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GB T 20175-2006 表面化学分析.溅射深度剖析.用层状膜系为参考物质的优化方法.pdf

1、ICS 71.040.40 N 33 GB 中华人民共和国国家标准GB/T 20175-2006/ISO 14606: 2000 表面化学分析溅射深度剖析用层状膜系为参考物质的优化方法Surface chemical analysis-Sputter depth profiling Optimization using layered system as reference materials (lSO 14606: 2000 , IDT) 2006-03-27发布中华人民共和国国家质量监督检验检菇总局中国国家标准化管理委员会2006-11-01实施发布G/T 20175-2006/180 1

2、4606: 2000 目次前言.1 引言. . . II 1 范围-2 术语和定义3 符号和缩略语.2 4 溅射深度剖析的参数设定.2 5 溅射深度剖析时理想突变界面的深度分辨.4 6 参数设定优化的步骤附录A(资料性附录)影响深度分辨的因素附录B(资料性附录)典型单层膜系参考物质.9 附录c(资料性附录)典型多层膜系参考物质. . 10 附录D(资料性附录)多层膜系的使用参考文献. 12 GB/T 20175-2006/180 14606: 2000 前本标准等同采用ISO14606 :200030 eV)。注信息深度指垂直于表面能获取有用信息的最大深度。信息深度可用样品厚度来确定,此时源自

3、该处的被测信号达到指定百分比(如95%或99%)。信息深度也可从相关信号发射深度分布函数的测量、计算或估算来确定。A. 3. 2 发射角更掠的发射按cos8降低AES和XPS的取样深度,从而改善测得的深度分辨,其中是衰减长度,。是表面法线与分析器光轴间的夹角。注:常用作SIMS二次离子信号的分子离子,如工聚体(PA2+)或三聚体(即A3勺,其信号强度与浓度有非线性响应,因而人为地给出深度分辨的低值。A.4 验注意事项A.4.1 当溅射膜不旋转时,有些多晶膜的溅射速率由于形貌的演变而皇非线性问。A. 4. 2 在溅射过程中,AES电子辐照可能影响溅射速率。为避免这种吁使溅射速率加倍的效应(如在S

4、i02薄膜上),可将电子束散焦。在XPS方面也曾有过X射线源可能影响溅射产额的类似报导。A.4.3 能量高于100eV的离子辐照会产生俄歇电子。如果在离子束开启时采集电子谱,应注意使其在由此而形成谱中的影响减至最小。调制技术,如束亮度调制,从电子束(逆程)消隐时呈现的相位调制俄歇电子中除掉离子束存在而形成的俄歇电子(给直流信号),能使此效应减至最小。7 GB/T 20 175-2006/ ISO 14606 : 2000 A.4. 4 被溅射表面的粗糙度影响深度分辨。离子溅射多晶样品时表面粗糙度增加。可以利用同一仪器上的多个离子源叫和在离子束辐照下旋转样品2833白叫刊使这种效应减至最小或消除

5、。A. 4. 5 在SIMS分析中(用氧一次离子束),有时采用样品表面覆氧以降低界面处离子产额瞬变的效应。覆氧技术也可以用来减少溅射诱导的形貌演变。A.4. 6 样品真空环境可影响深度分辨,深度剖析时应考虑样品污染。样品表面的意外污染可用残余气体分析器测量真空室中残余气体来检查。A. 4. 7 可用另一种方法检查AES和XPS技术随时间变化的样品污染,包括测量活性材料(如纯铁)表面的污染。在做污染显现剖析CCAP)测量时,先用离子溅射清洁样品直至检测不到碳、氧或其他表面污染物,然后对氧、碳或其他感兴趣元素的一个有代表性的峰随时间变化做CAP测量。这个步骤可用计算机控制系统自动进行,当采集深度剖

