GB T 20166.2-2012 稀土抛光粉化学分析方法 第2部分：氟量的测定 离子选择性电极法.pdf

1、道昌ICS 77.120.99 H 14 国家标准和国主主./、中华人民G/T 20166.2-2012 代替GB/T20166.2一2006, 7v 稀土抛光粉化学分析方法第2部分:氟量的测定离子选择性电极法Chemical analysis methods of rare earth polishing powder一Part 2: Determination fluorine content-Ion selective electrode analysis 2013-05-01实施2012-11-05发布FSF) 发布中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局中国国家标准化管理委员会寸中华人

2、民共和国国家标准稀土抛光粉化学分析方法第2部分:氟量的测定离子选择性电极法GB/T 20166.2-2012 * 中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号(100013)北京市西城区三里河北街16号(100045)网址总编室:(010)64275323发行中心:(010)51780235读者服务部:(010)68523946中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销祷开本880X 1230 1/16 印张0.5字数8千字2013年4月第一版2013年4月第一次印刷 书号:155066. 1-46041定价14.00元如有印装差错由本社发行中心调换版权专有侵权必究举报电话:(010

3、)68510107E ，、. , 法。前GB/T 20166(稀土抛光粉化学分析方法共分2个部分:一一第1部分z氧化销量的测定滴定法;一一第2部分z氟量的测定离子选择性电极法。本部分为第2部分。本部分是按照GB/T1. 1-2009给出的规则起草的。GB/T 20166.2-2012 本部分代替GB/T20166. 2-20060.10-1. 00 0.500 0 250.00 5.00 1. 00-5. 0。0.250 0 250.00 2.00 5.00-10.。0.150 0 250.00 2.00 6.2 空白试验随同试料做空白试验。6.3 测定次数称取2份试料进行平行测定，取其平均值

4、。6.4 测定6.4. 1 将试料置于盛有1g无水碳酸铀(3.1)、1g过氧化铀(3.2)的30mL镰增捐中，再加1g过氧化铀(3.2)、3g元水碳酸铀(3.1)。在低温电热板上烘去水分，盖上站捐盖。将士甘捐及试料放入700.C的马弗炉中熔融6min8 min，取出稍冷，连同捕塌一起置于预先盛有100mL沸水的塑料瓶中，洗净增塌及盖，移人200mL容量瓶中，流水冷却至室温，以水稀至刻度，摇匀。用中速定量滤纸干过滤于100 mL干燥的塑料烧杯中。6.4.2 按表1移取适量体积的试液(6.4.1)于50mL的容量瓶中，加水约至20mL，加1滴澳甲酣绿指示剂(3.8)，以盐酸(3.5)调溶液至黄色，

5、再用氢氧化铀溶液(3.3)调溶液至蓝色，然后加入15mL拧攘酸铀缓冲液(3.6)，以水稀释至刻度，摇匀。将此溶液全部倒入50mL干燥的塑料烧杯中，加人磁力搅拌转子，放在电磁搅拌器上，启动搅拌器。插入氟离子选择性电极(4.3)和饱和甘柔电极(4.4)，待其读数稳定，电极电位每分钟的变化不大于0.2mV时，读取电位值。6.4.3 在工作曲线上查出氟离子的微克数，计算样品中的氟含量。6.5 氟离子标准工作曲线的绘制6.5. 1 移取0.50mL、1.00 mL、2.50mL、5.00mL氟离子标准溶液(3.7.2)和0.50mL、1.00 mL、1. 50 mL、2.00mL、2.50mL、3.00

6、mL氟离子标准榕液(3.7.口，分别置于一组50mL的容量瓶中，移2 唱G/T 20166.2一2012取与试料液(6.4.2)相同体积的试料空白搭液(6.2)于50mL容量瓶中，以下按6.4.2步骤操作。按氟浓度由低到高的次序与试料同时进行测定。6.5.2 在半对数坐标纸上，以氟离子浓度为横坐标，以相应的平衡电位值为纵坐标，绘制标准工作曲线。7 分析结果的计算与表述按式(1)计算氟的质量分数w(F)(%): 1 V X 10-6 w(F) = .1 rT -X 100 1 V j . ( 1 ) . -式中zmj 从标准曲线上查得氟量，单位为微克(g); V一一试液总体积，单位为毫升(mL)

7、;m一一试料质量，单位为克(g); Vj一一分取试液体积，单位为毫升(mL)。d 8 精密度8. 1 重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给出的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限(吵，超过重复性限(r)的情况不超过5%，重复性限(r)按表2数据采用线性内插法求得。表2ara凰Tt氟含量(质量分数)/%重复性限(r)/%4.16 0.30 4.39 0.39 注:重复性限(r)为2.8X段，Sr为重复性标准差。8.2 允许差实验室之间分析结果的差值应不大于表3所列允许差。表3氟含量(质量分数)/%允许差/%0.01-0.1 0.005 0.1-1. 0 0.05 1. 0-5.0 0.40 5.0-10.0 0.80 NFCNlN.uFONH阁。G/T 20166.2-2012 质量保证与控制每周用自制的控制标样(如有国家级或行业级标样时，应首先使用)校核一次本部分分析方法的有效性。当过程失控时，应找出原因，纠正错误，重新进行校核。9 -侵权必究晤书号:155066 1-46041 定价:14.00元版权专有GB/T 20166.2-2012 打印日期:2013年4月18日F002