克(g);m一一试料质量的数值，单位为克(g)。计算结果保留2位有效数字。9 精密度. ( 1 ) 本部分的精密度数据是在2003年由6个实验室对铅含量的3个水平进行共同试验所确定的。按照GB/T6379的规定各实验室对铅含量的每个水平测定4次完成的。各实验室报出的原始数据(测定值)见附录A(资料

11、性附录L原始数据按照GB/T6379进行统计分析，精密度见表2。表2精密度铅含量(质量分数)/%重复性限再现性限 R 0.00020 7.645 E一059.93 E-05 0.001 12 0.000 21 0.000 25 0.009 22 0.000 61 0.001 12 L-卢在以上表2给出的范围内，重复性限r、再现性限R采用线性内插法求得。在重复性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于重复性限r.大于重复性限r的情况以不超过5%为前提;在再现性条件下，获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于再现性限R.大于再现性限R的情况以不超过5%为前提。10 试验报告试验报告应包括下列内

12、容:a) 识别样品、实验室和试验日期所需的全部资料;b) 参考本部分所用的方法;c) 试验结果及表示;d) 试验中观察到的异常现象;e) 任何本部分中未规定的操作，或任何可能影响结果的操作。CON-h.hNFONH阁。GB/T 20127.7一2006附录(资料性附录)示波极谱法测定铅含量精密度试验原始数据A 表A.1实验室铅含量(质量分数)/%0.00020 0.001 12 0.009 22 0.000 20 0.000 98 0.009 4 0.000 22 0.001 13 0.009 7 1 0.000 20 0.001 06 0.009 8 0.000 21 0.001 18 0.

13、009 9 0.00018 0.001 03 0.009 0 0.00019 0.001 19 0.009 1 2 0.00018 0.001 20 0.009 3 0.00018 0.00114 0.009 6 0.000 18 0.001 00 0.009 0 0.000 22 0.001 20 0.009 3 3 0.000 18 0.00118 0.009 1 0.000 28 0.001 23 0.009 4 0.000 18 0.001 15 0.009 6 0.000 21 0.001 09 0.008 8 4 0.000 22 0.000 97 0.009 4 0.000 22 0.001 03 0.009 3 0.000 24 0.001 20 0.009 4 0.000 20 0.001 15 0.009 3 5 0.000 28 O. 001 29 0.009 5 0.000 21 0.001 19 0.009 2 0.00017 0.001 09 0.0088 O. 000 18 0.001 03 0.0084 6 0.000 14 0.001 05 0.008 6 0.000 15 0.001 07 0.008 6 侵权必究* 版权专有书号:155066 1-27806 定价:8.00元GB/T 20127.7-2006