6、步,时7货商阳城、切断离子枪高压或关闭溅射气体供给。由此而得到的剖析表明污染信号随冒啊的关系。应指出,此技术万通于SIMS。8 GB/T 20175一2006/ISO14606:2000 附录B(资料性附录)典型单层膜系参考物质对表面相关材料溅射深度剖析时,国家级有证参考物质和可溯源到前者的参考物质有助于优化深度分辨和校准溅射速率。表B.l列出溅射深度剖析用参考物质的典型单层膜系。表B.1参考物质备注Ta20 s/Ta BCR No. 261 SiOd Si NIST SRM 2531-2536 99 , USA得到硅衬底) 冒hupL,nu-w, USA 9 GB/T 20175-2006/

7、ISO 14606: 2000 附录C(资料性附录)典型多层膜系参考物质表C.l给出溅射深度剖析用参考物质的典型多层膜系。表C.1作为参考物质的典型多层膜系参考物质厚度/nm总膜层数制作方法晶态备注Ni/Cr NIST SRM 2135 63/53 9 溅射沉积多晶多层结构c, d, e Ta205/Ta 无定形Ta205/KRISS 30/30 6 溅射沉积多层结构多晶Ta03-04-101 AIAs/GaAs 10/10 10 超晶格MOCVD或MBE单晶NIMC 注1:缩略语:MOCVD金属有机物化学气相沉积;MBE分子束外延。注2:可从NationalInstitute of Stan

8、dards and Technology (NIST) , 100 Bureau Drive, Gaithersburg, MD 20899 , USA得到标准参考物质(SRM)2135 c, d, e19J35J41J。注3:可从KoreaResearch Institute of Standards and Science (KRIS凹,Yusoung PO No. 102 , Taejon 305-606 , Republic of Korea得到KRISS03-04-1010 KRISS-94-053-IR报告用题为Developmentof chenmical com-positio

9、n SRM for advanced industries发表。注4:可从NationalInstitute of Materials and Chemical Research (NIMC) , 1-1 Higashi, Tsukuba 305-8565 , Japan得到AIAs/GaAs超晶格22J24-26J。10 D.1 相对溅射速率附录D(资料性附录)多层膜系的使用GB/T 20175-2006/ISO 14606: 2000 附录C给出A/B/A/B/.多层膜系A和B层的相对溅射速率,可通过已知膜层厚度与在那些设定参数口山IJ下50%强度值间溅射时间的比值准确确定。D.2 深度分

10、辨的相关性元素A或B信号的深度分辨z与溅射深度z的相关性可用A/B/A/B.多层膜系在每个界面上深度分辨z值来评估川叫叫35J臼6J。注z如用衰减长度(ALs)各不相同的峰,同一元素的深度分辨t:.z可能会不同。深度分辨明显地取决于衰减长度,或者通常更取决于信息深度(AES和XPS中的衰减长度,SIMS中的二次离子发射深度)。此外深度分辨还取决于原子混合区(即改性层)中元素分布的细节。在原子混合区元素分布均匀的情况下,可预期A和B元素会有相同的t:.zoD.3 离子束流漂移可用周期膜层结构的已知膜层厚度来检测溅射时离子束流漂移是否正常川。11 GB/T 20175-2006/ISO 14606

11、: 2000 12 参考文献lJ ISO Guide 30: 1992 , Terms and definitions used in connection with reference materials. 2J ISO Guide 31 : 1981 , Contents of certificates of reference materials. 3J ISO Guide 33: 1989 , Uses of certified reference materials. 4J ISO Guide 34: 1996 , Quality system guidelines for the

12、production of reference materials. 5J ISO Guide 35: 1989 , Certification of工豆豆rencematerials-General and statistical principle. 6J ASTM E 673-97 , Stan网rninologyRetf问也SurfaceAnalysis. 7J ASTM E 1438- 91 ( 8J 9J Semi 12J SE face Analys 15 J WITTMAA 12 , 1977 , PP- 1 16J HOFMANN S. 205-207. ring Auger

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